一种霜脲氰铜及其制备方法、应用技术

本发明专利技术公开了一种霜脲氰铜及其制备方法、应用，通过在霜脲氰分子结构上引入络合铜离子，合成了一种新型的有机铜霜脲氰铜，该化合物具有杀菌谱广，霜脲氰铜不仅对卵菌有效，而且对细菌有效，可以同时防治真菌性和细菌性病害，持效期长且不易诱使病菌产生耐药性，霜脲氰铜可以单独使用，从而降低农药使用量和使用成本，对于卵菌，霜脲氰铜的防效好于霜脲氰。所提供的制备方法，所用试剂均为常见试剂，操作步骤简便。步骤简便。步骤简便。

【技术实现步骤摘要】
一种霜脲氰铜及其制备方法、应用


[0001]本专利技术涉及化合物制备
，尤其涉及一种霜脲氰铜及其制备方法、应用。

技术介绍

[0002]霜脲氰是一种高效、低毒杀菌剂，其作用机理是通过抑制病原菌的细胞线粒体中的电子转移、使其氧化和磷酸化的作用停止，从而使病原菌细胞丧失能量来源而死亡。主要对真菌的类脂化合物的生物合成和细胞膜机能起作用，抑制孢子萌发、牙管伸长、附着胞和菌丝的形成。是触杀和预防性杀菌剂，对卵菌纲的霜霉、疫霉和单轴霉有效。
[0003]但是霜脲氰存在杀菌谱较窄的缺点，除卵菌外对其它真菌和细菌无效。此外，霜脲氰持效期短，且易诱使病菌产生耐药性。
[0004]因此，现有技术还有待于改进和发展。

技术实现思路

[0005]鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种霜脲氰铜及其制备方法、应用，旨在解决现有霜脲氰作为杀菌剂杀菌谱窄的问题。
[0006]一种霜脲氰铜，其化学结构式如下：
[0007][0008]一种上述所述的霜脲氰铜的制备方法，其中，包括步骤：
[0009]将霜脲氰分散在溶剂中，得到霜脲氰溶液；
[0010]加热所述霜脲氰溶液，并向加热后的所述霜脲氰溶液中依次加入铜盐和碱液，得到混合溶液；其中，所述碱液采用滴加的方式加入，滴加时间约30min。
[0011]将所述混合溶液在30
‑
100℃温度条件下反应，得到霜脲氰铜；优选地，反应温度为50
‑
60℃。具体来说，在滴加结束后在30r/>‑
100℃保温2hr，趁热过滤，收集滤液回收部分溶剂后冷却到10
‑
20℃结晶，过滤、干燥得到产品霜脲氰铜络合物。
[0012]可选地，所述的霜脲氰铜的制备方法，其中，所述溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮和乙腈中的一种。
[0013]可选地，所述的霜脲氰铜的制备方法，其中，所述加热所述霜脲氰溶液，加热温度为30
‑
100℃。优选地，加热温度为50
‑
60℃
[0014]可选地，所述的霜脲氰铜的制备方法，其中，所述铜盐选自硫酸铜、氯化铜、醋酸铜和硝酸铜中的一种。
[0015]可选地，所述的霜脲氰铜的制备方法，其中，所述碱液包括；氢氧化钠溶液、氢氧化
钾溶液；所述碱液的体积浓度为1
‑
99％；优选地，所述碱液的体积浓度为20
‑
30％。
[0016]一种采用上述所述的制备方法制备得到的霜脲氰铜在防治作物病害中的应用。
[0017]可选地，所述的霜脲氰铜在防治作物病害中的应用，其中，所述作物病害包括：真菌性病害和细菌性病害。
[0018]可选地，所述的霜脲氰铜在防治作物病害中的应用，其中，所述真菌性病害包括：马铃薯晚疫病、番茄晚疫病、葡萄霜霉病、黄瓜霜霉病、辣椒疫病、荔枝霜疫霉病、芋头疫病、玉米茎基腐病以及草莓根腐病；所述细菌性病害包括：水稻白叶枯病、水稻细菌性条斑病、柑橘溃疡病、黄瓜细菌性角斑病、番茄青枯病、大白菜软腐病以及桃树细菌性穿孔病。
[0019]可选地，所述的霜脲氰铜在防治作物病害中的应用，其中，所述作物包括：水稻、马铃薯、玉米、大豆、菜豆、蚕豆、柑橘、葡萄、芒果、荔枝、桃、黄瓜、西瓜、甜瓜、草莓、番茄、辣椒、茄子、姜、葱、蒜、大白菜以及芋头。
[0020]有益效果：与现有技术相比，本专利技术通过在霜脲氰分子结构上引入络合铜离子，合成了一种新型的有机铜霜脲氰铜。该化合物具有如下特点：
[0021]1)杀菌谱广，霜脲氰铜不仅对卵菌有效，而且对细菌有效，可以同时防治真菌性和细菌性病害。
[0022]2)持效期长且不易诱使病菌产生耐药性，霜脲氰铜可以单独使用，从而降低农药使用量和使用成本。
[0023]3)对于卵菌，霜脲氰铜的防效好于霜脲氰。
附图说明
[0024]图1为本专利技术实施例中霜脲氰铜、喹啉铜对黄瓜角斑病细菌活性对比，其中，每列数据上为霜脲氰铜(10％)，下为喹啉铜(33.5％)；
[0025]图2为本专利技术实施例中霜脲氰铜、喹啉铜对水稻白叶枯病细菌活性对比，其中，每列数据上为霜脲氰铜(10％)，下为喹啉铜(33.5％)。
具体实施方式
[0026]本专利技术提供一种霜脲氰铜及其制备方法、应用，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0027]实施例1
[0028]将20g霜脲氰、100g甲醇加入反应瓶中，搅拌升温至55℃，加入12.5g五水硫酸铜，滴加13.5g液碱(30％氢氧化钠溶液)，约30min滴完，然后保温2hr。趁热过滤，收集滤液回收部分溶剂后冷却到10～20℃结晶，过滤、干燥得到19.8g霜脲氰铜络合物，铜含量13.53％。
[0029]实施例2
[0030]将20g霜脲氰、100g乙腈加入反应瓶中，搅拌升温至55℃，加入15.5g五水硫酸铜，滴加16.7g液碱(30％氢氧化钠溶液)，约30min滴完，然后保温2hr。趁热过滤，收集滤液回收部分溶剂后冷却到10～20℃结晶，过滤、干燥得到20.7g霜脲氰铜络合物，铜含量13.9％。
[0031]实施例3
[0032]将20g霜脲氰、100g乙醇加入反应瓶中，搅拌升温至55℃，加入13.5g氯化铜，滴加
26.7g液碱(30％氢氧化钠溶液)，约30min滴完，然后保温2hr。趁热过滤，收集滤液回收部分溶剂后冷却到10～20℃结晶，过滤、干燥得到18.7g霜脲氰铜络合物，铜含量13.6％。
[0033]制剂实施例1(霜脲氰铜悬浮剂)
[0034]在剪切釜中依次真空抽入三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯0.50％
‑
5.00％、萘磺酸钠甲醛缩合物0.50％
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5.00％、辛基酚聚氧乙烯醚1.00％
‑
3.00％、1,2
‑
苯丙异噻唑啉
‑3‑
酮0.15％
‑
0.30％、聚硅氧烷0.15％
‑
0.30％、黄原胶0.05％
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0.3％、丙二醇3.00％
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20.00％等物料，水补充至100％，打开剪切釜放空阀。打开剪切釜的人孔盖，开启剪切机10分钟后将定量的霜脲氰铜原药投入剪切釜中，剪切1小时后关闭剪切机。打开剪切釜釜底阀，开启砂磨机冷却水阀并保持冷却水的畅通，开启砂磨机进行2次砂磨，砂磨后的物料转入剪切釜再次剪切1小时，检测合格后，放料过滤即得霜脲氰铜悬浮剂。
[0035]制剂实施例2(霜脲氰铜水分散粒剂)
[0036]在搅拌釜中依次投入定量的需霜脲氰铜、木质素磺酸钠1.0％
‑
15.0％、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物1.0％
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15.0％、二异丙基萘磺酸钠0.5％本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种霜脲氰铜，其化学结构式如下：2.一种权利要求1所述的霜脲氰铜的制备方法，其特征在于，包括步骤：将霜脲氰分散在溶剂中，得到霜脲氰溶液；加热所述霜脲氰溶液，并向加热后的所述霜脲氰溶液中依次加入铜盐和碱液，得到混合溶液；将所述混合溶液在30
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100℃温度条件下反应，得到霜脲氰铜。3.根据权利要求2所述的霜脲氰铜的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮和乙腈中的一种。4.根据权利要求2所述的霜脲氰铜的制备方法，其特征在于，所述加热所述霜脲氰溶液，加热温度为30
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100℃。5.根据权利要求2所述的霜脲氰铜的制备方法，其特征在于，所述铜盐选自硫酸铜、氯化铜、醋酸铜和硝酸铜中的一种。6.根据权利要求2所述的霜脲氰铜的制备方法，其特征在于，所述碱液包括；氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液；所述碱液的体积浓度为1
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【专利技术属性】
技术研发人员：何东升，张振业，熊贤强，陈俊鹏，袁杰，刘霞，陈润丽，杨婷婷，
申请(专利权)人：宁波三江益农化学有限公司，
类型：发明
国别省市：