一种机制砂中聚铝型絮凝剂残留量的快速检测方法技术

本发明专利技术公开了一种机制砂中聚铝型絮凝剂残留量的快速检测方法，通过测试机制砂溶液的吸光度，带入铝含量

【技术实现步骤摘要】
一种机制砂中聚铝型絮凝剂残留量的快速检测方法


[0001]本专利技术涉及建筑材料
，具体涉及一种机制砂中聚铝型絮凝剂残留量的测试分析方法。

技术介绍

[0002]絮凝剂主要是带有正(负)电性的基团和水中带有负(正)电性的难于分离的一些粒子或者颗粒相互靠近，降低其电势，使其处于不稳定状态，并利用其聚合性质使得这些颗粒集中，并通过物理或者化学方法分离出来。
[0003]砂石骨料是建筑设施中混凝土和堆砌石等构筑物的主要原材料，近年来，随着建筑行业的蓬勃发展，砂石骨料的生产规模和产量不断刷新。机制砂是目前应用最为广泛的砂石骨料产品，多数机制砂生产厂商在采用湿法工艺生产机制砂。由于机制砂在清洗过程中会产生大量的废水，为了减少废水排放，提高水的利用率，许多砂石生产厂商在污水处理工艺中采用絮凝剂速废水中的颗粒沉降，实现废水循环利用。但是由于砂石表面含有大量羟基，废水在循环利用的过程中，絮凝剂极易吸附和残留到机制砂表面，少量的絮凝剂能够提高混凝土的和易性，但是当混凝土中絮凝剂的量出现过量时，则会对混凝土的和易性产生严重的影响。据实际工程应用报导，含絮凝剂砂石的使用导致用水量大、外加剂掺量高、混凝土损失快，诱发施工和质量问题。研究表明聚合氯化铝浓度超过0.02％时，对减水剂掺量和混凝土强度有显著影响，极大地增加了商品混凝土搅拌站的生产成本与质量控制。因此，砂中絮凝剂的含量对混凝土施工性能的影响至关重要。
[0004]目前,用于水处理的絮凝剂,主要分为无机絮凝剂和有机高分子絮凝剂两大类。无机聚合物絮凝剂主要是铝盐聚合物，如聚合氯化铝、聚合硫酸铝等。这种聚铝型絮凝剂由于其沉淀速度快，适用PH值范围宽，对管道设备无腐蚀性，净水效果明显，而广泛应用于饮用水、工业用水、砂石废水处理及工业废水处理领域。
[0005]对于混凝土行业而言，机制砂需求量大、来源复杂，但目前的絮凝剂检测方法无法达到快速有效检测的目的，也就无法判断砂中残留的絮凝剂将对混凝土性能产生多大的影响。少量的絮凝剂有利于改善混凝土工作性能，但絮凝剂过量后，将严重影响混凝土工作性能。因此，如何快速判断混凝土用砂中絮凝剂含量是否过量，是本领域叩待解决的技术问题。
[0006]专利CN 113030447 A公开了机制砂中聚丙烯酰胺的检测方法，该专利以扩展度为纽带，关联絮凝剂含量与扩展度，对比研究机制砂达到相同扩展度后的减水剂掺量变化，但该方法主要用于聚丙烯酰胺型絮凝剂且忽略了低浓度下的聚丙烯酰胺能有效提升混凝土和易性且不影响减水剂掺量。专利CN 110261265 A公开了一种砂中絮凝剂检测方法及其检测装置，该专利建立絮凝剂含量与粘度曲线，检测机制砂残留絮凝剂含量，但该方法未考虑到聚丙烯酰胺的水解特性，及水解后粘度大幅度下降，但依然能诱发混凝土中减水剂掺量高、损失快等特性。综上所述，目前的絮凝剂检测方法集中于解决砂中有机高分子絮凝剂的检测，忽略机制砂中残留聚铝型絮凝剂对混凝土的影响，无法从根本上达到快速、有效检测
机制砂中残留絮凝剂的目的。

技术实现思路

[0007]针对现有技术存在的不足，本专利技术旨在提供一种机制砂中聚铝型絮凝剂的检测分析方法，达到准确、快速、简便地检测出机制砂中聚铝型絮凝剂的掺量的效果，有效提升搅拌站原材料风险防控意识和提升混凝土品质。
[0008]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现：
[0009]一种机制砂中聚铝型絮凝剂残留量的快速检测方法，包括如下检测步骤：
[0010]一、制备待测溶液
[0011]将机制砂样品烘干，加去离子水搅拌使其完全润湿，而后加入氢氧化钠，升温至60～100℃煮解1～2小时，补加氢氧化钠煮解至溶液无白色絮状物后降至室温，经离心、过滤、多次洗涤后，取出滤液后加无机酸至溶液呈透明，再加水稀释定容，得到待测溶液。
[0012]二、建立标准曲线
[0013]S1、称取不同质量的标准铝溶液于锥形瓶中，加入酸碱指示剂与无机酸调节pH为酸性，再加入缓冲溶液、乳化溶液、掩蔽剂、显色剂，加水稀释至50mL混匀，加热煮沸后冷却至室温。
[0014]S2、将S1处理后的标准铝溶液通过进样系统引入紫外分光光度计进行测试，以实际空白作参比测量溶液吸光度，绘制铝含量与吸光度的标准曲线。
[0015]S3、根据S2绘制的铝含量与吸光度的标准曲线，建立标准曲线方程。
[0016]三、检测试样溶液
[0017]S1、称取a g待测样溶液于锥形瓶中，加入酸碱指示剂与无机酸调节pH为酸性，再加入缓冲溶液、乳化溶液、掩蔽剂、显色剂，加水稀释至50mL混匀，加热煮沸后冷却至室温。
[0018]S2、将待测聚铝溶液试样通过进样系统引入紫外分光光度计，进行测试，将待测聚铝溶液试样的吸光度代入步骤二S3中建立的标准曲线方程，计算出待测样品中的铝含量。
[0019]进一步的，所述聚铝溶液中选用的无机酸为硫酸、硝酸、盐酸中的一种或两种及以上任意比例构成的混合物，配置成无机酸溶液浓度为10mol/L。
[0020]进一步的，所述酸碱指示剂为对硝基酚溶液(1g/L)，按照如下过程配置，称取对硝基酚0.1g溶于20g去离子水中，稀释定容至100ml。
[0021]进一步的，所述缓冲溶液主要由乙酸钠
‑
乙酸或乙酸铵
‑
乙酸中的一种或两种组成。
[0022]进一步的，所属乳化溶液由OP
‑
3、OP
‑
10和月桂醇聚氧乙烯醚中的一种或几种组成，其添加量为总质量的0.1％～3％。
[0023]进一步的，所述掩蔽剂为抗坏血酸、柠檬酸、苦杏仁酸、邻菲罗啉中的一种或几种组成，其配置步骤为精确称量掩蔽剂，用去离子水定容配制成浓度为50g/L的掩蔽剂溶液。
[0024]进一步的，所述显色剂主要成分为铝试剂，即金黄色素三羧基铵盐，分子式为C22H23N3O9。显色剂的制备包括以下步骤：精确称量铝试剂、阿拉伯胶、乙酸铵和乙酸溶液，移入容量瓶中，用去离子水定容配制成浓度为0.5g/L的铝试剂溶液。
[0025]进一步的，所述紫外分光光度计下的检测波长400～600nm，进一步优选为500～540nm。
[0026]上述步骤中标准曲线的绘制是将在线性范围内的多个不同含量的标准样品溶液分别采用紫外分光光度法进行检测，铝含量(ug)为横坐标，吸光度为纵坐标。回归方程是将得到的标准曲线根据朗伯比尔定律(Lambert
‑
Beer law)计算获得。
[0027]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0028](1)本专利技术将待测机制砂试剂溶液通过碱化、酸化等处理方法，使得砂中聚铝型絮凝剂中的铝离子与试剂反应生成显色络合物，通过检测吸光度，计算得到铝离子的含量，从而达到检测砂中残留聚铝型絮凝剂用量的目的。本专利技术采用分光光度计法较电感耦合等离子体质谱(ICP
‑
MS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP
‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种机制砂中聚铝型絮凝剂残留量的快速检测方法，其特征在于：包括如下检测步骤：一、制备待测溶液将机制砂样品烘干，加去离子水搅拌使其完全润湿，而后加入氢氧化钠，升温至60～100℃煮解1～2小时，补加氢氧化钠煮解至溶液无白色絮状物后降至室温，经离心、过滤、多次洗涤后，取出滤液后加无机酸至溶液呈透明，再加水稀释定容，得到待测溶液。二、建立标准曲线S1、称取不同质量的标准铝溶液于锥形瓶中，加入酸碱指示剂与无机酸调节pH为酸性，再加入缓冲溶液、乳化溶液、掩蔽剂、显色剂，加水稀释至50mL混匀，加热煮沸后冷却至室温。S2、将S1处理后的标准铝溶液通过进样系统引入紫外分光光度计进行测试，以实际空白作参比测量溶液吸光度，绘制铝含量与吸光度的标准曲线。S3、根据S2绘制的铝含量与吸光度的标准曲线，建立标准曲线方程。三、检测试样溶液S1、称取a g待样溶液于锥形瓶中，加入酸碱指示剂与无机酸调节pH为酸性，再加入缓冲溶液、乳化溶液、掩蔽剂、显色剂，加水稀释至50mL混匀，加热煮沸后冷却至室温。S2、将待测聚铝溶液试样通过进样系统引入紫外分光光度计，进行测试，将待测聚铝溶液试样的吸光度代入步骤二S3中建立的标准曲线方程，计算出待测样品中的铝含量。2.根据权利要求1所述的一种机制砂...

【专利技术属性】
技术研发人员：王军，王福涛，杨文，高育欣，刘明，赵潇，曾超，裴雪宇，闫松龄，
申请(专利权)人：中建西部建设股份公司有限公司，
类型：发明
国别省市：