一种制备低烯烃残留的环氧封端硅油的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备低烯烃残留的环氧封端硅油的方法。在微通道反应器及连续溢流反应釜中，用端含氢硅油和烯丙基缩水甘油醚，在增强Speier铂催化剂的催化下，在温度为50

【技术实现步骤摘要】
一种制备低烯烃残留的环氧封端硅油的方法


[0001]本专利技术属于有机硅合成
，涉及一种制备环氧封端硅油的方法。

技术介绍

[0002]环氧封端硅油不仅在织物，纸张柔软整理，改性涂料，硅偶联剂以及硅橡胶，硅树脂方面有广泛的应用，而且环氧键的开环反应可以制备各种功能性有机硅产品。目前环氧封端硅油主要是以含氢硅油和烯丙基缩水甘油醚为原料，在氯铂酸的催化下，进行硅氢加成反应合成的，其合成技术已广泛报道，如马宗斌等报道的文献(《热固性树脂》，2007，2007，22，16
‑
18)，该反应的间歇釜式合成技术也已广泛应用在工业生产中。
[0003]该硅氢加成反应中，由于端含氢硅油分子量较大，性质比较稳定，基本不存在分解问题，即使在间歇反应釜中，该反应以含氢硅油计的转化率一般很高。但是，另一原料烯丙基缩水甘油醚却存在端烯键异构化，双键还原等副反应的问题。为了保证端含氢硅油转化完全，一般的釜式间歇反应会加入过量的烯丙基缩水甘油醚，反应完成后，将未反应的烯丙基缩水甘油醚以及其异构体和其他低沸杂质在真空条件下脱除。脱出的低沸物，由本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备环氧封端硅油的方法，包括：S1、将端含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚和增强Speier铂催化剂送入连续流微通道反应器中反应；S2、S1步骤获得的反应物进入连续溢流反应釜中，继续反应，生成产物，其中，所述端含氢硅油为硅氢键在端侧位置的含氢硅油，具有HMe2SiO(SiMe2O)
n
SiMe2H结构的含氢硅油，其中n选自0
‑
120。2.如权利要求1所述方法，其中，S1步骤中，烯丙基缩水甘油醚与端含氢硅油摩尔比为1.005～1.05：1，优选的为1.007～1.02：1，更优选的为1.009～1.011：1；将增强Speier铂催化剂与烯丙基缩水甘油醚混合形成物料A，由端含氢硅油形成物料B，将物料A与物料B混合，进入连续微通道反应器中进行反应。3.如权利要求1或2所述的方法，其中，所述增强Speier铂催化剂是含有配体的Speier铂催化剂，所述的配体为1,5
‑
环辛二烯，2,5
‑
降冰片二烯或者二苯并
‑
1,5
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环辛二烯；优选，所述配体的摩尔量为Speier铂催化剂中铂金属摩尔量的1
‑
3倍，优选为1
‑
1.5倍，更优选为1.1
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1.3倍；优选，所述增强Speier铂催化剂的制备方法为：将Speier铂催化剂用醇类和/或醚类有机溶剂稀释，再加入配体，得到增强Speier铂催化剂。4.如权利要求1
‑
3任一所述的方法，其中，所述的醚类有机溶剂为甲基叔丁基醚，四氢呋喃，2
‑
甲基四氢呋喃，二氧六环等醚类有机溶剂的一种或几种混合，优选为甲基叔丁基醚；所述的醇类有机溶剂为异丙醇、乙醇、丙醇、丙二醇等醇类有机溶剂的一种或几种混合，优选为异丙醇；优选，所述Speier铂催化剂中铂含量为3000
‑
4000ppm，所述的醚类有机溶剂的用量为所用Speier铂催化剂的7
‑
18倍重量；优选，所述Speier铂催化剂中铂含量为3000
‑
4000ppm，所述的醇类有机溶剂的用量为所用Speier铂催化剂的9
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：李劲，张磊，江小阳，肖赣湘，叶丹，吴超波，
申请(专利权)人：江西蓝星星火有机硅有限公司，
类型：发明
国别省市：