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一种浸出离子吸附型稀土过程的沉淀工艺制造技术

技术编号:35701128 阅读:16 留言:0更新日期:2022-11-23 14:55
本发明专利技术实施例公开了一种浸出离子吸附型稀土过程的沉淀工艺,包括:采用硫酸盐浸矿剂对离子吸附型稀土原矿进行浸提,得浸出母液;向所述浸出母液中加入草酸,混合后进行充分搅拌将稀土沉淀,静置陈化后经固液分离,得稀土草酸沉淀和残液;向所述残液中加入含钙碱性物质调节体系pH值,使残液中的草酸形成草酸钙沉淀,静置陈化后经固液分离,得硫酸盐富液和草酸钙沉淀;向所述硫酸盐富液中加入硫酸盐,所得溶液返回作为硫酸盐浸矿剂使用;对所述草酸钙沉淀进行灼烧处理,所得灼烧后产物返回作为含碱性物质使用。以解决现有离子吸附型稀土浸出过程后端沉淀方法存在工艺复杂、成本高且难以实现闭环循环而带来大量矿山废水和沉淀废渣排放的问题。渣排放的问题。渣排放的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种浸出离子吸附型稀土过程的沉淀工艺


[0001]本专利技术实施例涉及稀土湿法冶金
,具体涉及一种浸出离子吸附型稀土过程的沉淀工艺。

技术介绍

[0002]稀土由于其优异的性能而被广泛用于众多领域,随着科技的进步,稀土功能材料蓬勃发展,稀土需求的增长也越来越大。离子吸附型稀土开采技术经历几代革新,从老旧的氯化钠桶浸和池浸发展到硫酸铵原地浸出,如今无铵浸出工艺正蓬勃发展。
[0003]公开号CN102190325A公开一种从离子型稀土原矿回收稀土的方法,采用硫酸镁、氯化镁或氯化钙部分或者全部替代硫酸铵或氯化铵作为浸矿剂,采用碳酸氢镁或/和碳酸氢钙作为沉淀剂,该方法减少了硫酸铵或氯化铵的使用量,但其后端沉淀工艺复杂,所用沉淀剂要求较高,一次沉淀稀土总含量不高。
[0004]公开号CN107217139A公开一种南方离子型稀土矿无氯开采工艺,采用硫酸镁和硫酸钠作为浸矿剂,采用氧化镁作为一次沉淀剂,沉淀经硫酸溶解、氢氧化钠碱转除铝后采用碳酸氢钠二次沉淀,该方法沉淀工艺复杂,且会产生大量高盐废水。

技术实现思路

[0005]为此,本专利技术实施例提供一种浸出离子吸附型稀土过程的沉淀工艺,以解决现有离子吸附型稀土浸出过程后端沉淀方法存在工艺复杂、成本高且难以实现闭环循环而带来大量矿山废水和沉淀废渣排放的问题。
[0006]为了实现上述目的,本专利技术实施例提供如下技术方案:
[0007]一种浸出离子吸附型稀土过程的沉淀工艺,包括如下步骤:
[0008]采用硫酸盐浸矿剂对离子吸附型稀土原矿进行浸提,得浸出母液;
[0009]向所述浸出母液中加入草酸,混合后进行充分搅拌将稀土沉淀,静置陈化后经固液分离,得稀土草酸沉淀和残液;
[0010]向所述残液中加入含钙碱性物质调节体系pH值,使残液中的草酸形成草酸钙沉淀,静置陈化后经固液分离,得硫酸盐富液和草酸钙沉淀;
[0011]向所述硫酸盐富液中加入硫酸盐,所得溶液返回作为硫酸盐浸矿剂使用;
[0012]对所述草酸钙沉淀进行灼烧处理,所得灼烧后产物返回作为含碱性物质使用。
[0013]进一步地,所述硫酸盐浸矿剂为硫酸盐的水溶液,其浓度为1%~6%。
[0014]进一步地,所述硫酸盐包括硫酸铵、硫酸镁、硫酸铁、硫酸铝、硫酸铝铵、硫酸铝钾、硫酸铝铁中的一种或多种。
[0015]进一步地,所述硫酸盐浸矿剂与离子吸附型稀土原矿的液固比为0.1~2.0。
[0016]进一步地,所述草酸的用量为浸出母液中稀土总质量的2~3倍;所述静置陈化的时间为12~24h。
[0017]进一步地,所述体系pH值为4.0~5.0;所述静置陈化的时间为12~24h。
[0018]进一步地,所述含钙碱性物质包括氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙、碳酸氢钙中的一种或多种复配形成的混合物、乳液或水溶液,或与所述硫酸盐复配形成的混合物、乳液或水溶液。。
[0019]进一步地,所述灼烧处理的温度为550℃以上。作为优选,灼烧处理的温度为850℃以上,在此温度下,草酸钙沉淀分解为氧化钙,能够更有效调节残液的酸碱度。
[0020]本专利技术实施例具有如下优点:
[0021]1、本专利技术采用草酸对浸出母液进行沉淀处理,即浸出母液中的稀土与草酸反应生成稀土草酸沉淀,具有反应时间短,反应高效的特点,一次沉淀稀土总含量高,通过一次沉淀即可达到浸提稀土的目的。
[0022]2、本专利技术选用硫酸盐作为浸矿剂,稀土浸出率高,还具有来源广泛,成本较低的优势。
[0023]3、本专利技术采用含钙碱性物质对残液进行沉淀处理,所得硫酸盐富液和草酸钙经处理后均可有效循环利用,成本大幅度降低。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本专利技术的实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地,下面描述中的附图仅仅是示例性的,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
[0025]图1为本专利技术实施例提供的浸出离子吸附型稀土过程的沉淀工艺的流程图。
具体实施方式
[0026]以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式,熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效,显然,所描述的实施例是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。以下实施例中的方法中如无特别说明,所用的生化试剂均为市售试剂,所有的方法均为常规方法。
[0027]参见图1,本专利技术提供的浸出离子吸附型稀土过程的沉淀工艺包括如下步骤:
[0028](1)采用硫酸盐浸矿剂对离子吸附型稀土原矿进行浸提,得浸出母液。本专利技术对浸提方式不作限定,可以为原地浸矿或堆浸。其中,硫酸盐浸矿剂为含硫酸盐的水溶液,硫酸盐为本领域常用的硫酸盐,如硫酸铵、硫酸镁、硫酸铁、硫酸铝、硫酸铝铵、硫酸铝钾、硫酸铝铁中的一种或多种;硫酸盐浸矿剂中硫酸盐的浓度为1%~6%;视矿体性质情况,硫酸盐浸矿剂与离子吸附型稀土原矿的液固比为0.1~2.0。
[0029](2)向步骤(1)所得浸出母液中加入适量草酸,混合后进行充分搅拌将稀土沉淀,静置陈化后经固液分离,得到稀土草酸沉淀和残液。其中,草酸用量与浸出母液中的稀土总量相关,作为优选,草酸用量与稀土总量的质量比为2~3。作为优选,静置陈化的时间为12~24h。
[0030](3)向步骤(2)所得残液中加入适量含钙碱性物质以调节体系pH值,使残液中的草酸形成草酸钙沉淀,静置陈化后经固液分离得到含一定浓度硫酸盐富液和草酸钙沉淀。其
中,所述含钙碱性物质包括氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙、碳酸氢钙中的一种或多种,或者含上述一种或多种物质的乳液或水溶液,或者含上述一种或多种物质与硫酸盐,如硫酸铵、硫酸镁、硫酸铁、硫酸铝、硫酸铝铵、硫酸铝钾、硫酸铝铁进行复配形成的混合物、乳液或水溶液;体系pH值为4.0~5.0,在此条件下,能有效将残液中的草酸转化成草酸钙沉淀,具有转化率高的优点。作为优选,静置陈化的时间为12~24h。
[0031](4)将步骤(3)所得硫酸盐富液与适量硫酸盐进行复配,浓度达到工艺要求后可直接投入稀土浸出工艺中,即作为硫酸盐浸矿剂对离子吸附型稀土原矿进行浸提。
[0032](5)步骤(3)所得草酸钙沉淀经干燥、灼烧后的产物作为含钙碱性物质,用于调节步骤(2)所得残液的pH值。其中,灼烧处理的温度为550℃以上。作为优选,灼烧处理的温度为850℃以上,在此温度下,草酸钙沉淀分解为氧化钙,更有效调节残液的酸碱度。
[0033]实施例1
[0034]本实施例提供一种浸出离子吸附型稀土过程的沉淀工艺:
[0035]取品位1.10

的离子吸附型稀土原矿1000g,经1500mL质量浓度2.0%的硫酸镁溶液浸本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种浸出离子吸附型稀土过程的沉淀工艺,其特征在于,包括如下步骤:采用硫酸盐浸矿剂对离子吸附型稀土原矿进行浸提,得浸出母液;向所述浸出母液中加入草酸,混合后进行充分搅拌将稀土沉淀,静置陈化后经固液分离,得稀土草酸沉淀和残液;向所述残液中加入含钙碱性物质调节体系pH值,使残液中的草酸形成草酸钙沉淀,静置陈化后经固液分离,得硫酸盐富液和草酸钙沉淀;向所述硫酸盐富液中加入硫酸盐,所得溶液返回作为硫酸盐浸矿剂使用;对所述草酸钙沉淀进行灼烧处理,所得灼烧后产物返回作为含钙碱性物质使用。2.根据权利要求1所述的浸出离子吸附型稀土过程的沉淀工艺,其特征在于,所述硫酸盐浸矿剂为硫酸盐的水溶液,其浓度为1%~6%。3.根据权利要求2所述的浸出离子吸附型稀土过程的沉淀工艺,其特征在于,所述硫酸盐包括硫酸铵、硫酸镁、硫酸铁、硫酸铝、硫酸铝铵、硫酸铝钾、硫酸铝铁中的一种或...

【专利技术属性】
技术研发人员:李星岚李早发
申请(专利权)人:李星岚
类型:发明
国别省市:

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