一种对有机-无机复合材料中无机相迁移三维可视化及动力学计算方法技术

一种对有机

【技术实现步骤摘要】
一种对有机
‑
无机复合材料中无机相迁移三维可视化及动力学计算方法


[0001]本专利技术属于材料结构可视化及定量分析
，具体涉及一种对复合材料中无机相纳米粒子在外界环境条件下发生的迁移过程的三维可视化及迁移动力学原位分析方法。

技术介绍

[0002]有机
‑
无机复合材料应用广泛，其中无机相作为增强相显著提高了复合材料的性能。大量研究表明，处于热力学的非平衡态的有机
‑
无机复合材料，在贮存、运输和使用过程中会逐渐向稳定的平衡态转变，导致材料密度、熵、焓以及宏观性能的变化。在这个转变过程中，会出现无机相迁移，导致复合材料结构、形貌发生变化，性能大幅下降。
[0003]目前对复合材料中无机相的迁移已开展研究。通过色谱、红外光谱、电子显微镜、重量分析法等可以分析已经迁移到材料表面的无机相的形态、组成和含量。但是这样的分析过程准确度差、灵敏度不高、破坏样品，无法观察到无机相在复合材料内部的迁移过程并进行原位、无损、动力学分析，限制了对无机相微观迁移行为、无机相与复合材料相互作用的研究。因此，开发一种对无机相迁移过程的可视化方法，实现对无机相在复合材料内部迁移过程的三维、原位追踪及实时监测，是探究无机相迁移与复合材料老化性能内在关系的关键。
[0004]本专利技术的方法拟采用荧光识别及成像分析方法，对复合材料中无机相进行荧光定位和跟踪，通过三维可视化方法对无机相的迁移路径及迁移动力学进行研究。通过对复合材料不同深度进行成像及定量分析，观察在外界环境下无机相在复合材料中的迁移方向及迁移行为，定量计算无机相的迁移量及迁移速度，探究无机相迁移与复合材料老化的内在联系。本方法无损、原位、准确，实现了对复合材料内部无机相迁移过程的三维可视化和定量分析，适用于多种有机
‑
无机复合材料，为研究复合材料构效关系、设计高性能复合材料提供有效依据。

技术实现思路

[0005]有机
‑
无机复合材料成型后，自身处于热力学非平衡态，在其向平衡态转变过程中，同时受到外界多因素条件影响，而发生无机相迁移，影响复合材料性能。本专利技术提供了一种对无机相在复合材料中迁移过程的三维可视化及迁移动力学分析方法。
[0006]本专利技术的技术方案为：对复合材料中的无机相采用荧光定位及三维成像方法，获得无机相在复合材料中的分散情况。对于在外界刺激下暴露不同时间的复合材料，对其中无机相的分布情况进行原位追踪，观察不同条件下无机相迁移方向、迁移量，计算迁移动力学。本方法通过三维荧光可视化分析方法，实现了对复合材料内部无机相早期迁移过程的原位分析，通过迁移动力学研究影响其迁移过程的关键因素，并探究无机相迁移与复合材料宏观性能的相关关系。本方法是一种无损、原位的对无机相迁移过程的示踪方法，适用于
多种有机
‑
无机复合材料在不同外界条件下的内部结构追踪分析。
[0007]一种对有机
‑
无机复合材料中无机相迁移三维可视化及迁移动力学方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0008](1)有机
‑
无机复合材料的制备及无机相三维成像分析方法的确认
[0009]选用聚合物、无机相材料，采用热压、注塑等方法构筑聚合物复合材料；确认采用荧光分子识别策略对复合材料中的无机相进行荧光定位，并采用三维激光共聚焦荧光显微镜对染色后的复合材料进行三维成像分析；
[0010](2)有机
‑
无机复合材料的老化及无机相原位追踪
[0011]对步骤(1)构筑的复合材料进行老化实验，分别采用不同温度、湿度、光照、氧气、应力等中的一种或多种条件进行不同时间处理；采用步骤(1)的荧光识别策略进行荧光分子染色方法对复合材料处理前后以及处理不同时间的复合材料进行成像分析，在x
‑
y
‑
z三维空间观察不同时间复合材料中无机相分布情况，用以分析无机相的迁移；
[0012](3)无机相分布情况统计
[0013]在不同深度段进行分析，深度方向平均分为n层，每一层厚度为m微米，则分为0～m微米,m微米～2m微米,2m微米～3m微米，
……
(n
‑
1)*m微米～n*m微米，计算每一层无机相分布数据，例如取10μm为一层，定量在0～10,10～20,20～30,D～(D+10)μm等层内的无机相分布数据；对应第i层内无机相粒子含量w
i
％＝N
i
/N
all
，其中N
i
为第i层内无机相粒子数量，N
all
为所有层无机相粒子总数量，i＝1，2
……
n；获得无机相在不同时间、不同深度的变化规律，定量评价其迁移规律；根据w
i
％随时间变化情况，探讨不同深度的无机相粒子随时间变化的差别，分析无机相迁移动力学分析；
[0014](4)无机相迁移动力学定量分析
[0015]采用统计学方法研究无机相迁移过程，统计不同深度层内无机相的迁移量；假设初始情况下无机相在各层分布均匀，每层无机相含量为N；在外界条件下，第i层向i
‑
1层迁移无机相粒子数记为x
i
，则第i层在向前一层迁移及接收后一层迁移的共同作用下剩余粒子数为N
‑
x
i
+x
i+1
，参见图6，进一步计算无机相第i层迁移平均速度v＝(前一刻第i层剩余粒子数减去后一刻第i层剩余粒子数)/t，t为前一刻和后一刻的时间间隔；若v为正值，表示该层迁出量大于迁入量；若v为负值，表示该层迁出量小于迁入量；基于此，获得在不同时间、不同聚合物基质内不同无机相的迁移动力学；
[0016](5)无机相迁移与复合材料老化的关系
[0017]对上述不同条件下、不同时间点的复合材料的光、电、力学性能进行测试，获得定量评价指标，研究无机相迁移动力学与复合材料宏观性能的相关关系，确定无机相迁移对复合材料性能影响的关键因素和调控机制。
[0018]步骤(1)聚合物材料可选用聚烯烃类、聚酯类、聚酰胺类等的一种或几种的共混聚合物，无机相可选水滑石、蒙脱土、二氧化硅、氢氧化铝、氢氧化镁等多种材料。无机相粒径范围为100nm至20μm，无机相二次团聚粒径范围大于200nm。
[0019]步骤(2)中老化的各因素条件，温度：可在低于聚合物熔融温度下进行不同时间处理；湿度：可选用饱和盐溶液蒸气氛进行不同湿度的处理；光照辐射强度：采用特定老化箱选择强度为0.05
‑
2.00W/m2/nm进行处理；另外，可选择性添加应力、拉力等以改变复合材料中无机相的迁移过程。
[0020]步骤(3)中对无机相分布情况的统计，每一层厚度为m微米可以采用每一层厚度为0.5
‑
50μm不同厚度的深度段进行统计，深度段越小，有利于提高分析的准确度。
[0021]步本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种对有机
‑
无机复合材料中无机相迁移三维可视化及动力学计算方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)有机
‑
无机复合材料的制备及无机相三维成像分析方法的确认选用聚合物、无机相材料，采用热压、注塑等方法构筑聚合物复合材料；确认采用荧光分子识别策略对复合材料中的无机相进行荧光定位，并采用三维激光共聚焦荧光显微镜对染色后的复合材料进行三维成像分析；(2)有机
‑
无机复合材料的老化及无机相原位追踪对步骤(1)构筑的复合材料进行老化实验，分别采用不同温度、湿度、光照、氧气、应力等中的一种或多种条件进行不同时间处理；采用步骤(1)的荧光分子识别策略进行荧光分子染色方法对复合材料处理前后以及处理不同时间的复合材料进行成像分析，在x
‑
y
‑
z三维空间观察不同时间复合材料中无机相分布情况，用以分析无机相的迁移；(3)无机相分布情况统计在不同深度段进行分析，深度方向分为n层，每一层厚度为m微米，则分为0～m微米,m微米～2m微米,2m微米～3m微米，
……
(n
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1)*m微米～n*m微米，计算每一层无机相分布数据，例如取10μm为一层，定量在0～10,10～20,20～30,D～(D+10)μm等层内的无机相分布数据；对应第i层内无机相粒子含量w
i
％＝N
i
/N
all
，其中N
i
为第i层内无机相粒子数量，N
all
为所有层无机相粒子总数量，i＝1，2
……
n；获得无机相在不同时间、不同深度的变化规律，定量评价其迁移规律；根据w
i
％随时间变化情况，探讨不同深度的无机相粒子随时间变化的差别，分析无机相迁移动力学分析；(4)无机相迁移动力学定量分析采用统计学方法研究无机相迁移过程，统计不同深度层内无机相的迁移量；假设初始情况下无机相在各层分布均匀，每层无机相含量为N；在外界条件下，第i层向i
‑
1层迁移无机相粒子数记为x
i
，则第i层在向前一层迁移及接收后一层迁移的共同作用下剩余粒子数为N
‑
x
i
+x
i+1
，进一步计算无机相第i层迁移平均速度v＝(前一刻第i层剩余粒子数减去后一刻第i层剩余粒子数)/t，t为前一刻和后一刻的时间间隔；若v为正值，表示该层迁出量大于迁入量；若v为负值，表示该...

【专利技术属性】
技术研发人员：田锐，高硕，吕超，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：