连续一体化聚砜中空纤维膜的制备工艺及其系统技术方案

本发明专利技术属于聚砜材料的制备技术领域，具体涉及一种连续一体化聚砜中空纤维膜的制备工艺及其系统。所述的连续一体化聚砜中空纤维膜的制备工艺，包括以下步骤：配制母液A：将聚砜的聚合液与聚合反应相同的溶剂，稀释至固含量为14~20%，搅拌过滤，得到母液A；配制母液B：制成聚合液，然后将聚合液与添加剂溶解液加入管式混合器混合，再过滤得到母液B，固含量为26~38%；将母液A与母液B分别以一定流量，加入管式混合器混合，得到铸膜液；将铸膜液喷丝凝固浸泡成膜，卷绕输出制得聚砜中空纤维膜。本发明专利技术提供一种连续一体化聚砜中空纤维膜的制备工艺，增加生产效率，提高聚砜中空纤维膜的机械性能；本发明专利技术还提供其制备系统。本发明专利技术还提供其制备系统。本发明专利技术还提供其制备系统。

【技术实现步骤摘要】
连续一体化聚砜中空纤维膜的制备工艺及其系统


[0001]本专利技术属于聚砜材料的制备
，具体涉及一种连续一体化聚砜中空纤维膜的制备工艺及其系统。

技术介绍

[0002]聚砜是一类耐高温以及高机械强度的工程塑料，具有优异的抗蠕变性，在双酚A类聚砜材料出现后，成为继纤维素衍生物之后现阶段最重要且生产量最大的制膜材料。目前聚合物分离膜的制备方法主要包括热致相分离法、熔融纺丝－拉伸法和相转化法。在相转化制膜过程中，膜的结构及孔径分布受各种因素的影响，而孔径分布直接影响膜的分离性能。
[0003]目前的成膜工艺主要通过相转化法，其中又分为干法与湿法。工业上常使用湿法制膜：将聚砜粒子利用溶剂充分溶解，加入添加剂充分搅拌，随后通过喷头喷丝在凝固浴中通过溶剂与非溶剂的相互交换，使溶剂与聚合物相分离形成膜。该法的缺点在于工业上聚砜合成后需要经过析出、粉碎、水洗过程，该过程中聚砜分子链由舒展态转变为缠绕态，同时在机械粉碎，浴高温水洗的作用下分子链结构发生破坏，所制得的聚砜粒子再重新通过溶剂溶解配制铸膜液时分子链段难以恢复至完全舒展态，导致再添加成孔剂时，成孔剂难以与聚砜分子链紧密均匀的结合，导致所制膜的开孔率降低，水通量较小，同时所制得聚砜膜力学性能较差。并且传统工艺中，合成聚砜后再将聚砜聚合液经后处理造粒，继续将聚砜粒子重新溶解配制铸膜液，该过程无疑是对物料、对能耗、对生产效率的一种浪费，既额外消耗了溶剂和水，又额外造成了后处理所产生的能耗，而且提高了制膜的原料成本。
[0004]目前，工业上主要通过向铸膜液中加入不同添加剂以此改变成膜孔径或通过改变铸膜液组成与温度来改善开孔率，在膜成孔机理上进行改善的报道较少。
[0005]CN100335156C公开了一种纳米抗菌材料
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聚砜复合微孔滤膜的制备方法，通过在铸膜液中加入纳米材料，所制得微孔滤膜开孔率和水通量有所提高，但在工业化上利用超声震动难以将纳米材料均匀分布，导致膜机械性能无法稳定提升。
[0006]CN107630256B公开了一种耐高温高强度聚砜纤维及其制备方法，将纺丝液通过喷丝头形成细流，并在细流表面形成微孔结构，然后采用阶梯式升温的方式加热除去溶剂，再经过拉伸与加热的方式使微孔消失，得到聚砜纤维，其具有高的机械性能、热稳定性及耐久性，但在高温下膜丝易因拉伸产生断丝情况影响生产效率。
[0007]因此，亟需研发一种全新、高效的聚砜膜工业化生产工艺，真正从原理到实践均能做到行业突破性技术创新。彻底摈弃繁琐且耗时长、能耗高、效果差的传统工艺。

技术实现思路

[0008]本专利技术要解决的技术问题是提供一种连续一体化聚砜中空纤维膜的制备工艺，克服以上现有技术的不足，增加生产效率，提高聚砜中空纤维膜的分离性能，以及机械性能；本专利技术还提供其制备系统。
[0009]本专利技术所述的连续一体化聚砜中空纤维膜的制备工艺，包括以下步骤：（1）母液A的配制：采用聚砜原料进行聚合反应制成聚合液，并加入与聚合反应相同的溶剂，稀释至固含量为14~20%，并搅拌，然后经过双层过滤，得到母液A；（2）母液B的配制：与步骤（1）相同条件制成聚合液，然后将聚合液与添加剂溶解液加入管式混合器混合，再将混合液过双层过滤，得到母液B，固含量为26~38%；（3）将母液A与母液B按照质量比（2~2.5）:1，打入管式混合器混合，得到铸膜液；（4）采用喷丝头将铸膜液喷出膜丝至凝固浴中浸泡成膜，通过卷绕输出，制得聚砜中空纤维膜。
[0010]步骤（1）中的加入溶剂的目的是冷却与稀释，加入溶剂冷却后，聚合液温度降至120~140℃；加入溶剂温度为40~60℃，搅拌时间为10~30min。
[0011]步骤（2）中的添加剂为聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙二醇中的一种或多种混合物，添加量为聚合液质量的10~30%，优选为15~20%。所述的聚合液质量为经过4,4'
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二氯二苯砜、双酚A、碳酸钾，另外加上带水剂，反应后生成的PSU聚合产物的质量与其中的溶剂的质量和，实际操作中带水剂基本挥发掉，因此不计入质量内。
[0012]步骤（2）中的添加剂溶解液是将添加剂采用与聚合反应相同的溶剂进行溶解，得到的添加剂溶解液，且溶剂的温度为40~60℃。
[0013]步骤（1）和步骤（2）的溶剂为二甲基亚砜、N,N
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二甲基甲酰胺、N,N
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二甲基乙酰胺、N
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甲基吡咯烷酮中的一种。
[0014]步骤（1）和步骤（2）的双层过滤，第一层过滤目数为1000~1800目，第二层过滤目数为1800~2800目，过滤的内部冲压至0.2~0.4MPa，所述的双层过滤主要将原料中未反应的碳酸钾等盐类，以及反应生成的氯化钠、氯化钾等少量盐类杂质去除，另外固含量的计算与盐类无关，因此在过滤前后母液A和母液B的固含量不变，且母液A的固含量优选为16~18%，母液B的固含量优选为30~34%。
[0015]步骤（4）中的喷丝头为10~100个，喷丝头孔径0.1~0.01mm，喷丝头长度3~6cm。
[0016]步骤（4）中的凝固浴温度为60~80℃，优选为65~75℃，凝固浴所用浴液为60~80wt%乙醇水溶液，优选浓度为65~70wt%。
[0017]所述的连续一体化聚砜中空纤维膜的制备系统，包括：一号聚合釜与一号双层过滤器连接，一号双层过滤器与一号质量计量槽连接，一号质量计量槽与二号管式混合器连接；三号聚合釜与一号管式混合器连接，一号管式混合器与二号双层过滤器连接，二号双层过滤器与二号质量计量槽连接，二号质量计量槽与二号管式混合器连接；二号管式混合器与铸膜液料罐连接，铸膜液料罐上设置有喷丝板；喷丝板下设置有凝固浴箱，一号管式混合器与溶剂釜连接。二号管式混合器中混合液进入铸膜液料罐中，铸膜液料罐底部安装有喷丝板，铸膜液从喷丝板喷出膜丝经过一段空气间隙进入凝固浴箱内。
[0018]优选的，一号双层过滤器上连接有二号聚合釜，一号聚合釜与二号聚合釜是并列关系，采用一备一用的间歇式工作模式。
[0019]优选的，喷丝板为316不锈钢材质。
[0020]具体的，所述的连续一体化聚砜中空纤维膜的制备工艺，包括以下步骤：（1）母液A的配制：将聚砜原料加入一号聚合釜或者二号聚合釜进行间歇式工作，并加入与聚合反应相同的温度为40~60℃的溶剂降温，稀释至固含量为14~20%，并搅拌10~
30min，随后将充分稀释的聚合液打入1号双层过滤器中，在双层滤网的作用下完成灰分的分离去除，得到母液A；（2）母液B的配制：与步骤（1）相同条件在三号聚合釜制成聚合液，在溶剂釜加入添加剂溶解液，然后将聚合液与添加剂溶解液加入一号管式混合器混合，再将混合液打入二号双层过滤器中，在双层滤网的作用下完成灰分的分离去除，得到母液B，固含量为26~38%；（3）将母液A打入一号质量计量槽，将母液B打入二号质量计量槽，然后按照母液A与母液B的质量比，各自在一定流量下，打入二号管式混合器混合后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续一体化聚砜中空纤维膜的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：（1）母液A的配制：采用聚砜原料进行聚合反应制成聚合液，并加入与聚合反应相同的溶剂，稀释至固含量为14～20%，并搅拌，然后经过双层过滤，得到母液A；（2）母液B的配制：与步骤（1）相同条件制成聚合液，然后将聚合液与添加剂溶解液加入管式混合器混合，再将混合液经过双层过滤，得到母液B，固含量为26～38%；（3）将母液A与母液B分别按照质量比（2～2.5）:1，打入管式混合器混合，得到铸膜液；（4）采用喷丝头将铸膜液喷出膜丝至凝固浴中浸泡成膜，通过卷绕输出，制得聚砜中空纤维膜。2.根据权利要求1所述的连续一体化聚砜中空纤维膜的制备工艺，其特征在于：步骤（1）中加入溶剂后，聚合液温度降至120～140℃；加入的溶剂的温度为40～60℃，搅拌时间为10～30min。3.根据权利要求1所述的连续一体化聚砜中空纤维膜的制备工艺，其特征在于：步骤（2）中的添加剂为聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙二醇中的一种或多种的混合物，添加量为聚合液质量的10～30%。4.根据权利要求1所述的连续一体化聚砜中空纤维膜的制备工艺，其特征在于：步骤（2）中的添加剂溶解液是将添加剂采用与聚合反应相同的溶剂进行溶解，得到的添加剂溶解液，且溶剂的温度为40～60℃。5.根据权利要求1所述的连续一体化聚砜中空纤维膜的制备工艺，其特征在于：步骤（1）和步骤（2）的溶剂为二甲基亚砜、N,N
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二甲基甲酰胺、N,N
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二甲基乙酰胺、N<...

【专利技术属性】
技术研发人员：李宇卓，高天正，王敏，廖广明，
申请(专利权)人：富海东营新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：