本发明专利技术涉及一种用于提纯生产超纯纯铁的方法及装置，所述装置包括上炉膛、下炉膛、旋转提升机构、保温筒、石墨坩埚、加热装置、抽真空装置、超纯纯铁结晶头、坩埚旋转顶升机构及光学直径测量装置。采用本发明专利技术所述方法制备的超纯纯铁纯度高达99.99％，能够用于核电反应堆中子注量材料；其结晶生长速率高、生长时长短，有利于提高超纯纯铁的产能，降低生产能耗和生产成本。产成本。产成本。
【技术实现步骤摘要】
一种用于提纯生产超纯纯铁的方法及装置
[0001]本专利技术涉及超纯铁制备
，尤其涉及一种用于提纯生产超纯纯铁的方法及装置。
技术介绍
[0002]纯铁是生产磁性材料、电热合金、精密合金和特种金属材料的重要原料，随着市场对精密合金、磁性元器件等尖端高技术产品的要求越来越高，对纯铁的纯度要求也越来越高。日本的高纯度工业纯铁普遍采用电解方法制造，纯度可以达到含铁量99.9％，但其价格太高。
[0003]我国采用GB9971GB6983标准生产原料纯铁和工业纯铁，一般用转炉或转炉+炉外精炼的工艺制造，但是所生产的纯铁产品纯度不高、杂质元素高，特别是碳、硫、磷含量较高，只能用于制造普通的零部件。这种纯铁不适合制造高端产品，不适合作为用于生产超低碳高纯洁度马氏体时效钢、高强不锈钢、高级功能材料(软磁合金等)用的原材料，更不能用于生产尖端高技术产品和高质量零部件。
[0004]公告号为CN105063264B的中国专利技术专利公开了“一种制备纯铁的方法”，采用超级铁精矿为原料矿，铁品位为71.5～72％，SiO2的重量含量为0.1～0.3％；将原料矿压制成粒径20～40mm的球团；将还原剂和脱硫剂混合均匀制成混合料，将球团与混合料再次混合后放入还原炉中，混合料覆盖球团，并且脱硫剂为球团总重量的3～5％；然后将全部物料加热至1000～1150℃，保温8～10h进行选择性还原，获得还原铁块。该方法生产的纯铁按重量百分比含Fe≥99.50％，含C≤0.0050％，虽然其方法较为简易，但该方法生产的纯铁纯度不高(小于99.7％)，远没有达到核电反应堆中子注量材料用超纯纯铁的需求。
[0005]公开号为CN111663015A的中国专利申请公开了“一种熔融还原工艺生产纯铁的方法”，采用HIsmelt熔融还原法生产的低成本初铁冶炼高纯度纯铁，产品中的铁含量可以达到99.95％，满足YT4等级工业纯铁及高纯铁的成分条件。虽然其具有纯度高、附加值高等优点，但用该方法生产纯铁存在工艺复杂、流程长、连续生产能力差等缺点，无法实现大规模量产，无法有效地解决现有我国超纯纯铁供不应求的问题。
[0006]公告号为CN101353753B的中国专利技术专利公开了“一种超低碳高纯度工业纯铁及其制造方法”，采用电弧炉冶炼脱磷、硫，再通过AOD吹氧去碳，高温、高碱度脱硫，最后浇注钢锭。其采用电弧炉和AOD工艺生产，而AOD设备在全国钢厂不是很普及，故采用这种方法生产受到一定的限制。此外，其产品纯度较低(只达到99.5％～99.7％)。
[0007]公开号为CN101358268A的中国专利申请公开了一种“母液增碳VOD精炼生产原料纯铁方法”，采用VOD精炼生产纯铁，是一种以废钢作原料冶炼原料纯铁的生产工艺。该方法将废钢熔化成母液倒入钢包，除渣后置于VOD精炼炉进行精炼，同样由于VOD设备较少，普及生产同样受到限制，目其产品纯度也不高(小于99.7％)。
[0008]总的来说，针对大晶粒超纯纯铁的制备，目前还没有应用本新型提供的装置进行超纯纯铁生产的设计。随着炉外精炼技术的进步和炉外精炼设备的大型化、控制的智能化，
对于我国超纯纯铁生产领域，具有重要意义。本专利技术通过提供一种用于提纯生产超纯纯铁的方法，
技术实现思路
[0009]本专利技术提供了一种用于提纯生产超纯纯铁的方法及装置，所制备的超纯纯铁纯度高达99.99％，能够用于核电反应堆中子注量材料；其结晶生长速率高、生长时长短，有利于提高超纯纯铁的产能，降低生产能耗和生产成本。
[0010]为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案实现：
[0011]一种用于提纯生产超纯纯铁的方法，所述超纯纯铁的纯度≥99.99％，生产过程包括装料、引晶、放肩、等径、收尾和冷却；具体是将纯度≥99.97％的熔融铁水加入石墨坩埚内，然后在低真空、惰性气体保护下加热，重新升温至铁水熔点以上温度后保温，将具有设定晶粒生长方向的超纯纯铁结晶头自上而下伸入熔融的铁水中并旋转，然后缓缓上提；当露出铁水部分的、由超纯纯铁结晶生长形成的上锥体最大直径达到目标直径时，提高超纯纯铁结晶头的提升速度，使超纯纯铁结晶生长形成棒体；超纯纯铁棒体生长至设定长度时，再提高超纯纯铁结晶头的提升速度，使超纯纯铁棒体逐渐脱离熔融铁水，超纯纯铁结晶生长形成下锥体。
[0012]超纯纯铁结晶生长的速率为60～80mm/hr。
[0013]所述超纯纯铁结晶头的旋转速度为10～13rpm；石墨坩埚与超纯纯铁结晶头相对旋转，且旋转速度为6～8rpm。
[0014]所述石墨坩埚的外围设石墨加热器，加热速度为3
‑
6℃/min，且加热速度与超纯纯铁结晶长度成正比。
[0015]所述低真空是压力为10～20Torr的真空状态。
[0016]所述惰性气体为氩气，流量为30～60slpm。
[0017]一种用于提纯生产超纯纯铁的装置，包括上炉膛、下炉膛、旋转提升机构、保温筒、石墨坩埚、加热装置、抽真空装置、超纯纯铁结晶头、坩埚旋转顶升机构及光学直径测量装置；所述上炉膛设于下炉膛的顶部，下炉膛内设有石墨坩埚，石墨坩埚的底部设坩埚旋转顶升机构；石墨坩埚的外围依次设加热装置及保温筒；下炉膛的顶部设光学直径测量装置；上炉膛的顶部设旋转提升机构，旋转提升机构通过旋转轴连接超纯纯铁结晶头，上炉膛还设有保护气氛入口及抽真空装置。
[0018]所述加热装置由石墨加热器及石墨电极组成；石墨加热器通过石墨电极与下炉膛固定连接；石墨加热器由石墨加热棒和加热丝组成，加热丝缠绕在石墨加热棒的外侧，加热丝通过导线与电源相连，导线上设有温控表。
[0019]所述坩埚旋转顶升机构由驱动电机、底座、底座升降装置、转轴、驱动齿轮、旋转齿轮及石墨托板组成；底座由底座升降装置带动升降，驱动电机设于底座上，驱动电机的输出轴上设驱动齿轮，驱动齿轮与旋转齿轮啮合传动，旋转齿轮设于转轴上，转轴通过轴承与底座转动连接，转轴的顶部设石墨托板；石墨坩埚置于石墨托板上。
[0020]所述保温筒与下炉膛的内壁之间设有保温毡，保温筒的内壁涂覆热辐射反射层。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0022]1)采用本专利技术所述方法生产的超纯纯铁，与常规采用AOD、VOD和感应炉生产的纯
铁，纯度更高；
[0023]2)所制备的超纯纯铁纯度高达99.99％，能够用于核电反应堆中子注量材料；
[0024]3)采用本专利技术所述方法，结晶生长速率高、生长时长短，有利于提高超纯纯铁的产能，降低生产能耗和生产成本。
附图说明
[0025]构成本专利技术的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：
[0026]图1是本专利技术所述用于提纯生产超纯纯铁的装置的结构示意图。
[0027]附图标记说明：
[0028]图中：1.旋转提升机构 2.保护气氛入口 3.旋转轴 4本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种用于提纯生产超纯纯铁的方法，其特征在于，所述超纯纯铁的纯度≥99.99％，生产过程包括装料、引晶、放肩、等径、收尾和冷却；具体是将纯度≥99.97％的熔融铁水加入石墨坩埚内，然后在低真空、惰性气体保护下加热，升温至铁水熔点以上温度后保温，将具有设定晶粒生长方向的超纯纯铁结晶头自上而下伸入熔融的铁水中并旋转，然后缓缓上提；当露出铁水部分的、由超纯纯铁结晶生长形成的上锥体最大直径达到目标直径时，提高超纯纯铁结晶头的提升速度，使超纯纯铁结晶生长形成棒体；超纯纯铁棒体生长至设定长度时，再提高超纯纯铁结晶头的提升速度，使超纯纯铁棒体逐渐脱离熔融铁水，超纯纯铁结晶生长形成下锥体。2.根据权利要求1所述的一种用于提纯生产超纯纯铁的方法，其特征在于，超纯纯铁结晶生长的速率为60～80mm/hr。3.根据权利要求1所述的一种用于提纯生产超纯纯铁的方法，其特征在于，所述超纯纯铁结晶头的旋转速度为10～13rpm；石墨坩埚与超纯纯铁结晶头相对旋转，且旋转速度为6～8rpm。4.根据权利要求1所述的一种用于提纯生产超纯纯铁的方法，其特征在于，所述石墨坩埚的外围设石墨加热器，加热速度为3
‑
6℃/min，且加热速度与超纯纯铁结晶长度成正比。5.根据权利要求1所述的一种用于提纯生产超纯纯铁的方法，其特征在于，所述低真空是压力为10～20Torr的真空状态。6.根据权利要求1所述的一种用于提纯生产超纯纯铁的方法，其特征在于，所述惰性气体为氩...
【专利技术属性】
技术研发人员：马成，廖相巍，孙深，苏小利，魏春新，于海歧，陈晨，吕志勇，李超，
申请(专利权)人：鞍钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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