本实用新型专利技术属于有机合成、高分子聚合技术领域，更具体地，涉及一种活性基团封端的聚酰胺齐聚物的制备装置。该制备装置包括聚合单元和提纯单元，聚合单元包括聚合釜以及与所述聚合釜通过连通器相连通的高位槽，聚合单元用于对环内酰胺进行开环聚合，然后进行封端得到活性基团封端的聚酰胺齐聚物粗产物，所述提纯单元用于对聚合单元得到的聚酰胺齐聚物粗产物进行提纯，最终能够制备得到纯度高达99％以上的聚合度为2～20的活性基团封端的聚酰胺齐聚物。物。物。
【技术实现步骤摘要】
一种活性基团封端的聚酰胺齐聚物的制备装置
[0001]本技术属于有机合成、高分子聚合
，更具体地，涉及一种活性基团封端的聚酰胺齐聚物的制备装置。
技术介绍
[0002]随着人们对运动及休闲服装高品质面料的追求不断增加，如舒适性、环保性、健康性和安全性等要求越来越高，尤其舒适性的锦纶纺织品渐渐地受到很多消费者的喜爱，普通的锦纶面料难以普适性规模化生产，希望赋予锦纶面料耐久舒适性如吸湿速干、柔软、荧光安全显示等性能，因此需对普适性面料使用化学助剂进行功能性整理。但由于锦纶分子结构中酰胺基团的氢键内聚能高的影响，造成化学功能助剂难以吸附，而使用交联剂会造成色牢度、手感不佳等问题。含有端活性基团的聚合酰胺齐聚物通过端羧基/胺基的反应活性，可以与其它功能性单体聚合制备锦纶用锚定功能助剂，解决如耐久舒适性如吸湿速干、柔软、荧光安全显示等性能个性化需求。
[0003]实验室采用直链氨基酸作为主要原料，与己二酸或己二胺反应可制备得到聚合度较小的活性基团封端的聚酰胺齐聚物，然而，仅采用直链氨基酸作为原料，成本较高，不宜规模化扩大生产。
[0004]目前对己内酰胺开环聚合物即齐聚物(聚合度为2～20个重复单元，相对于尼龙高聚物而言)工艺及未反应的环内酰胺处理鲜有报道，采用制造尼龙工艺热水浸泡等方法不适应，而化学萃取法中的溶剂又易造成二次污染。
[0005]以环内酰胺作为主要原料，采用去离子水或直链氨基酸作为催化己内酰胺开环的催化剂，初步开环聚合后引入开环保护剂和分子量调节剂，制备聚合度为2～20的活性基团封端的聚酰胺齐聚物时，反应得到的粗产物中除了含有目标产物以外，还含有去离子水、未反应的内酰胺单体、开环保护剂以及环内酰胺开环过程中产生的环状副产物比如环状二聚体杂质等。如何制备得到聚合度为2～20、纯度高的活性封端聚酰胺齐聚物，如何去除这些未反应或反应过程中产生的杂质，对目标产物进行提纯，是当前亟需解决的技术问题。
技术实现思路
[0006]针对现有技术的缺陷，本技术提供了一种活性基团封端的聚酰胺齐聚物的制备装置，以制备得到聚合度为2～20、纯度高的活性封端聚酰胺齐聚物。
[0007]为实现上述目的，本技术提供了一种活性基团封端的聚酰胺齐聚物的制备装置，包括聚合单元和提纯单元，其中：
[0008]所述聚合单元包括聚合釜以及与所述聚合釜通过连通器相连通的高位槽；所述聚合釜上设置有原料加料口；所述原料加料口用于向所述聚合釜内投加环内酰胺和用于对所述环内酰胺进行开环的催化剂，所述高位槽用于向所述聚合釜中投加开环保护剂和分子量调节剂；
[0009]所述提纯单元包括开环保护剂回收塔、开环保护剂储罐、开环保护剂转料泵、开环
保护剂汽化器、结晶釜、结晶浆料转料泵、过滤器和环内酰胺储罐；
[0010]所述聚合釜上设置有开环保护剂气化液进料口，所述开环保护剂汽化器的出料口与所述开环保护剂气化液进料口相连通，所述开环保护剂转料泵的出料口与所述开环保护剂汽化器的进料口相连通；
[0011]所述聚合釜上部设置的气体混合液出料口与所述开环保护剂回收塔的进料口相连通；所述开环保护剂回收塔塔顶设置的开环保护剂出料口通过开环保护剂回收塔冷凝器与所述开环保护剂储罐的进料口相连通；所述开环保护剂储罐的出料口与所述开环保护剂转料泵的进料口相连通；所述开环保护剂回收塔塔釜设置的混合液出料口与所述结晶釜的混合液进料口相连接，所述结晶釜顶部还设置有热水进料口，所述结晶釜塔釜设置的出料口与所述结晶浆料转料泵的进料口相连接，所述结晶浆料转料泵的出料口与所述过滤器的进料口相连通，所述过滤器的出料口与所述环内酰胺储罐的进料口相连通。
[0012]优选地，所述开环保护剂回收塔塔釜设置的混合液出料口与所述结晶釜的混合液进料口之间还设置有开环保护剂回收塔再沸器。
[0013]优选地，所述聚合釜底部设置有气相分布器，所述聚合釜塔底设置有聚合物出料口。
[0014]优选地，所述开环保护剂回收塔内设置有规整填料。
[0015]进一步优选地，所述规整填料为板波纹规整填料。
[0016]优选地，所述结晶釜内采用桨式搅拌器。
[0017]优选地，所述过滤器采用刮刀式过滤器，其滤网孔径为100～300目。
[0018]总体而言，通过本技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：
[0019](1)本技术提供的一种活性基团封端的聚酰胺齐聚物的制备装置，包括聚合单元和提纯单元，聚合单元包括聚合釜以及与该聚合釜通过连通器相连通的高位槽，聚合单元用于对环内酰胺进行开环聚合，然后进行封端得到活性基团封端的聚酰胺齐聚物粗产物，所述提纯单元用于对聚合单元得到的聚酰胺齐聚物粗产物进行提纯，最终能够制备得到纯度高达99％以上的聚合度为2
‑
20的活性基团封端的聚酰胺齐聚物。
[0020](2)采用本技术制备装置的聚合单元进行聚合反应结束后对聚合釜进行泄压，向开环保护剂汽化器内通入液体开环保护剂，经过汽化的开环保护剂气相持续通入聚合釜内，采用汽提方式脱除残余的环内酰胺、开环保护剂、去离子水和聚合过程中产生的环状副产物等；聚合釜排出的气相进入开环保护剂回收塔进行分离纯化，开环保护剂回收塔的塔顶得到高纯开环保护剂，进入开环保护剂储罐；开环保护剂回收塔的塔釜得到不含开环保护剂的环内酰胺与环状副产物的混合物，进入结晶釜，此时结晶釜内温度维持90～95℃范围内；利用环内酰胺溶于热水而环状副产物不溶于热水的特点，在结晶釜内进行热结晶，将环内酰胺和环状副产物杂质进行分相。汽提结束后，将结晶釜内温度冷却至60～75℃。分离出来的环内酰胺可直接通入聚合釜进行循环利用，提纯得到的端活性基团封端的聚酰胺齐聚物在120℃～150℃钢带冷却成型或切粒。
[0021](3)本技术采用开环保护剂气相汽提的方式来脱除聚合物中的己内酰胺及环状副产物杂质，且釜内底部设有气相分布器，可将本技术活性基团封端的聚酰胺齐聚物产物中的环内酰胺脱除至0.05％wt以下，环状副产物杂质脱除至0.01％wt以下；本实用
新型采用汽提馏分直接气相进塔，且塔内可选用高效规整填料，既实现汽提余热的高效利用，又可将开环保护剂高效、高品质地回收；结晶釜内选用桨式搅拌，利用己内酰胺溶于热水而低聚杂质不溶于热水的特点，在釜内进行热结晶，将己内酰胺和低聚物杂质拆分在两相内；过滤器可选用刮刀式过滤器，滤网孔径为100～300目，刮刀的运转可避免粘性物料堵塞滤网；过滤器所得过滤清夜无需进一步分离，可套用至反应釜内，与新鲜己内酰胺混合后按原料使用。
附图说明
[0022]图1为本技术活性基团封端的聚酰胺齐聚物的制备装置示意图。
[0023]图2为本技术制备装置聚合釜和高位槽连接示意图。
[0024]在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：
[0025]1‑
聚合釜；1
‑1‑
原料加料口；1...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种活性基团封端的聚酰胺齐聚物的制备装置，其特征在于，包括聚合单元和提纯单元，其中：所述聚合单元包括聚合釜(1)以及与所述聚合釜(1)通过连通器相连通的高位槽(12)；所述聚合釜(1)上设置有原料加料口(1
‑
1)；所述提纯单元包括开环保护剂回收塔(4)、开环保护剂储罐(6)、开环保护剂转料泵(7)、开环保护剂汽化器(8)、结晶釜(2)、结晶浆料转料泵(9)、过滤器(10)和环内酰胺储罐(11)；所述聚合釜(1)上设置有开环保护剂气化液进料口(1
‑
2)，所述开环保护剂汽化器(8)的出料口与所述开环保护剂气化液进料口(1
‑
2)相连通，所述开环保护剂转料泵(7)的出料口与所述开环保护剂汽化器(8)的进料口相连通；所述聚合釜(1)上部设置的气体混合液出料口(1
‑
3)与所述开环保护剂回收塔(4)的进料口相连通；所述开环保护剂回收塔(4)塔顶设置的开环保护剂出料口通过开环保护剂回收塔冷凝器(5)与所述开环保护剂储罐(6)的进料口相连通；所述开环保护剂储罐(6)的出料口与所述开环保护剂转料泵(7)的进料口相连通；所述开环保护剂回收塔(4)塔釜设置的混合液出料口与所述结晶釜(2)的混合液进料口相连接，...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐会志，杨应阔，陈孝绪，杨小波，游爱鸳，
申请(专利权)人：杭州传化精细化工有限公司，
类型：新型
国别省市：
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