一种高通量、高精度材料中低温热电性质表征装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种高通量、精确表征材料中低温热电性质的装置，其特征在于，包括：真空腔体、探针组件、基温控制模块、温度梯度发生器、真空系统、信号发生及采集模块。本发明专利技术提供的装置可采用两种测量模式：常规的直线四点探针法和改进的范德堡法。常规的直线四点探针法用于测量具有规则形状的体相样品的Seebeck系数和电导率。改进的范德堡法可用于测量具有不规则形状的薄膜的Seebeck系数和电导率。则形状的薄膜的Seebeck系数和电导率。则形状的薄膜的Seebeck系数和电导率。

【技术实现步骤摘要】
一种高通量、高精度材料中低温热电性质表征装置


[0001]本专利技术涉及材料热电性质测量
，具体而言，尤其涉及一种高通量、高精度材料中低温热电性质表征装置。

技术介绍

[0002]热电能量转换技术是一种清洁能源技术，可实现热能与电能之间的直接、可逆转换，其在深空深海探测、余热回收、半导体制冷、人体自供电传感等领域有着广泛应用前景。热电技术的能量转换效率主要取决于热电材料的热电优值(ZT)。热电材料的ZT值与其Seebeck系数(S)、电导率(σ)、热导率(k)及所处温度(T)相关，计算公式如下：ZT＝(S2×
σT)/k。为了获得高的热电优值，热电材料应具有高的Seebeck系数、高的电导率及低的热导率。由于这三个参数之间的相互制约，长期以来，一直难以实现材料ZT值的大幅提升。研究人员往往需要进行大量的材料筛选、性能优化来提高材料的热电优值。
[0003]目前，商业的热电性质测量仪器(例如，日本ADVANCE RIKO公司的ZEM
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3热电特性评价装置、德国LINSEIS公司的LSR
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3赛贝克系数/电阻测试仪)单次实验只能对一个样品进行测试。鉴于炉体的升降温及温度稳定需要消耗较长的时间，采用商业化的热电性质测量仪器进行材料筛选的效率是比较低下的。
[0004]申请号为202010809811.1的中国专利中公开了一种高通量热电材料的变温测试装置。该装置可在室温至500℃的温度区间内对材料的热电性质进行测试，其高通量属性是指通过探针的移动在组份呈梯度分布的样品的不同区域进行测试，从而得到组份与热电性质的对应关系。在电阻率测试方面，该专利采用的是两线法，接触电阻和引线电阻的存在会影响测量精度。另一方面，梯度样品没有进行切割处理，各组成之间不是电隔离的，这将导致难以准确获得各组份所对应的Seebeck系数。因此，该专利所公开的装置仅能作为材料热电性质的粗略筛查手段。
[0005]综上所述，开发一种高通量、精确表征材料热电性质的装置对提升高性能热电材料的研发效率具有重要实用价值。

技术实现思路

[0006]针对现有技术的不足及改进需求，本专利技术的目的在于提供一种高通量、高精度材料中低温热电性质表征装置，以提高热电材料的研发效率。该装置可在100
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500K的范围内，采用常规直线四点探针法或改进的范德堡法，测量体相材料及薄膜材料面内方向的热电性质。本专利技术采用的技术手段如下：
[0007]一种高通量、精确表征材料中低温热电性质的装置，包括：真空腔体、探针组件、基温控制模块、温度梯度发生器、真空系统、信号发生及采集模块；其中：所述真空腔体包括样品仓、上盖板、多个波纹管及真空密封端头；所述样品仓的侧壁设有多个呈等角度分布的开口，开口外侧与波纹管相连，另设有一个法兰接头，与真空系统连接；所述上盖板的中部设有观察窗、边缘设有多个通孔；所述波纹管一端与样品仓相连，另一端与真空密封端头相
连；上盖板与样品仓、样品仓与波纹管、波纹管与真空密封端头之间通过紧固螺丝连接，并通过O圈密封，形成密闭腔体；所述真空密封端头的上端设有单芯接线柱或者双芯接线柱，用于连接信号发生及采集模块。
[0008]所述探针组件包括：多个探针臂、多个金属探针、多个热电偶探针及多个三轴位移台；所述探针臂的一端可拆卸地安装在所述真空密封端头上，另一端设有凹槽及紧固螺丝，用于固定所述探针；所述三轴位移台与所述真空密封端头相连，用于驱动探针臂的移动；所述多个金属探针的引线分别与单芯接线柱连接，多个热电偶探针的引线分别与双芯接线柱连接；所述基温控制模块包括：液氮传导冷台、金属基座、主加热棒、第一温度探头及温度控制仪；所述液氮传导冷台位于样品仓底部，所述液氮传导冷台与所述样品仓之间通过多根绝热支撑柱隔开；所述金属基座位于液氮传导冷台之上，主加热棒、第一温度探头嵌入在金属基座中，引线接入温度控制仪，用于控制待测样品的基础温度。
[0009]所述温度梯度发生器包括：两个导热绝缘台、梯度加热棒及电压源；其中，第一导热绝缘台通过紧固螺丝固定在金属基座上，梯度加热棒嵌入在第一导热绝缘台中，引线与电压源的正负极相连；第二导热绝缘台与第一导热绝缘台水平并排放置，第二导热绝缘台的两侧设有两个条状通孔，通过紧固螺丝与金属基座相连；所述信号发生及采集模块包括恒定电流源、带有多通道扫描卡的数字万用表和通道切换开关。
[0010]进一步地，所述基温控制模块通过控制液氮流量和主加热棒的加热功率，控制待测样品的温度在100
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500K温度范围内。
[0011]进一步地，所述温度梯度发生器设置有两个分立的导热绝缘台，其中一个导热绝缘台设有条状通孔；同时所述导热绝缘台之间可并排放置多个待测样品，在单次升降温过程中同时测量多个待测样品的热电性质。
[0012]进一步地，所述第二导热绝缘台与所述第一导热绝缘台间存在宽度可调的间隙。
[0013]进一步地，所述待测样品通过粘接固定在导热绝缘台上。
[0014]进一步地，所述三轴位移台控制金属探针和热电偶探针的移动，形成直线四点探针排列或者范德堡法探针排列。较现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
[0015](1)基温控制模块设置有液氮传导冷台和主加热器，可在100K至500K的温度内对材料的热电性质进行测量。
[0016](2)温度梯度发生器设置有两个分立的导热绝缘台，可根据待测样品的尺寸灵活调节导热绝缘台之间的间隙宽度。两个导热绝缘台之间可并排放置多个待测样品，在单次升降温过程中同时测量多个待测样品的热电性质，提高热电材料的研发效率。
[0017](3)本专利技术提供的装置可采用两种测量模式：常规的直线四点探针法和改进的范德堡法。常规的直线四点探针法用于测量具有规则形状的体相样品的Seebeck系数和电导率。改进的范德堡法可用于测量具有不规则形状的薄膜的Seebeck系数和电导率。
附图说明
[0018]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0019]图1为本专利技术提供的高通量、高精度材料中低温热电性质表征装置的结构示意图；
[0020]图2为本专利技术提供的高通量、高精度材料中低温热电性质表征装置的内部结构示意图；
[0021]图3为本专利技术中温度梯度发生器的结构示意图，及采用直线四点探针法测量材料的热电性质时，探针的相对位置示意图；
[0022]图4为本专利技术中利用直线四点探针法测量材料的热电性质的工作原理图；
[0023]图5为实施例1中利用直线四点探针法测量掺铌钛酸锶、掺硼硅片和氧化钼在室温下的Seebeck系数；
[0024]图6为本专利技术中利用改进范德堡法测量薄膜材料的热电性质时，探针的相对位置示意图；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高通量、精确表征材料中低温热电性质的装置，其特征在于，包括：真空腔体、探针组件、基温控制模块、温度梯度发生器、真空系统、信号发生及采集模块；其中：所述真空腔体包括样品仓、上盖板、多个波纹管及真空密封端头；所述样品仓的侧壁设有多个开口和法兰接头，开口外侧与波纹管相连，法兰接头与真空系统连接；所述上盖板的中部设有观察窗、边缘设有多个通孔；所述波纹管一端与样品仓相连，另一端与真空密封端头相连；上盖板与样品仓、样品仓与波纹管、波纹管与真空密封端头之间通过紧固螺丝连接，并通过O圈密封，形成密闭腔体；所述真空密封端头的上端设有单芯接线柱或者双芯接线柱，用于连接信号发生及采集模块；所述探针组件包括：多个探针臂、多个金属探针、多个热电偶探针及多个三轴位移台；所述探针臂的一端可拆卸地安装在所述真空密封端头上，另一端设有凹槽及紧固螺丝，用于固定所述探针；所述三轴位移台与所述真空密封端头相连，用于驱动探针臂的移动；所述多个金属探针的引线分别与单芯接线柱连接，多个热电偶探针的引线分别与双芯接线柱连接；所述基温控制模块包括：液氮传导冷台、金属基座、主加热棒、第一温度探头及温度控制仪；所述液氮传导冷台位于样品仓底部，所述液氮传导冷台与所述样品仓之间通过多根绝热支撑柱隔开；所述金属基座位于液氮传导冷台之上，主加热棒、第一温度探头嵌入在金属基座中，引线接入温度控制仪，用于控制待测样品的基础温度；所述温度梯度发生器包括：两个导热绝缘台、梯度...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜鹏，陆晓伟，包信和，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：