由三氟乙酰氯（TFAC）和碘化氢（HI）在液相反应中合成三氟乙酰碘（TFAI）制造技术

本公开提供了一种用于在液相反应中制备三氟乙酰碘(TFAI)的方法。具体地，本公开提供了在具有或不具有催化剂的情况下三氟乙酰氯(TFAC)和碘化氢(HI)的液相反应，以形成三氟乙酰碘(TFAI)。该反应可在环境温度下或升高的温度下进行。度下进行。度下进行。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】由三氟乙酰氯（TFAC）和碘化氢（HI）在液相反应中合成三氟乙酰碘（TFAI）
[0001]相关申请的交叉引用
[0002]本专利申请要求2021年3月31日提交的美国专利申请17/219,390的优先权，该专利申请要求2020年4月8日提交的美国临时专利申请 63/007,220的优先权，这两篇专利申请全文均通过引用方式并入本文。


[0003]本公开提供了一种用于在具有或不具有催化剂的情况下由三氟乙酰氯 (TFAC)和碘化氢(HI)在液相反应中制备三氟乙酰碘(TFAI)的方法。
[0004]专利技术背景
[0005]三氟碘甲烷(CF3I)为碘氟烃(IFC)。IFC主要由碳、氟和碘组成，并且已经被识别为氯氟烃(CFC)和氢氯氟烃(HCFC)的具有吸引力的潜在替代物。广义上，IFC(尤其是仅含有一个碘原子的那些是不易燃的)具有低沸点、高挥发性、低粘度和低表面张力，使得它们作为用于替代CFC 和HCFC的非水溶剂而成为具有吸引力的候选物。尽管含碘的有机化合物趋于是毒性、反应性的和化学不稳定的，但是与碘化碳原子键合的氟原子的存在提供了相当大的稳定性改善并且极大降低了毒性。CF3I是不易燃的，具有极低的急性毒性、极低的全球变暖潜势(GWP)和可忽略的臭氧损耗潜势(ODP)。此外，CF3I在暴露于大气的对流层中的紫外线辐射时还容易经历光解，因此从不到达平流层。CF3I的较短大气寿命周期导致其极低的GWP和可忽略的ODP。除了这些特性之外，CF3I可与矿物油混溶，并且也可与制冷系统材料相容，这使得其成为应用于制冷、灭火、气溶胶推进剂、发泡、空气调节、传热介质和气态电解质中的可接受的环保候选物。
[0006]随着需要逐步减少高GWP产品的越来越高的要求，加热、通风和空气调节(HVAC)行业的重要目标是开发行业标准制冷剂R410A的替代物。R410A是二氟甲烷(HFC
‑
32)和五氟乙烷(HFC
‑
125)的近共沸共混物，其是易燃的，不导致臭氧损耗，并且具有高GWP。
[0007]用于制备CF3I的有利方法是使用三氟乙酰氯(TFAC)和碘化氢 (HI)作为起始材料以制备中间产物三氟乙酰碘(TFAI)，其可用于在下一步反应中制备CF3I。
[0008]本公开提供了在环境温度或升高的温度下，在具有或不具有催化剂的情况下，由三氟乙酰氯(TFAI)和碘化氢(HI)在液相反应中制备三氟乙酰碘(TFAI)的方法。

技术实现思路

[0009]本公开提供了一种用于在液相反应中制备三氟乙酰碘(TFAI)的方法。具体地，本公开提供了在具有或不具有催化剂的情况下三氟乙酰氯 (TFAC)和碘化氢(HI)的液相反应，以形成三氟乙酰碘(TFAI)。该反应可在环境温度下或在升高的温度下进行。
[0010]本公开提供了一种用于在液相反应中制备三氟乙酰碘(TFAI)的方法，该方法包括以下步骤：提供三氟乙酰氯、碘化氢和任选的催化剂，以及使三氟乙酰氯和碘化氢在液相反应器中反应以制备三氟乙酰碘。
[0011]三氟乙酰氯与碘化氢的摩尔比可以为约1:10至约10:1。
[0012]催化剂与三氟乙酰氯的重量比可以为约0.001:1至约0.5:1。
[0013]催化剂可选自：碳化硅、活性炭、碳分子筛以及它们的组合。
[0014]三氟乙酰氯、碘化氢和任选的催化剂的液相反应可以在约0℃至约 200℃的温度下进行。
[0015]本公开还提供了一种用于在液相反应中制备三氟乙酰碘(TFAI)的方法，该方法包括将三氟乙酰氯、碘化氢和任选的催化剂混合，以及使三氟乙酰氯、碘化氢和任选的催化剂在液相反应器中反应以制备三氟乙酰碘和氯化氢。
[0016]该方法还可包括将三氟乙酰碘与氯化氢分离。
[0017]由本公开提供的方法可以是连续方法。
[0018]由本公开提供的方法可以是间歇方法。
附图说明
[0019]图1对应于实施例1并且示出了用于在环境温度下液相合成三氟乙酰碘(TFAI)的反应器压力相对于时间的关系。
[0020]图2对应于实施例2并且示出了在环境温度下TFAC的转化率和TFAI 的选择性相对于反应时间的关系。
[0021]图3对应于实施例3并且示出了在环境温度下TFAC的转化率和TFAI 的选择性相对于反应时间的关系。
[0022]图4对应于实施例4并且示出了在90℃下TFAC的转化率和TFAI的选择性相对于反应时间的关系。
[0023]图5对应于实施例5并且示出了在90℃下TFAC的转化率和TFAI的选择性相对于反应时间的关系。
[0024]图6对应于实施例6并且示出了在60℃下TFAC的转化率和TFAI的选择性相对于反应时间的关系。
[0025]图7对应于实施例7并且示出了在60℃下TFAC的转化率和TFAI的选择性相对于反应时间的关系。
[0026]图8对应于实施例8并且示出了在60℃下TFAC的转化率和TFAI的选择性相对于反应时间的关系。
[0027]图9对应于实施例9并且示出了在120℃下TFAC的转化率和TFAI的选择性相对于反应时间的关系。
[0028]图10对应于实施例10并且示出了在120℃下TFAC的转化率以及 TFAI和CF3I两者的选择性相对于反应时间的关系。
[0029]图11对应于实施例11并且示出了在存在催化剂的情况下在60℃下 TFAC的转化率和TFAI的选择性相对于反应时间的关系。
[0030]图12对应于实施例12并且示出了在存在催化剂的情况下在60℃下 TFAC的转化率和TFAI的选择性相对于反应时间的关系。
[0031]图13对应于实施例13并且示出了在存在催化剂的情况下在90℃下 TFAC的转化率和TFAI的选择性相对于反应时间的关系。
具体实施方式
[0032]本公开提供了一种用于经由方程1中所示的反应制备三氟乙酰碘 (TFAI)的液相方法。
[0033]方程1：CF3COCl+HI
→
CF3COI+HCl
[0034]液相方法可在具有或不具有搅拌的情况下在液相反应器中进行。优选地，反应器配备有搅拌器，并且该反应器可以全部或部分由包括以下项的材料形成：Hastelloy C 276、Inconel 600、Inconel 625、Monel 400、 SS316、SS316L、PFA内衬、PTFE内衬、玻璃内衬等。
[0035]该反应可在有效形成三氟乙酰碘(TFAI)而不是CF3I的条件下进行以避免由三氟乙酰氯(TFAC)与CF3I分离产生的困难。
[0036]反应温度可低至约0℃、约25℃、约35℃、约40℃、约50℃，或高达约60℃、约90℃、约120℃、约150℃、或约200℃，或在前述值中任两者之间限定的任何范围内。
[0037]压力可低至约5psig、约25psig、约50psig、约100psig、约150psig、约20本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种用于在液相反应中制备三氟乙酰碘(TFAI)的方法，所述方法包括：提供三氟乙酰氯、碘化氢和任选的催化剂；使所述三氟乙酰氯和碘化氢反应以提供三氟乙酰碘。2.根据权利要求1所述的方法，其中在所述提供步骤中，所述三氟乙酰氯与所述碘化氢的摩尔比为约1:10至约10:1。3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中在所述提供步骤中，所述催化剂与所述三氟乙酰氯的重量比能够为约0.001:1至约0.5:1。4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述催化剂选自：碳化硅、活性炭、碳分子筛以及它们的组合。5.一种用于在液相反应中制备三氟乙酰碘(TFAI)的方法，所述方法包括：将三氟乙酰氯、碘化氢和任选的催化剂混合；以及加热所述三...

【专利技术属性】
技术研发人员：特里斯，
申请(专利权)人：霍尼韦尔国际公司，
类型：发明
国别省市：