一种透明阻燃尼龙及其制备方法技术

本发明专利技术涉及高分子材料领域，具体关于一种透明阻燃尼龙及其制备方法；本方法提供了以PA5T盐溶液、PA5I盐液、2,2,3,3

【技术实现步骤摘要】
一种透明阻燃尼龙及其制备方法


[0001]本专利技术涉及高分子材料领域，尤其是一种透明阻燃尼龙及其制备方法。

技术介绍

[0002]一直以来，透明尼龙的制备研究都是国内高分子材料的研究热点。有关透明尼龙的研究也越来越多，因为很多透明材料的性能已经不能满足生产和使用的需要。目前，国内透明尼龙的年消耗量比较大，所需产品大部分需要从国外进口，价格昂贵。随着部分带环的脂肪族二元胺和二元羧酸单体在国内的工业化生产，同时为了改变透明尼龙长久以来通过进口满足需要的现状，利用这些单体研究合成新型透明尼龙是一项非常具有价值的研究工作。
[0003]ZL201910466264.9提供了一种透明阻燃尼龙及其制备方法，其中共聚透明尼龙由下述组分聚合而成：重量含量为60～90％的组分A：内酰胺；重量含量为5～20％的组分B：摩尔比为1:1的己二胺和芳香族二元酸的混合物，所述芳香族二元酸为对苯二甲酸或间苯二甲酸；重量含量为5～20％的组分C：摩尔比为1:1的脂肪族二元酸和脂环族二元胺的混合物。本申请通过重量含量为60～90％的组分A、重量含量为5～20％组分B和重量含量为5～20％的组分C聚合而成得到具有微晶结构，且耐高温、耐化学、高透明的共聚尼龙，其具有清晰的熔点，透光率为70～95％，雾度为1～20％，熔点为160～210℃，玻璃纤维增强后热变形温度达到120～200℃，且耐化学性能好。
[0004]ZL201410290321.X提供了共聚透明尼龙，由下述各组分聚合而成：质量含量为80
‑
96％的单体A：内酰胺；质量含量为2
‑
10％的单体B:摩尔比为1：1的己二酸单体与间苯二甲胺单体的混合物,聚己二酰间苯二甲胺(MXD6)盐或聚己二酰间苯二甲胺(MXD6)预聚体；质量含量为2
‑
10％的单体E：单体C和单体D以摩尔比1：1反应得到单体E,其中单体C为脂环族二元胺；单体D为脂肪族二元酸。该共聚透明尼龙通过单体A,单体B，单体C和单体D,共同聚合而成，较常规尼龙6，尼龙66和尼龙6/66共聚物具有更优异的透明性和综合性能。
[0005]ZL201710624544.9公开了一种共聚透明尼龙，主要由组分A和组分B经缩聚而成；其中，组分A为芳香族二元酸与2
‑
甲基戊二胺聚合而成的盐；组分B为二氨基硅氧烷与脂肪族二元酸聚合而成的盐。本专利技术的制备方法：将芳香族二元酸与2
‑
甲基戊二胺投入带有搅拌器的自动控制聚合釜中进行反应，得到组分A；将脂肪族二元酸与二氨基硅氧烷投入带有搅拌器的自动控制聚合釜中进行反应，得到组分B；将催化剂、引发剂、组分A和组分B投入高压反应釜中，进行聚合反应，得到共聚尼龙树脂。本专利技术得到共聚透明尼龙较半芳香透明尼龙6T/6I、脂环族透明尼龙具有更优异的透明性、低吸水率和耐热性能。
[0006]以上专利及现有技术，主要分为两大类：脂肪族透明尼龙，脂肪族单体的无规共聚虽然得到了透明度比较好的透明产品，但是因为破坏了结晶，导致其热性能和力学性能等损失比较大，因此大部分产品都是作为热熔胶来使用；含有芳香族单体的透明尼龙，它的耐热性和强度明显要高于半芳香族透明尼龙，但是由此产生的高熔点对其成型加工尤其不利。

技术实现思路

[0007]本专利技术的第一个目的在于提供一种具有热稳定性高的透明尼龙。
[0008]本专利技术的第二个目的在于提供一种具有更高的玻璃化转变温度、热分解温度、强度、模量的透明尼龙。
[0009]本专利技术的第三个目的在于提供一种PA5T盐和PA5I盐的制备方法，其有助于与共聚透明尼龙共挤出时，混合的均匀分布，提高了整体的阻燃效果。
[0010]本专利技术为实现上述目的所采取的技术方案为：
[0011]按照质量份数，称取3
‑
7份PA5T盐溶液和7
‑
15份PA5I盐液，0.06
‑
0.5份2,2,3,3
‑
四氟丁烷
‑
1,4
‑
二胺，0.06
‑
0.5份负载型阻燃剂，0.1
‑
1.5份钛化合物加入到高温高压反应釜中，搅拌，反应1
‑
3h，产品拉条切粒，烘干，得到透明阻燃尼龙。
[0012]作为本专利技术的进一步优选方案，所述反应釜需用氮气置换3
‑
5次。
[0013]作为本专利技术的进一步优选方案，所述负载型阻燃剂为树脂碳负载催化剂，其制备方法为：
[0014](1)按照质量份数，称取9
‑
14份2
‑
羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯(HEMAP)，0.02
‑
0.4份3
‑
三甲氧基硅烷丙烯酸丙脂，50
‑
100份伯氨基树脂，2
‑
4份三乙胺，1000
‑
1300份DMF，70
‑
80℃下搅拌24h，然后过滤，洗涤，分离出固体；
[0015](2)将分离的固体在惰性气氛下，于100
‑
120℃温度下干燥2
‑
5h，得到负载型阻燃剂。
[0016]作为本专利技术的进一步优选方案，所述反应温度为200
‑
220℃，反应压力为1.5
‑
2.0MPa。
[0017]作为本专利技术的进一步优选方案，所述搅拌速率为500
‑
800转/min。
[0018]作为本专利技术的进一步优选方案，所述一种PA5T盐溶液的制备方法为：
[0019]按照质量份数，称取25
‑
32份对苯二甲酸、45
‑
65份去离子水，开搅拌，升温至45
‑
60℃，充氮气保护，再缓慢加入30
‑
40份1，5
‑
戊二胺，调节溶液pH值，搅拌0.5
‑
1h，得到PA5T盐溶液。
[0020]作为本专利技术的进一步优选方案，其特征在于：所述pH值控制在6
‑
8。
[0021]作为本专利技术的进一步优选方案，所述一种PA5I盐溶液的制备方法为：
[0022]按照质量份数，称取25
‑
32份间苯二甲酸、45
‑
65份去离子水，开搅拌，升温，充氮气保护，再缓慢加入30
‑
40份1，5
‑
戊二胺，调节溶液pH值为6
‑
8，搅拌0.5
‑
1h，得到PA5I盐溶液。
[0023]作为本专利技术的进一步优选方案，所述反应温度为45
‑
60℃。
[0024]作为本专利技术的进一步优选方案，所述钛化合物为钛酸四丁酯、丙基钛酸酯、丙烯基钛酸酯中的一种或两种以上的混合物。
[0025]本专利技术的技术创新点在于：
[0026]2‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种透明阻燃尼龙及其制备方法，其操作步骤为：按照质量份数，称取3
‑
7份PA5T盐溶液和7
‑
15份PA5I盐液，0.06
‑
0.5份2,2,3,3
‑
四氟丁烷
‑
1,4
‑
二胺，0.06
‑
0.5份负载型阻燃剂，0.1
‑
1.5份钛化合物加入到高温高压反应釜中，搅拌，反应1
‑
3h，产品拉条切粒，烘干，得到透明阻燃尼龙。2.根据权利要求1所述的一种透明阻燃尼龙及其制备方法，其特征在于：所述反应釜需用氮气置换3
‑
5次。3.根据权利要求1所述的一种透明阻燃尼龙及其制备方法，其特征在于：所述负载型阻燃剂为树脂碳负载催化剂，其制备方法为：(1)按照质量份数，称取9
‑
14份2
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羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯(HEMAP)，0.02
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0.4份3
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三甲氧基硅烷丙烯酸丙脂，50
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100份伯氨基树脂，2
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4份三乙胺，1000
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1300份DMF，70
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80℃下搅拌24h，然后过滤，洗涤，分离出固体；(2)将分离的固体在惰性气氛下，于100
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120℃温度下干燥2
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5h，得到负载型阻燃剂。4.根据权利要求1所述的一种透明阻燃尼龙及其制备方法，其特征在于：所述反应温度为200
‑
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【专利技术属性】
技术研发人员：董泽民，范诗诗，赵林娜，宋平生，
申请(专利权)人：董泽民，
类型：发明
国别省市：