一种3D氮掺杂多孔碳负载催化剂的制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种3D氮掺杂多孔碳负载催化剂的制备方法，方法包括：制备镍化合物负载氮掺杂碳材料：将三聚氰胺、果胶、Ni(NO3)2、次磷酸二氢氨加入到去离子水中混合均匀得到混合物，将混合物移入反应釜中进行水热反应后得到镍化合物负载氮掺杂碳材料；制备氮掺杂多孔碳负载Ni2P催化剂：将镍化合物负载氮掺杂碳材料进行高温炭化得到氮掺杂多孔碳负载Ni2P催化剂；制备3D氮掺杂多孔碳负载催化剂：将得到的氮掺杂多孔碳负载Ni2P催化剂、四硫代钼酸铵、去离子水加入反应釜中进行水热反应，得到3D氮掺杂多孔碳负载催化剂。掺杂多孔碳负载催化剂。掺杂多孔碳负载催化剂。

【技术实现步骤摘要】
一种3D氮掺杂多孔碳负载催化剂的制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及催化剂制备
，尤其涉及一种3D氮掺杂多孔碳负载催化剂的制备方法和应用。

技术介绍

[0002]当今世界，化石能源日益枯竭，且化石能源的使用是造成环境变化与污染的关键因素。因而，开发更清洁的可再生能源势在必行。氢能由于高效、清洁环保、可以存储与运输等特点，被认为是21世纪最有应用前景的新能源之一。针对工业化制氢存在污染环境的问题，电解水制氢是一种高效清洁的制氢方式，越来越受到人们的重视。
[0003]目前，性能最优的电解水制氢电极材料是铂或铂基纳米材料，但其储量有限、价格昂贵，极大限制了该技术的工业化生产。因此，开发高效、价廉的新型电极材料，降低过电势，是提高电解水制氢性能的关键。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种3D氮掺杂多孔碳负载催化剂的制备方法和应用。
[0005]为解决上述问题，本专利技术所采取的技术方案是：
[0006]一种3D氮掺杂多孔碳负载催化剂的制备方法，所述包括：
[0007](1)制备镍化合物负载氮掺杂碳材料：将三聚氰胺、果胶、Ni(NO3)2、次磷酸二氢氨加入到去离子水中混合均匀得到混合物，将混合物移入反应釜中进行水热反应后得到镍化合物负载氮掺杂碳材料；
[0008](2)制备氮掺杂多孔碳负载Ni2P催化剂：将步骤(1)得到的镍化合物负载氮掺杂碳材料进行高温炭化得到氮掺杂多孔碳负载Ni2P催化剂；
[0009](3)制备3D氮掺杂多孔碳负载催化剂：将步骤(2)得到的氮掺杂多孔碳负载Ni2P催化剂、四硫代钼酸铵、去离子水加入反应釜中进行水热反应，得到3D氮掺杂多孔碳负载催化剂。
[0010]作为专利技术的一种实施方式，步骤(1)中，三聚氰胺、果胶、Ni(NO3)2、次磷酸二氢氨的质量比为25:15:(7
‑
9):10。
[0011]作为专利技术的一种实施方式，步骤(1)中，混合物中次磷酸二氢氨与去离子水的质量体积比为1.0g：(60
‑
80)mL。
[0012]作为专利技术的一种实施方式，步骤(1)中，混合物移入反应釜中后，在150℃下水热12h得到棕黄色浆料，所述棕黄色浆料经地吸后得到镍化合物负载氮掺杂碳材料。
[0013]作为专利技术的一种实施方式，所述洗涤为用去离子水和无水乙醇各洗涤抽滤三次。
[0014]作为专利技术的一种实施方式，所述步骤(2)包括：将步骤(1)得到的镍化合物负载氮掺杂碳材料在900℃氮气氛围下高温炭化2h得到氮掺杂多孔碳负载Ni2P催化剂。
[0015]作为专利技术的一种实施方式，所述步骤(3)中，氮掺杂多孔碳负载Ni2P催化剂和四硫
代钼酸铵的质量比为(8
‑
12):1。
[0016]作为专利技术的一种实施方式，所述步骤(3)中，氮掺杂多孔碳负载Ni2P催化剂与去离子水的质量体积比为(0.8
‑
1.2)g：100mL。
[0017]作为专利技术的一种实施方式，步骤(3)中，水热反应温度为150℃，水热反应时间为20h。
[0018]第二方面，提供了一种由第一方面所述的制备方法制得的3D氮掺杂多孔碳负载催化剂作为析氢电解水的催化剂应用于析氢反应及电解水。
[0019]采用上述技术方案所产生的有益效果在于：原料采用廉价的生物质果胶可以降低催化剂制备成本；三聚氰胺和果胶直接通过酸碱键合可以提供大量的金属离子螯合位点，提高金属掺杂量；采用该本专利技术提供的方法能够得到多孔球形结构的催化剂，增加催化剂活性位点和电解液接触面积。
附图说明
[0020]图1是本专利技术实施例1
‑
实施例3催化剂制备原理示意图。
[0021]图2是本专利技术实施例1
‑
实施例3的SEM图；
[0022]图中，a为实施例2的SEM图，b为实施例3的SEM图，c和d为实施例1的SEM图。
[0023]图3是实施例1
‑
实施例3和对比例1
‑
对比例4的极化曲线图和Tafel曲线图；
[0024]图中，a为极化曲线图，b为Tafel曲线图。
[0025]图4是本专利技术实施例1
‑
实施例3的阻抗图。
具体实施方式
[0026]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对专利技术进行清楚、完整的描述。
[0027]实施例1
[0028](1)制备镍化合物负载氮掺杂碳材料：将2.5g三聚氰胺、1.5g果胶、0.87g Ni(NO3)2、1.0g次磷酸二氢氨加入到70mL去离子水中混合均匀后得到混合物，将混合物移入100mL反应釜中在150℃下水热反应12h得到棕黄色浆料，用去离子水和无水乙醇各洗涤抽滤三次得到镍化合物负载氮掺杂碳材料。
[0029](2)制备氮掺杂多孔碳负载Ni2P催化剂：将步骤(1)得到的镍化合物负载氮掺杂碳材料在900℃氮气氛围下高温炭化2h得到氮掺杂多孔碳负载Ni2P催化剂。
[0030](3)制备3D氮掺杂多孔碳负载催化剂：将0.1g步骤(2)得到的氮掺杂多孔碳负载Ni2P催化剂、0.01g四硫代钼酸铵、10mL去离子水加入至25mL反应釜中在150℃下水热反应20h，得到3D氮掺杂多孔碳负载催化剂。
[0031]实施例2
[0032](1)制备镍化合物负载氮掺杂碳材料：将2.5g三聚氰胺、1.5g果胶、0.7g Ni(NO3)2、1.0g次磷酸二氢氨加入到60mL去离子水中混合均匀后得到混合物，将混合物移入100mL反应釜中在150℃下水热反应12h得到棕黄色浆料，用去离子水和无水乙醇各洗涤抽滤三次得到镍化合物负载氮掺杂碳材料。
[0033](2)制备氮掺杂多孔碳负载Ni2P催化剂：将步骤(1)得到的镍化合物负载氮掺杂碳
材料在900℃氮气氛围下高温炭化2h得到氮掺杂多孔碳负载Ni2P催化剂。
[0034](3)制备3D氮掺杂多孔碳负载催化剂：将0.08g步骤(2)得到的氮掺杂多孔碳负载Ni2P催化剂、0.01g四硫代钼酸铵、10mL去离子水加入至25mL反应釜中在150℃下水热反应20h，得到3D氮掺杂多孔碳负载催化剂。
[0035]实施例3
[0036](1)制备镍化合物负载氮掺杂碳材料：将2.5g三聚氰胺、1.5g果胶、0.9g Ni(NO3)2、1.0g次磷酸二氢氨加入到80mL去离子水中混合均匀后得到混合物，将混合物移入100mL反应釜中在150℃下水热反应12h得到棕黄色浆料，用去离子水和无水乙醇各洗涤抽滤三次得到镍化合物负载氮掺杂碳材料。
[0037](2)制备氮掺杂多孔碳负载Ni2P催化剂：将步骤(1)得到的镍化合物负载氮掺杂碳材料在900℃氮气氛围下高温炭化2h得到氮掺杂多孔碳负载Ni2P催化剂。
[0038](3)制备3D氮掺杂多孔碳负载催化剂：将0.1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3D氮掺杂多孔碳负载催化剂的制备方法，其特征在于，所述包括：(1)制备镍化合物负载氮掺杂碳材料：将三聚氰胺、果胶、Ni(NO3)2、次磷酸二氢氨加入到去离子水中混合均匀得到混合物，将混合物移入反应釜中进行水热反应后得到镍化合物负载氮掺杂碳材料；(2)制备氮掺杂多孔碳负载Ni2P催化剂：将步骤(1)得到的镍化合物负载氮掺杂碳材料进行高温炭化得到氮掺杂多孔碳负载Ni2P催化剂；(3)制备3D氮掺杂多孔碳负载催化剂：将步骤(2)得到的氮掺杂多孔碳负载Ni2P催化剂、四硫代钼酸铵、去离子水加入反应釜中进行水热反应，得到3D氮掺杂多孔碳负载催化剂。2.根据权利要求1所述的一种3D氮掺杂多孔碳负载催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，三聚氰胺、果胶、Ni(NO3)2、次磷酸二氢氨的质量比为25:15:(7
‑
9):10。3.根据权利要求2所述的一种3D氮掺杂多孔碳负载催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，混合物中次磷酸二氢氨与去离子水的质量体积比为1.0g：(60
‑
80)mL。4.根据权利要求1所述的一种3D氮掺杂多孔碳负载催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，混合物移入反应釜中后，在150℃下水热12h得到棕黄色...

【专利技术属性】
技术研发人员：许跃龙，刘展，王莎莎，任斌，翟作昭，
申请(专利权)人：河北省科学院能源研究所，
类型：发明
国别省市：