用于制备ω-烷二醇单硝酸酯的方法技术

本发明专利技术涉及一种在用于制备ω

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于制备
ω
‑
烷二醇单硝酸酯的方法
[0001]本专利技术涉及一种用于制造ω
‑
硝基氧基
‑
C3‑
10
烷
‑1‑
醇的安全且有效的方法。
[0002]全球气温正在上升，这一过程被称为全球变暖或气候变化。减少这种变暖效应的主要焦点之一是减少排放到大气中的温室气体的量。温室气体从几个不同的天然和人为来源排放；然而，具有最大影响的两个来源是是农业产业和化石燃料工业。在农业中，反刍动物，特别是牛，是生物甲烷形成的主要贡献者，并且据估计，阻止由反刍动物形成甲烷几乎会稳定大气中的甲烷浓度。
[0003]已报道3
‑
硝基氧基丙醇(3
‑
Nitrooxypropanol，3
‑
NOP，也称为3
‑
硝基氧基
‑
丙
‑1‑
醇或1,3
‑
丙二醇单硝酸酯)在减少反刍动物的甲烷形成方面非常有效，而不会以对宿主动物有害的方式影响微生物发酵(WOr/>‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种通过蒸馏从包含惰性溶剂和α,ω
‑
C3‑
10
烷二醇单硝酸酯的溶液中去除和回收所述惰性溶剂的方法，所述方法包括将包含所述惰性溶剂与α,ω
‑
C3‑
10
烷二醇单硝酸酯的混合物的级分进行部分冷凝和连续回料至所述蒸馏中。2.根据权利要求1所述的方法，其中所述方法在蒸发器装备中进行，甚至更优选地在包括1个至5个蒸发器的蒸发装备中进行，优选地在包括2个至4个蒸发器的蒸发装备中进行。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述方法包括分离纯度为至少95重量％，优选地至少97重量％(GC)的所述α,ωC3‑
10
烷二醇单硝酸酯。4.根据权利要求3所述的方法，其中分离的α,ω
‑
C3‑
10
烷二醇单硝酸酯还包含小于1％的所述惰性溶剂，优选地小于0.5％的所述惰性溶剂，最优选地小于0.1％的所述惰性溶剂。5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述方法包括以下步骤：(S
‑
1)提供包括3个蒸发器的蒸发器装备，(S
‑
2)将包含在惰性溶剂(S
‑
I)中的α,ω
‑
C3‑
10
烷二醇单硝酸酯的溶液进料到第一蒸发器(图4：E1)上并施加400毫巴至600毫巴的压力，从而产生气相(I)(GP
‑
I)和液相(I)(LP
‑
I)，其中所述液相(I)包含约70重量％至95重量％的α,ω
‑
C3‑
10
烷二醇单硝酸酯，(S
‑
3)将所述气相(I)进料到第一(部分)冷凝器(C1)上以通过冷却至20℃至40℃的温度，优选地至20℃至35℃的温度，更优选地至25
‑
30℃的温度来去除第一液体级分(LF
‑
I)，同时将剩余的气相(II)(GP
‑
II)传递到第二冷凝器(图4：C2)上，(S
‑
4)将来自步骤(S
‑
2)的所述液相(I)(LP
‑
I)进料到第二蒸发器(图4：E2)上并施加50毫巴至150毫巴的压力，从而产生气相(III)(GP
‑
III)和液相(II)(LP
‑
II)，其中所述液相(II)包含大于95重量％，优选地大于97重量％，最优选地大于98重量％的α,ω
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C3‑
10
烷二醇单硝酸酯，(S
‑
5)将所述气相(III)进料到第三(部分)冷凝器(图4：C3)上以通过冷却至10℃至30℃的温度，优选地至20℃至30℃的温度，更优选地至20至25℃的温度来去除第二液体级分(LF
‑
II)，同时将剩余的气相(IV)(GP
‑
IV)传递至第四冷凝器(图4：C4)来液化所述惰性溶剂，以及(S
‑
6)将来自步骤(S
‑
4)的所述液相(II)(LP
‑
II)进料到第三蒸发器(图4：E3)上并施加5毫巴至10毫巴的压力，前提条件是所述LF
‑
I和所述LF
‑
II中的至少一者被回料到所述第一蒸发器或所述第二蒸发器上。6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述方法用于制备α,ω
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C3‑
10
烷二醇单硝酸酯，优选地用于制备3
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硝基氧基丙
‑1‑
醇，其中所述方法进一步包括在先连续步骤(A)至(C)，所述步骤(A)至(C)由以下组成：(A)用酰化剂酰化α,ω
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烷二醇(酰化反应)，所述酰化包括将包含α,ω
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C3‑
10
烷二醇、α,ω
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C3‑
10
烷二醇单酰化物和α,ω
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C3‑
10
烷二醇二酰化物的再循环的反应组分重新进料回所述酰化反应以获得α,ω
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C3‑
10
烷二醇单酰化物的步骤，前提条件...

【专利技术属性】
技术研发人员：彼得，
申请(专利权)人：帝斯曼知识产权资产管理有限公司，
类型：发明
国别省市：