抗乙醇干扰甲烷传感器用纳米多孔碳材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种抗乙醇干扰甲烷传感器用纳米多孔碳材料及其制备方法，先将甲醛、苯酚、三乙胺和乙烯醇在95℃下进行预聚合，然后加入六亚甲基四胺进行聚合；将聚合的产物过滤出来用去离子水洗涤、干燥后在高纯氮气保护下进行碳化，然后通入饱和水蒸汽进行活化制得纳米多孔碳材料，将活化后的纳米多孔碳材料用浓硝酸和浓硫酸的混合酸进行表面化学改性，然后用去离子水洗涤、干燥得到抗乙醇干扰甲烷传感器用纳米多孔碳材料。这种抗乙醇干扰甲烷传感器用纳米多孔碳材料具有选择性吸附乙醇而不吸附甲烷的特点，其应用于甲烷传感器上后避免了乙醇对甲烷传感器造成干扰，提高了甲烷传感器的检测准确度。器的检测准确度。器的检测准确度。

【技术实现步骤摘要】
抗乙醇干扰甲烷传感器用纳米多孔碳材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及甲烷传感器材料领域，尤其涉及一种抗乙醇干扰甲烷传感器用纳米多孔碳材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]甲烷（瓦斯）在自然界分布很广，是煤层气、天然气、沼气、坑气的主要成分，广泛应用于家庭生活和工业生产。同时，甲烷属于易燃易爆气体，其渗透能力是空气的1.6倍，难溶于水，在煤矿开采作业或天然气管道因老化、腐蚀出现泄漏时，甲烷气体在通风不佳区域会不断聚集，特别是当甲烷气体浓度在空气中达到极限时，一旦遇到明火或电火花极易发生火灾甚至爆炸，严重威胁人民的生命财产安全，而且因其强大的破坏力而产生巨大的经济损失和重大的社会负面影响。为保障煤矿安全开采、天然气管道安全运行以及居民安全用气，常采用现场安装甲烷传感器对甲烷浓度进行实时监测和检测。
[0003]目前，甲烷传感器种类众多，其中基于气敏传感技术的半导体气敏式甲烷传感器应用最为广泛。当环境空气中有甲烷气体存在时，内置的金属氧化物半导体气敏材料与甲烷发生吸附和氧化还原反应而引起传感器电导率变化，从而检测出甲烷气体浓度。该传感器虽然具有反应快、精度高、结构简单、成本低等特点，但其除了对甲烷气体产生响应外，还会对乙醇气体产生响应（乙醇在生产和生活中广泛使用，且容易挥发），因而严重干扰甲烷传感器检测准确度。如打开酒瓶或使用料酒的时候会有乙醇挥发，甲烷传感器遇到乙醇后就会发生误报警，甲烷传感器的不准确性严重影响了用户体验。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种能够选择性吸附乙醇，不吸附甲烷的抗乙醇干扰甲烷传感器用纳米多孔碳材料及其制备方法。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种抗乙醇干扰甲烷传感器用纳米多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：S1、制备碳前驱体：将甲醛、苯酚和三乙胺放入烧瓶中，在600rpm的搅拌速度下加入去离子水和乙烯醇，在95℃下进行预聚合30
‑
60min，然后加入六亚甲基四胺，在95℃和搅拌速度600rpm的条件下聚合3
‑
5小时；反应体系冷却后，将碳前驱体过滤出来用去离子水洗涤后放入100℃的烘箱内进行干燥；S2、碳化：步骤S1结束后，将碳前驱体在高纯氮气保护下逐渐升温，进行碳化；S3、活化：步骤S2结束后，在800℃下通入饱和水蒸汽进行活化；S4、化学改性：步骤S3结束后，取活化后的纳米多孔碳加入浓硝酸和浓硫酸的混合酸中，在100℃下加热回流1
‑
24小时，反应体系冷却后，将纳米多孔碳材料过滤出来用去离子水洗涤后放入烘箱内进行干燥。
[0006]进一步地，所述步骤S1中甲醛和苯酚的摩尔比为3：2，三乙胺的质量分数为1
‑
2%，乙烯醇的质量分数为3
‑
8%，去离子水的质量分数为15
‑
30%，六亚甲基四胺的质量分数为
4.5
‑
6.5%。
[0007]进一步地，所述步骤S2中的升温程序设定为：室温～340℃，5℃/min；340℃，0.5小时；340℃～500℃，5℃/min；500℃，1小时；500℃～800℃，5℃/min；800℃，1小时。
[0008]进一步地，所述步骤S3活化过程中水蒸汽的流速为20
‑
50ml/min。
[0009]进一步地，所述步骤S4中浓硝酸和浓硫酸体积比为0.5:1.5。
[0010]一种根据抗乙醇干扰甲烷传感器用纳米多孔碳材料制备方法所制得的抗乙醇干扰甲烷传感器用纳米多孔碳材料。
[0011]进一步地，所述纳米多孔碳材料的孔径分布在1
‑
3nm之间，其表面做了化学改性，通过化学修饰手段在纳米多孔碳材料的孔道表面制备出羟基、羧基等极性基团，用于增强对乙醇的吸附能力，降低对甲烷的吸附能力。
[0012]与现有技术相比，本专利技术的有益之处在于：这种抗乙醇干扰甲烷传感器用纳米多孔碳材料及其制备方法具有选择性吸附乙醇而不吸附甲烷的特点，其应用于甲烷传感器上后实现了选择性吸附乙醇的功能，避免乙醇对甲烷传感器造成干扰，提高了甲烷传感器的检测准确度。
附图说明
[0013]图1为本专利技术抗乙醇干扰甲烷传感器用纳米多孔碳材料的孔径分布图。
具体实施方式
[0014]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细描述。
[0015]一种抗乙醇干扰甲烷传感器用纳米多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：S1、制备碳前驱体：将甲醛、苯酚和三乙胺放入烧瓶中，在600rpm的搅拌速度下加入去离子水和乙烯醇，在95℃下进行预聚合30
‑
60min，然后加入六亚甲基四胺，在95℃和搅拌速度600rpm的条件下聚合3
‑
5小时；反应体系冷却后，将碳前驱体过滤出来用去离子水洗涤后放入100℃的烘箱内进行干燥；上述甲醛和苯酚的摩尔比为3：2，三乙胺的质量分数为1
‑
2%，乙烯醇的质量分数为3
‑
8%，去离子水的质量分数为15
‑
30%，六亚甲基四胺的质量分数为4.5
‑
6.5%；S2、碳化：步骤S1结束后，将碳前驱体在高纯氮气保护下逐渐升温，进行碳化，升温程序设定为：室温～340℃，5℃/min；340℃，0.5小时；340℃～500℃，5℃/min；500℃，1小时；500℃～800℃，5℃/min；800℃，1小时；S3、活化：步骤S2结束后，在800℃下通入饱和水蒸汽进行活化，水蒸汽的流速为20
‑
50ml/min；S4、化学改性：步骤S3结束后，取活化后的纳米多孔碳加入浓硝酸和浓硫酸体积比为0.5
‑
1.5的混合酸中，在100℃下加热回流1
‑
24小时，反应体系冷却后，将纳米多孔碳材料过滤出来用去离子水洗涤后放入烘箱内进行干燥。
[0016]实施例1S1、将121.7g甲醛、94.1g苯酚和3.2g三乙胺放入容量为1000ml的烧瓶中，在600rpm的搅拌下加入402g去离子水和32.5g乙烯醇，在95℃下预聚合1小时，然后加入29.5g六亚甲基四胺，在95℃和搅拌速度为600rpm的条件下聚合4小时；反应体系冷却后，将碳前
驱体过滤出来用去离子水洗涤3次后放入100℃的烘箱内进行干燥12小时；S2、碳化：步骤S1结束后，取20g碳前驱体装入管式炉中，在高纯氮气保护下逐渐升温，进行碳化，升温程序设定为：室温～340℃，5℃/min；340℃，0.5小时；340℃～500℃，5℃/min；500℃，1小时；500℃～800℃，5℃/min；800℃，1小时；S3、活化：步骤S2结束后，在800℃下通入饱和水蒸汽进行活化，水蒸汽的流速为36ml/min；S4、化学改性：步骤S3结束后，取活化后的纳米多孔碳10g加入20ml的68%浓硝酸和98%的浓硫酸的混合酸中，浓硝酸和浓硫酸体积比为0.5：1.5，在10本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗乙醇干扰甲烷传感器用纳米多孔碳材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：S1、制备碳前驱体：将甲醛、苯酚和三乙胺放入烧瓶中，在600rpm的搅拌速度下加入去离子水和乙烯醇，在95℃下进行预聚合30
‑
60min，然后加入六亚甲基四胺，在95℃和搅拌速度600rpm的条件下聚合3
‑
5h；反应体系冷却后，将碳前驱体过滤出来用去离子水洗涤后放入100℃的烘箱内进行干燥；S2、碳化：步骤S1结束后，将碳前驱体在高纯氮气保护下逐渐升温，进行碳化；S3、活化：步骤S2结束后，在800℃下通入饱和水蒸汽进行活化；S4、化学改性：步骤S3结束后，取活化后的纳米多孔碳加入浓硝酸和浓硫酸的混合酸中，在100℃下加热回流1
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24小时，反应体系冷却后，将纳米多孔碳材料过滤出来用去离子水洗涤后放入烘箱内进行干燥。2.根据权利要求1所述的抗乙醇干扰甲烷传感器用纳米多孔碳材料的制备方法，其特征是，所述步骤S1中甲醛和苯酚的摩尔比为3：2，三乙胺的质量分数为1
‑
2%，乙烯醇的质量分数为3
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8%，去离子水的质量分数为15
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【专利技术属性】
技术研发人员：嵇从民，
申请(专利权)人：苏州清碳纳米材料有限公司，
类型：发明
国别省市：