一种四氧化三钴母液的处理方法技术

技术编号:35836467 阅读:40 留言:0更新日期:2022-12-03 14:07
本发明专利技术属于废水处理技术领域,公开了一种四氧化三钴母液的处理方法,包括以下步骤:压滤得滤液;在管道混合器内将滤液的pH调至4~4.5;通入脱碳吹脱罐进行第一阶段风机吹脱脱碳工艺,得第一阶段二氧化碳气体混合物和第一料液;通入脱碳反应罐进行第二阶段搅拌脱碳工艺,得第二阶段二氧化碳气体混合物和第二料液;将第二料液除钴、蒸发结晶,得氯化铵盐;将气体混合物依次通入二氧化碳吸收塔,生成碳酸铵和碳酸氢铵。本发明专利技术工艺简单,使用脱碳吹脱罐和脱碳反应罐将排放的大量二氧化碳进行富集、吸收,最终形成碳酸氢铵溶液,可用于最前端工艺碳酸钴的制备,实现资源的循环利用,节省了前段碳酸氢铵固体溶解,配置碳酸氢铵溶液的工艺步骤。工艺步骤。工艺步骤。

【技术实现步骤摘要】
一种四氧化三钴母液的处理方法


[0001]本专利技术属于废水处理
,具体涉及一种四氧化三钴母液的处理方法。

技术介绍

[0002]湿法沉淀

固相热解法是四氧化三钴的主要制备方法之一,用碳酸氢铵沉淀氯化钴溶液制备碳酸钴前驱体进而煅烧制备四氧化三钴,具有反应条件温和、工艺简单、产物组成均匀而且纯度高等特点。
[0003]在具体的生产过程中,首先配制一定量的氯化钴溶液和碳酸氢铵溶液,然后将两种溶液按一定的比例在反应釜中混合,混合后主要发生如下反应:CoCl2+2NH4HCO3→
CoCO3↓
+2NH4Cl+CO2↑
碳酸钴经过煅烧制备得到四氧化三钴。
[0004]该方法存在以下问题:(1)生产过程中会产生母液,母液中含有大量碳酸铵及重金属钴离子;(2)煅烧过程中会产生大量的二氧化碳温室气体排放入大气中污染环境。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的上述问题,本专利技术的目的在于提供一种四氧化三钴母液的处理方法。
[0006]为实现上述目的,本专利技术所采用的技术方案是:一种四氧化三钴母液的处理方法,包括以下步骤:(1)四氧化三钴母液经过压滤机压滤,得滤液和滤渣;(2)步骤(1)所得滤液进入管道混合器,使用浓度为28~33%盐酸溶液对滤液的pH进行粗调,至滤液的pH为4~4.5;(3)将粗调后的滤液通入脱碳吹脱罐,进行第一阶段风机吹脱脱碳工艺,使用风机对滤液进行吹脱,使滤液中的大部分碳酸根生成二氧化碳,得第一阶段二氧化碳气体混合物和第一料液,期间使用浓度为3~6%盐酸溶液维持滤液的pH为3.6~4;(4)将在脱碳吹脱罐内初步脱碳后的第一料液通入脱碳反应罐内,进行第二阶段搅拌脱碳工艺,使用搅拌装置充分扰动料液,使滤液中的剩余的碳酸根生成二氧化碳,得第二阶段二氧化碳气体混合物和第二料液;期间使用浓度为3~6%盐酸溶液维持料液的pH值为3.6~3.8,所述第二料液中碳酸根的质量浓度小于10mg/L;(5)采用浓度为10~15%的氨水将第二料液pH调节至7~7.5,然后除钴、蒸发结晶,得氯化铵盐;将步骤(3)的第一阶段二氧化碳气体混合物和(4)的第二阶段二氧化碳气体混合物依次通入二氧化碳吸收塔,与二氧化碳吸收塔内的浓度为10~15%的氨水反应生成碳酸铵和碳酸氢铵,期间控制二氧化碳吸收塔温度25~35℃。
[0007]优选地,所述脱碳吹脱罐设置供盐酸通入的第一喷雾式喷嘴、供滤液通入的第一进液口、与风机连通的第一进风口、第一气相出口和第一液相出口;所述脱碳吹脱罐的内部
设置检测溶液pH值的第一pH计;所述第一喷雾式喷嘴和第一气相出口设置在脱碳吹脱罐的上部,所述第一进风口设置在脱碳吹脱罐下部,所述第一液相出口设置在第一进风口和第一气相出口之间。
[0008]优选地,所述脱碳反应罐设置供盐酸通入的第二喷雾式喷嘴、供滤液通入的第二进液口、第二气相出口、第二液相出口、对滤液进行搅拌的搅拌组件;所述脱碳反应罐的内部设置检测溶液pH值的第二pH计;所述第二喷雾式喷嘴和第二气相出口设置在脱碳反应罐的上部,所述第二进风口设置在脱碳反应罐下部,所述第二液相出口设置在第二气相出口下方。
[0009]优选地,所述第二液相出口连通脱钴组件,所述脱钴组件为除钴树脂。
[0010]优选地,所述脱碳吹脱罐、脱碳反应罐之间设置转料泵。
[0011]优选地,所述与脱碳吹脱罐、脱碳反应罐均与二氧化碳吸收塔连通,连通的管道上设置第一气体流量计。
[0012]进一步优选地,所述二氧化碳吸收塔设置进气口、供氨水通入的第三喷雾式喷嘴、填料层、第三液相进口、与尾气处理装置连通的第三气相出口和与产物缓冲罐连通的第三液相出口,所述进气口设置在二氧化碳吸收塔底部,所述第三液相进口和第三喷雾式喷嘴设置在二氧化碳吸收塔顶部,所述第三气相出口设置在填料层上方,所述填料层横置在进气口和第三液相出口之间,所述第三液相出口设置在填料层处的二氧化碳吸收塔外壁;所述产物缓冲罐的出料口与第三液相进口连通。
[0013]进一步优选地,所述填料层内填充陶瓷材质填料。
[0014]进一步优选地,所述二氧化碳吸收塔内设置温度计。
[0015]进一步优选地,所述产物缓冲罐内设置氨水在线浓度计。
[0016]与现有技术相比,本专利技术的有益效果为:(1)本专利技术采用氨水作为吸收液将脱碳装置排放的大量二氧化碳进行富集、吸收,最终形成碳酸铵和碳酸氢铵溶液,碳酸氢铵可用于碳酸钴的制备,实现资源的循环利用,节省了碳酸氢铵固体溶解,配置碳酸氢铵溶液的工艺步骤。
[0017](2)四钴母液脱碳装置溢出的气体有二氧化碳、氨气和微量未反应彻底的盐酸。传统工艺将二氧化碳直排大气,酸雾吸收器吸收溢出的氨气和盐酸。本专利技术采用未饱和的氨水吸收二氧化碳的同时也可以吸收氨气和盐酸,不产生新的物质,不影响富集液可直接用于前段工艺,不影响产品品质。
[0018](3)本专利技术在原来常规路线的基础上增加氨水吸收二氧化碳的工艺路线,未给系统带来新的污染物,未使用新的化学品。
[0019](4)本专利技术采用的是空气或氮气促进二氧化碳排出,含氧量低,进入氨水溶液前,无需除氧装置,可直接进行碳酸氢铵的制备,本系统在常温常压下进行,安全性高,设备装置易制。
附图说明
[0020]附图用来提供对本专利技术的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术,并不构成对本专利技术的限制。在附图中:图1为本专利技术四氧化三钴母液的处理系统的结构示意图;
图中:1—板框压滤机、2—管道混合器、3—风机、4—脱碳吹脱罐、41—第一进液口、42—第一气相出口、43—第一液相出口、44—第一进风口、5—脱碳反应罐、51—第二进液口、52—第二气相出口、53—第二液相出口、6—第二pH计、7—第一喷雾式喷嘴、8—风机、9—第一气体流量计、10—二氧化碳吸收塔、101—进气口、102—第三液相进口、103—第三液相出口、104—第三气相出口、11—第一液体流量计、12—第三喷雾式喷嘴、13—第一除沫装置、14—第二液体流量计、15—第一转料泵、16—第二喷雾式喷嘴、17—第一pH计、18—第三转料泵、19—产物缓冲罐、20—氨水在线浓度计、21—温度计、22—脱钴组件、23—第二转料泵、24—氨水罐。
具体实施方式
[0021]为了便于理解本专利技术,下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本专利技术作更全面、细致地描述,但本专利技术的保护范围并不限于以下具体的实施例。
[0022]除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不旨在限制本专利技术的保护范围。
[0023]除非另有特别说明,本专利技术中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
[0024]实施例1如图1所示,本实施例提供一种四氧化三钴母液的处理系统,包括压滤装置1、管道混合器2、脱本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四氧化三钴母液的处理方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)四氧化三钴母液经过压滤机压滤,得滤液和滤渣;(2)步骤(1)所得滤液进入管道混合器,使用浓度为28~33%盐酸溶液对滤液的pH进行粗调,至滤液的pH为4~4.5;(3)将粗调后的滤液通入脱碳吹脱罐,进行第一阶段风机吹脱脱碳工艺,使用风机对滤液进行吹脱,使滤液中的大部分碳酸根生成二氧化碳,得第一阶段二氧化碳气体混合物和第一料液,反应期间使用浓度为3~6%盐酸溶液维持滤液的pH为3.6~4;(4)将在脱碳吹脱罐内初步脱碳后的第一料液通入脱碳反应罐内,进行第二阶段搅拌脱碳工艺,使用搅拌装置充分扰动料液,使料液中剩余的碳酸根生成二氧化碳,得第二阶段二氧化碳气体混合物和第二料液;反应期间使用浓度为3~6%盐酸溶液维持料液的pH值为3.6~3.8,所述第二料液中碳酸根的质量浓度小于10mg/L;(5)采用浓度为10~15%的氨水将第二料液pH调节至7~7.5,然后除钴、蒸发结晶,得氯化铵盐;控制二氧化碳吸收塔温度25~35℃,将步骤(3)的第一阶段二氧化碳气体混合物和(4)的第二阶段二氧化碳气体混合物通入二氧化碳吸收塔,与二氧化碳吸收塔内的浓度为10~15%的氨水反应生成碳酸铵和碳酸氢铵。2.如权利要求1所述的处理方法,其特征在于,所述脱碳吹脱罐设置供盐酸通入的第一喷雾式喷嘴、供滤液通入的第一进液口、与风机连通的第一进风口、第一气相出口和第一液相出口;所述脱碳吹脱罐的内部设置检测溶液pH值的第一pH计;所述第一喷雾式喷嘴和第一气相出口设置在脱碳吹脱罐的上部,所述第一进风口设置在脱碳吹脱罐下部,所述第一液相出口设置在第一进风口...

【专利技术属性】
技术研发人员:路娜解永磊
申请(专利权)人:世韩天津节能环保科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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