一种从碲铜渣回收碲并制取高纯碲的方法技术

本发明专利技术涉及一种从碲铜渣回收碲并制取高纯碲的方法，该方法包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种从碲铜渣回收碲并制取高纯碲的方法


[0001]本专利技术涉及铜冶炼行业碲资源综合回收及高值化利用领域，尤其涉及一种从碲铜渣回收碲并制取高纯碲的方法。

技术介绍

[0002]碲是发展高科技产业不可缺少的半导体材料之一，被誉为“现代工业、国防与尖端技术的维生素”，被广泛应用于化工、冶金、医药、玻璃陶瓷、电子电器、国防、能源等领域。世界范围碲储量较少，主要伴生于铜、铅、锌等有色金属资源中，铜冶炼过程产出的碲铜渣可达15~30%，是目前提碲的重要原料。
[0003]目前，从铜冶炼过程中间物料中提碲主要工艺为硫酸化焙烧
‑
碱浸工艺和酸性浸脱铜
‑
碱浸工艺。硫酸化焙烧
‑
碱浸工艺处理碲铜渣，会使碲铜渣在处理过程中形成复杂的化合物，导致在浸出过程中铜、碲浸出的同时，其他杂质元素一道被大量浸出，给后期净化工序带来巨大的困难，导致碲整体回收率降低；同时硫酸化焙烧工艺中焙烧过程产生大量的含硫气体，对环境造成污染严重。酸浸脱铜
‑
碱浸回收碲工艺虽然采用全流程湿法工艺，环境污染相对较小，但是该工艺过程先用酸后用碱，导致操作过程复杂，工艺对设备要求高，生产工艺复杂，流程长，碲回收率低。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种方法简单、易于实施的从碲铜渣回收碲并制取高纯碲的方法。
[0005]为解决上述问题，本专利技术所述的一种从碲铜渣回收碲并制取高纯碲的方法，包括以下步骤：
⑴
将干燥的碲铜渣进行研磨破碎，获得P
80
=0.36um的碲铜渣粉末；
⑵
在质量浓度为2~15%的氢氧化钠溶液中，按200g~500g/L添加所述碲铜渣粉末，搅拌反应0.5~2小时，期间缓慢按60g~150g /L添加氯酸钠，反应后过滤得到滤渣A和含碲滤液；
⑶
将所述滤渣A经洗涤、过滤，得到洗涤渣和洗涤液；所述洗涤渣送铜熔炼回收铜；所述洗涤液返回
⑵
中用于配制氢氧化钠溶液；
⑷
含碲滤液中加入稀硫酸，经中和反应、洗涤后，得到粗二氧化碲和洗液；所述洗液返回
⑵
中用于配制氢氧化钠溶液；
⑸
所述粗二氧化碲采用浓度为20~50g/L的氢氧化钠溶液溶解后过滤，得到滤渣B和滤液A；所述滤渣B送铅、硒回收工段回收铅、硒；
⑹
所述滤液A中加入稀硫酸，经中和反应至pH值为5~6，得到精制二氧化碲；精制二氧化碲采用纯水洗涤2~3次，获得高纯二氧化碲；
⑺
将高纯二氧化碲用30~40g/L氢氧化钠溶液溶解，溶解后过滤，得到滤渣C和滤液B；所述滤渣C送铅、硒回收工段回收工段回收铅、硒；
⑻
向所述滤液B中通入二氧化硫气体，控制溶液还原电位为
‑
3.6~
‑
8.2，直至溶液由橙黄色变为无色，所得还原后的浆液过滤，即得高纯碲。
[0006]所述步骤
⑶
中洗涤水与滤渣A的质量比为3~5:1。
[0007]所述步骤
⑷
和所述步骤
⑹
中稀硫酸的体积浓度为1:1。
[0008]所述步骤
⑸
中粗二氧化碲与氢氧化钠溶液的比例为100g：500~1000mL。
[0009]所述步骤
⑺
中高纯二氧化碲与氢氧化钠溶液的比例为100g：300~500mL。
[0010]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术通过二氧化硫调控二氧化碲碱浸液还原电位，高效选择性浸出碲，使大量铜、铅、硒留在渣中，从而获得高纯度碲。
[0011]2、本专利技术方法简单、易于实施，采用本专利技术方法后碲的回收率高达98%以上，碲纯度达99.99%以上。
附图说明
[0012]下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明。
[0013]图1为本专利技术的流程图。
具体实施方式
[0014]如图1所示，一种从碲铜渣回收碲并制取高纯碲的方法，包括以下步骤：
⑴
将干燥的碲铜渣进行研磨破碎，获得P
80
=0.36mm的碲铜渣粉末。
[0015]⑵
在质量浓度为2~15%的氢氧化钠溶液中，按200g~500g/L添加碲铜渣粉末，搅拌反应0.5~2小时，期间缓慢按60g~150g /L添加氯酸钠，反应后过滤得到滤渣A和含碲滤液。
[0016]⑶
将滤渣A用水冲洗进入反应槽内，洗涤水与滤渣A的质量比为3~5:1，搅拌洗涤30~90分钟，经过滤，得到洗涤渣和洗涤液；洗涤渣送铜熔炼回收铜；洗涤液返回
⑵
中用于配制氢氧化钠溶液。
[0017]⑷
含碲滤液中加入体积比为1:1的稀硫酸，经中和反应、洗涤后，得到粗二氧化碲和洗液；洗液返回
⑵
中用于配制氢氧化钠溶液。
[0018]⑸
粗二氧化碲采用浓度为20~50g/L的氢氧化钠溶液，粗二氧化碲与氢氧化钠溶液的比例为100g：500~1000mL，溶解后过滤，得到滤渣B和滤液A；滤渣B送铅、硒回收工段回收铅、硒。
[0019]⑹
滤液A中加入体积比为1:1的稀硫酸，经中和反应至pH值为5~6，得到精制二氧化碲；精制二氧化碲采用纯水洗涤2~3次，获得高纯二氧化碲。
[0020]⑺
将高纯二氧化碲用30~40g/L氢氧化钠溶液溶解，高纯二氧化碲与氢氧化钠溶液的比例为100g：300~500mL，溶解后过滤，得到滤渣C和滤液B；滤渣C送铅、硒回收工段回收工段回收铅、硒。
[0021]⑻
向滤液B中通入二氧化硫气体，控制溶液还原电位为
‑
3.6~
‑
8.2，直至溶液由橙黄色变为无色，所得还原后的浆液过滤，即得高纯碲。
[0022]【工作原理】碲铜渣在碱性条件下氧化浸出的化学反应过程如下：Cu2Te + 2NaOH + NaClO
3 = Na2TeO
3 + Cu2O + H2O + NaCl
3Cu2Te+6NaOH+4NaClO3=3Na2TeO3+6CuO+3H2O+4NaCl该过程生成的亚碲酸钠可溶于碱溶液中，而氧化亚铜和氧化铜在碱性溶液中无法溶解，由此可以将铜和碲高效的分离。
[0023]含碲碱性溶液用稀硫酸进行中和时，溶液中亚碲酸钠与酸发生沉淀反应，形成亚碲酸，而亚碲酸不稳定，进一步分解，形成二氧化碲和水，其反应过程如下：Na2TeO3+H2SO4=H2TeO3↓
+Na2SO4H2TeO3=TeO2+H2O在中和沉碲过程中，当pH为5~6时，硒、铅在稀硫酸中的溶解度大于二氧化碲，沉淀可以将大部分硒和铅与碲进行分离，获得更为洁净的二氧化碲。
[0024]将二氧化碲用氢氧化钠进行溶解，此时二氧化碲中浓度极低的硫酸铅和硫酸硒不溶于氢氧化钠，使得二氧化碲得到进一步净化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从碲铜渣回收碲并制取高纯碲的方法，包括以下步骤：
⑴
将干燥的碲铜渣进行研磨破碎，获得P
80
=0.36mm的碲铜渣粉末；
⑵
在质量浓度为2~15%的氢氧化钠溶液中，按200g~500g/L添加所述碲铜渣粉末，搅拌反应0.5~2小时，期间缓慢按60g~150g /L添加氯酸钠，反应后过滤得到滤渣A和含碲滤液；
⑶
将所述滤渣A经洗涤、过滤，得到洗涤渣和洗涤液；所述洗涤渣送铜熔炼回收铜；所述洗涤液返回
⑵
中用于配制氢氧化钠溶液；
⑷
含碲滤液中加入稀硫酸，经中和反应、洗涤后，得到粗二氧化碲和洗液；所述洗液返回
⑵
中用于配制氢氧化钠溶液；
⑸
所述粗二氧化碲采用浓度为20~50g/L的氢氧化钠溶液溶解后过滤，得到滤渣B和滤液A；所述滤渣B送铅、硒回收工段回收铅、硒；
⑹
所述滤液A中加入稀硫酸，经中和反应至pH值为5~6，得到精制二氧化碲；精制二氧化碲采用纯水洗涤2~3次，获得高纯二氧化碲；
⑺<...

【专利技术属性】
技术研发人员：李彦龙，李银丽，鲁兴武，李守荣，王宏伟，金明虎，王源瑞，贾启金，周明祖，王长征，余江鸿，
申请(专利权)人：西北矿冶研究院，
类型：发明
国别省市：