一种用于制备透明保温隔热薄膜的改性硅溶胶的制备方法技术

本发明专利技术涉及改性硅溶胶的制备方法，旨在提供一种用于制备透明保温隔热薄膜的改性硅溶胶的制备方法。包括：在搅拌条件下将改性剂、分散剂、颗粒型硅溶胶和纳米氧化锡锑进行分散搅拌，砂磨处理后获得氧化锡锑

【技术实现步骤摘要】
一种用于制备透明保温隔热薄膜的改性硅溶胶的制备方法


[0001]本专利技术涉及改性硅溶胶的制备方法，具体涉及一种用于制备透明保温隔热功能薄膜的改性硅溶胶的制备方法。

技术介绍

[0002]在目前的建筑能耗方面，建筑门窗散热量会占建筑外围总散热量的50％以上，因此建筑门窗的保温隔热对实现“双碳”目标十分重要。为了解决建筑门窗的保温隔热的需求，需要开发简单易用的透明隔热涂料。
[0003]氧化锡锑(锑掺杂氧化锡)纳米粒子等具有透明反射隔热性能的材料与透明树脂配制制备透明隔热涂料是目前的普遍做法。由于氧化锡锑表面活性高，表面层存在羟基，颗粒彼此之间容易通过氢键形成二次粒子甚至团聚体，这些团聚结构会严重影响颗粒在基体中的分散状况，导致材料综合性能下降，致使现有技术仍无法做到针对氧化锡锑纳米粒子在水性硅溶胶中的有效分散与表面改性。
[0004]建筑门窗常年受日光照射，这就进一步要求涂层还需要具备超耐候性，使用寿命长、维修费少，这对于高层和超高层建筑外保温具有重要意义。因此要求涂层具备高硬度、高耐候和高透明隔热性能，这在当今仍然是一个难题。例如，王雅丽等.纳米ATO水性透明隔热涂料的制备与性能研究.(涂料工业，2014，44(12)：12
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18)文献提供的涂料配方，涂层硬度可达4H，附着力0级，可见光透过率达60％以上，近红外阻隔率达50％以上的涂层，但成膜物体系是有机树脂体系，涂层耐候性较无机体系差。又如，陆先德.水性透明隔热自洁的纳米氟碳涂料的制备与性能研究[D].(湖南大学，2013)文献采用氟碳乳液和苯丙乳液(或者硅丙乳液)的混合乳液制备的涂料有很好的隔热、自洁、耐候、透明等性能，但是涂层硬度只有2H。又如中国专利文献CN 103387787 A提供的一种有机/无机杂化透明隔热涂层材料，虽然能够制备分散稳定、粒径分布均匀的纳米隔热粒子分散液，但分散的介质是异丙醇，引入了有机溶剂。
[0005]因此，提供一种新型改性硅溶胶用于制备透明保温隔热薄膜，以实现建筑门窗玻璃或门窗框架的保温，是具有现实需求的。

技术实现思路

[0006]本专利技术要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种用于制备透明保温隔热薄膜的改性硅溶胶的制备方法。
[0007]为解决技术问题，本专利技术的解决方案是：
[0008]提供一种用于制备透明保温隔热功能薄膜的改性硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)在搅拌条件下，按改性剂︰分散剂︰颗粒型硅溶胶的质量比为1～5︰0.5～10︰80～120，将改性剂、分散剂依次加入到颗粒型硅溶胶中；搅拌均匀后继续加入纳米氧化锡锑，氧化锡锑在分散体系中的固含量为20～40％；然后提高搅拌速率进行分散搅拌，得到氧化
锡锑
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硅溶胶浆料预分散液；
[0010](2)将浆料预分散液进行砂磨处理，再用200～400目的滤布过滤，获得氧化锡锑
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硅溶胶浆料；
[0011](3)在搅拌条件下，向反应釜内添加200～400质量份的氧化锡锑
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硅溶胶浆料；用pH调节剂调节浆料的pH值至1～7，并控制浆料温度为20～40℃；继续添加100～300质量份的有机硅氧烷，反应5～15h后，获得具有透明保温隔热功能的改性硅溶胶；
[0012]所述改性剂为至少一种钛酸酯偶联剂与至少一种硅烷偶联剂的混合物，混合物的比例为钛酸酯偶联剂︰硅烷偶联剂＝1︰0.5～2；
[0013]所述有机硅氧烷是四烷氧类有机硅烷、三烷氧类有机硅烷和二烷氧类有机硅烷的混合物，其中三烷氧类有机硅烷与其他有机硅烷的质量比为1︰0.02～0.2；有机硅氧烷的分子通式R
n
Si(OR
’
)4‑
n
，R为不含有氧原子直接与硅原子相连的有机官能团，n为0～2。
[0014]作为本专利技术的优选方案，所述步骤(1)中，在添加原料时的搅拌速率为300r/min；在分散搅拌时提高搅拌速率至1000～1200r/min，搅拌时间为15～20min。
[0015]作为本专利技术的优选方案，所述钛酸酯偶联剂是异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯或双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯；所述硅烷偶联剂是KH550、KH560、KH570或KH792。
[0016]作为本专利技术的优选方案，所述分散剂为改性聚羧酸盐、磺酸盐或磷酸盐中的一种或多种。
[0017]作为本专利技术的优选方案，所述颗粒型硅溶胶的固含量为50％，余量为水和乙醇的混合物，硅溶胶中的颗粒粒径为40～50nm。
[0018]作为本专利技术的优选方案，所述的纳米氧化锡锑是纯度99.9％以上、粒径50～60nm的氧化锡锑粉末。
[0019]作为本专利技术的优选方案，所述步骤(2)中，所述砂磨处理具体是指：将氧化锡锑
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硅溶胶浆料预分散液倒入卧式砂磨机的砂磨罐中，加入粒径0.8～1.2mm的氧化锆珠作为砂磨介质，控制砂磨温度30～40℃，砂磨机的转速500～1000r/min，砂磨时间8～12h。
[0020]作为本专利技术的优选方案，所述步骤(3)中，搅拌的速率为300r/min；pH调节剂是质量含量为20％甲酸水溶液、20％乙酸水溶液或5％盐酸水溶液中的两种按质量比1︰1的组合。
[0021]作为本专利技术的优选方案，所述四烷氧类有机硅烷是四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷；所述三烷氧类有机硅烷是甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、KH560或KH570；所述二烷氧类有机硅烷是二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷或甲基苯基二乙氧基硅烷。
[0022]本专利技术进一步提供了前述方法制备获得的改性硅溶胶的使用方法，包括以下步骤：
[0023](1)按隔热涂料的常规施工方法，将改性硅溶胶喷涂在建筑门窗玻璃或门窗框架的表面；控制涂覆用量使干燥后形成的薄膜厚度为25～35μm；
[0024](2)常温干燥8小时以上，或者170℃条件下烘烤0.5小时，在门窗玻璃或门窗框架的表面形成浅色透明的保温隔热薄膜。
[0025]专利技术原理描述：
[0026]1、本专利技术中，通过钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂的复合改性剂对氧化锡锑纳米粒子进行改性，偶联剂分子与纳米氧化锡锑和颗粒型硅溶胶中二氧化硅的表面的羟基反应形成交联反应物使两种颗粒之间通过偶联剂的桥接作用形成链接。在此过程中，两种纳米颗粒物之间形成稳定的的化学键联系，偶联剂将长链一端伸向复合颗粒的表面，位阻效应使颗粒能够保持良好的分散。
[0027]2、在选择纳米颗粒的分散体系时，不能一概而论，需要针对颗粒的分子结构，结合助剂的分散作用机理和性能进行筛选，多数时候需要进行多种助剂的复配，筛选出优良的分散体系。只有分散体系与纳米颗粒特性相匹配，才能制备出高性能的液体分散体系。针对纳米氧化锡锑颗粒的特性，本发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于制备透明保温隔热功能薄膜的改性硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在搅拌条件下，按改性剂︰分散剂︰颗粒型硅溶胶的质量比为1～5︰0.5～10︰80～120，将改性剂、分散剂依次加入到颗粒型硅溶胶中；搅拌均匀后继续加入纳米氧化锡锑，氧化锡锑在分散体系中的固含量为20～40％；然后提高搅拌速率进行分散搅拌，得到氧化锡锑
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硅溶胶浆料预分散液；(2)将浆料预分散液进行砂磨处理，再用200～400目的滤布过滤，获得氧化锡锑
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硅溶胶浆料；(3)在搅拌条件下，向反应釜内添加200～400质量份的氧化锡锑
‑
硅溶胶浆料；用pH调节剂调节浆料的pH值至1～7，并控制浆料温度为20～40℃；继续添加100～300质量份的有机硅氧烷，反应5～15h后，获得具有透明保温隔热功能的改性硅溶胶；所述改性剂为至少一种钛酸酯偶联剂与至少一种硅烷偶联剂的混合物，混合物的比例为钛酸酯偶联剂︰硅烷偶联剂＝1︰0.5～2；所述有机硅氧烷是四烷氧类有机硅烷、三烷氧类有机硅烷和二烷氧类有机硅烷的混合物，其中三烷氧类有机硅烷与其他有机硅烷的质量比为1︰0.02～0.2；有机硅氧烷的分子通式R
n
Si(OR
’
)4‑
n
，R为不含有氧原子直接与硅原子相连的有机官能团，n为0～2。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，在添加原料时的搅拌速率为300r/min；在分散搅拌时提高搅拌速率至1000～1200r/min，搅拌时间为15～20min。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钛酸酯偶联剂是异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯或双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯；所...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘杰，江李贝，王丽，朱豪祺，王茹，申乾宏，
申请(专利权)人：浙江大学杭州国际科创中心，
类型：发明
国别省市：