本发明专利技术公开了一种性能稳定的红色钙钛矿量子点膜制备方法，属于荧光材料领域。所述制备方法包括一下步骤：以能紫外光聚合的单体作为溶剂制备红色钙钛矿量子点反应液；以金属卤化物混合物制备前驱体溶液作为配体钝化添加剂；将钝化添加剂加入刚制备好的钙钛矿量子点反应液中或/和光固化胶水中；将钝化后的钙钛矿量子点反应液和特定的光固化胶水混合制成光固化钙钛矿量子点胶水；将胶水涂覆在PET或水氧阻隔膜的上下两侧基材中，进行紫外光固化；得到红色钙钛矿量子点膜。本发明专利技术制备的红色钙钛矿量子点膜，在65摄氏度、95%空气湿度的加速老化测试中，1000h内发光强度变化不超过10%，表现出了极好的湿热稳定性，边缘退化不超过0.5mm。过0.5mm。过0.5mm。
【技术实现步骤摘要】
一种性能稳定的红色钙钛矿量子点膜制备方法
[0001]本专利技术属于新型显示和荧光材料领域。
技术介绍
[0002]钙钛矿量子点作为一种优异的发光材料，具有发光颜色纯、发光峰窄、量子产率高、毒性低等优点，已经在量子点电视等大屏新型显示行业得到了产业化应用。然而目前成熟的应用局限在绿色钙钛矿量子点材料，对于显示行业中另外一种重要的发光颜色红色钙钛矿量子点材料，其还存在诸多问题。例如红色钙钛矿量子点材料与光固化胶水不兼容易沉降分解、光固化速率太慢难以适应工业产线需要、成品光学膜稳定性太差等。最主要的还是其稳定性问题，限制了其产业化应用的步伐。
[0003]CN 114874765 A公开了一种工业化的红色钙钛矿量子点制膜方法，解决了量子点材料与胶水相容性、光固化速率慢等问题。202210562898.6公开了一种锰掺杂的红色钙钛矿量子点制膜方法，提高了红色钙钛矿量子点晶体结构的稳定性。然而对于实际工业化的稳定性要求，如超过1000h的加速老化认证，还需要更好的方案方能满足。红色钙钛矿量子点在应用过程中，容易受到水分和氧气的诱导，发生相变，从发光性能良好的立方晶相，转变为发光性能差的斜方晶相，从而逐渐丧失荧光特性。从纳米材料层面阻止水氧对于红色钙钛矿量子点材料的破坏，同时保证红色钙钛矿量子点材料对于光固化胶水的兼容性、光固化速率满足工业化要求等，是本领域亟待解决的重点问题。
技术实现思路
[0004]为了解决上述技术问题中的至少一个，本专利技术旨在提供一种性能稳定的红色钙钛矿量子点膜制备方法，使得红色钙钛矿量子点溶液在制膜过程中与光固化胶水兼容、满足工业产线固化速率要求、成品红色光学膜经过1000h加速老化验证。为了达到该目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0005]一种性能稳定的红色钙钛矿量子点膜制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1，以能紫外光聚合的单体作为溶剂制备红色钙钛矿量子点反应液；
[0007]S2，以金属卤化物混合物制备前驱体溶液作为配体钝化添加剂，将钝化添加剂加入刚制备好的钙钛矿量子点反应液中，或者加入到光固化胶水中，再将钙钛矿量子点溶液和光固化胶水混合，制成光固化钙钛矿量子点胶水；
[0008]S3，将胶水涂覆在PET或水氧阻隔膜的上下两侧基材中，进行紫外光固化；得到红色钙钛矿量子点膜。
[0009]其中，金属卤化物为碘化锌和溴化锌中的一种或其混合物。
[0010]进一步地，步骤S1包括以下步骤：
[0011]S11，将所述第一活性稀释单体为铯源溶剂，与碳酸铯和铯源脂肪酸混合，抽真空加热到60～160℃持续1～2h制得铯源；
[0012]S12，将所述第一活性稀释单体作为铅源溶剂，与溴化铅、碘化铅、铅源脂肪酸和铅
源脂肪胺混合，抽真空加热到80～170℃持续2～3h制得铅源；
[0013]S13，将温度为70～160℃的铯源注入到温度为80～170℃的铅源中，搅拌3～15s后立即放入冷水冷却即得所述钙钛矿量子点反应液。
[0014]在本专利技术的一些实施方案中，所述的铯源脂肪酸选自包括辛酸、月桂酸、油酸、二十酸的组中的一种或多种。
[0015]在本专利技术的一些实施方案中，所述碳酸铯、铯源脂肪酸和铯源溶剂的比例为：4～8:15～30:60～80。在本专利技术的一些实施方案中，所述的铅源脂肪酸选自包括辛酸、月桂酸、油酸和二十酸的组中的一种或几种。
[0016]在本专利技术的一些实施方案中，所述的铅源脂肪胺选自包括辛胺、月桂胺、油胺和二十胺的组中的一种或几种。
[0017]在本专利技术的一些实施方案中，所述能以光聚合的第一活性稀释单体为选自包括(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、环三羟甲基丙烷羧甲醛丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯、苯氧基乙基丙烯酸酯、异癸基丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸十二酯、和丙烯酰吗啉的组中的一种或者几种的混合物。
[0018]在本专利技术的一些实施方案中，所述铅源溶剂具有与所述铯源溶剂相同的选择范围。
[0019]进一步地，
[0020]可选地，步骤S2具体包括以下步骤：
[0021]S21，称取溴化锌和碘化锌、油胺、油酸等，抽真空搅拌加热至100
‑
150摄氏度，60
‑
120min，得到钝化配体前驱体溶液；
[0022]S22，将钝化配体前驱体，加入到保持在惰性气体保护中的钙钛矿量子点反应液中，加热至50
‑
70摄氏度，搅拌反应20
‑
60min；
[0023]S23，将钝化后的钙钛矿量子点溶液和光固化胶水混合搅拌20min，制成光固化钙钛矿量子点胶水；
[0024]在本专利技术的一些实施方案中，钙钛矿量子点溶液和所加入钝化配体溶液的质量比为10：1～6；
[0025]在本专利技术的一些实施方案中，钝化后的钙钛矿量子点溶液和光固化胶的质量比为1:4～40；
[0026]可选地，步骤S2具体包括以下步骤：
[0027]S21，称取溴化锌和碘化锌、油胺、油酸等，抽真空搅拌加热至100
‑
150摄氏度，60
‑
120min，得到钝化配体前驱体溶液；
[0028]S22，将钝化配体前驱体，加入到光固化胶水中，加热至50
‑
70摄氏度，搅拌反应20
‑
60min；
[0029]S23，将钙钛矿量子点溶液和加入钝化配体的光固化胶水混合搅拌20min，制成光固化钙钛矿量子点胶水；
[0030]在本专利技术的一些实施方案中，光固化胶水和所加入钝化配体溶液的质量比为20～40:1；
[0031]在本专利技术的一些实施方案中，钙钛矿量子点溶液和加入钝化配体的光固化胶的质量比为1:4～40；
[0032]可选地，步骤S2具体包括以下步骤：
[0033]S21，称取溴化锌和碘化锌、油胺、油酸等，抽真空搅拌加热至100
‑
150摄氏度，60
‑
120min，得到钝化配体前驱体溶液；
[0034]S22，将钝化配体前驱体，加入到保持在惰性气体保护中的钙钛矿量子点反应液中，加热至50
‑
70摄氏度，搅拌反应20
‑
60min；
[0035]S23，将钝化配体前驱体，加入到光固化胶水中，加热至50
‑
70摄氏度，搅拌反应20
‑
60min；
[0036]S24，将钝化后的钙钛矿量子点溶液和加入钝化配体的光固化胶水混合搅拌20min，制成光固化钙钛矿量子点胶水；
[0037]在本专利技术的一些实施方案中，钙钛矿量子点溶液和所加入钝化配体溶液的质量比为100：1～6；
[0038]在本专利技术的一些实施方案中，光固化胶水和所加入钝化配体溶液的质量比为200～400:9；
[0039]在本专利技术的一些实施方案中，本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种性能稳定的红色钙钛矿量子点膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，以能紫外光聚合的单体作为溶剂制备红色钙钛矿量子点反应液；S2，以金属卤化物混合物制备前驱体溶液作为配体钝化添加剂，将钝化添加剂加入刚制备好的钙钛矿量子点反应液中，或者加入到光固化胶水中，再将钙钛矿量子点溶液和光固化胶水混合，制成光固化钙钛矿量子点胶水；其中，金属卤化物为碘化锌和溴化锌中的一种或其混合物；其中，钙钛矿量子点溶液和光固化胶水的比例为1：2~40；S3，将胶水涂覆在PET或水氧阻隔膜的上下两侧基材中，进行紫外光固化；得到红色钙钛矿量子点膜。2.根据权利要求1所述的性能稳定红光钙钛矿量子点钝化方法及膜制备方法，其特征在于，步骤S1具体包括以下步骤：S11，将所述第一活性稀释单体为铯源溶剂，与碳酸铯和铯源脂肪酸混合，抽真空加热到60~160℃持续1~2h制得铯源；S12，将所述第一活性稀释单体作为铅源溶剂，与溴化铅、碘化铅、铅源脂肪酸和铅源脂肪胺混合，抽真空加热到80~170℃持续2~3h制得铅源；S13，将温度为70~160℃的铯源注入到温度为80~170℃的铅源中，搅拌3~15s后立即放入冷水冷却即得所述钙钛矿量子点反应液。3.根据权利要求1所述的性能稳定红光钙钛矿量子点钝化方法及膜制备方法，其特征在于，步骤S2具体包括以下步骤：S21，称取溴化锌和碘化锌、油胺、油酸等，抽真空搅拌加热至100
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150摄氏度，60
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【专利技术属性】
技术研发人员：张楠林，萨思佳，陈家宝，李秀婷，
申请(专利权)人：阳明量子科技深圳有限公司，
类型：发明
国别省市：
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