独居石优溶渣的回收方法技术

本发明专利技术涉及一种独居石优溶渣的回收方法，包括以下步骤：将独居石优溶渣和无机酸混合进行第一分解后，加入亚硫酸盐进行第二分解，得到第一滤液；将第一滤液的pH值调至0.5～3后，再采用氢氧化镧铈和氢氧化镧中的至少一种将pH值调至3.8～4.2，固液分离得到第二滤液，将第二滤液与金属离子沉淀剂混合进行沉淀处理。上述独居石优溶渣的回收方法，各步骤之间协同作用，有效提高稀土元素回收率和镨元素、钕元素的回收率，且无需使用大量试剂进行萃取，同时还不影响提取钍、铀等元素的回收率。时还不影响提取钍、铀等元素的回收率。

【技术实现步骤摘要】
独居石优溶渣的回收方法


[0001]本专利技术涉及湿法冶金领域，特别涉及一种独居石优溶渣的回收方法。

技术介绍

[0002]独居石是一种重要的磷酸盐稀土矿，工业上常采用氢氧化钠碱煮分解法从独居石中提取稀土元素和磷元素，同时产生大量的沉淀渣，工业上称之为独居石优溶渣。独居石优溶渣的主要成分有钍、铀、钛、铁、锆、硅，以及稀土等元素。传统对独居石优溶渣的处理，是为了回收其中的钍、铀元素，而稀土元素的回收率通常较低，且回收过程中存在过滤较困难，延长工艺时间，以及萃取剂使用量较大的问题。
[0003]基于此，提供一种回收过程中固液分离性较好、试剂消耗较少，且稀土元素回收率较高的独居石优溶渣的回收方法具有重要意义。

技术实现思路

[0004]基于此，本专利技术提供了一种回收过程中固液分离性较好、试剂消耗较少，且稀土元素回收率和镨钕元素回收率较高的独居石优溶渣的回收方法。
[0005]本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下。
[0006]一种独居石优溶渣的回收方法，包括以下步骤：
[0007]将独居石优溶渣和无机酸混合进行第一分解后，加入亚硫酸盐进行第二分解，固液分离得到第一滤液和第一固相；
[0008]将所述第一滤液的pH值调至0.5～3后，再采用氢氧化镧铈和氢氧化镧中的至少一种将pH值调至3.8～4.2，固液分离得到第二滤液；
[0009]将所述第二滤液与金属离子沉淀剂混合进行沉淀处理。
[0010]在其中一些实施例中，独居石优溶渣的回收方法中，所述无机酸为10wt％～60wt％的无机酸水溶液，所述无机酸水溶液的体积与所述独居石优溶渣的质量比为(0.15～0.6)L:1Kg。
[0011]在其中一些实施例中，独居石优溶渣的回收方法中，所述第一分解的温度为80℃～95℃，时间为1h～3h。
[0012]在其中一些实施例中，独居石优溶渣的回收方法中，所述亚硫酸钠与所述独居石优溶渣的质量比为(0.05～0.2):1。
[0013]在其中一些实施例中，独居石优溶渣的回收方法中，所述第二分解的温度为80～100℃，时间为0.5h～3h。
[0014]在其中一些实施例中，独居石优溶渣的回收方法中，无机酸为盐酸、硫酸和硝酸中的至少一种。
[0015]在其中一些实施例中，独居石优溶渣的回收方法中，所述亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸钾和亚硫酸铵中的至少一种。
[0016]在其中一些实施例中，独居石优溶渣的回收方法中，将所述第一滤液的pH值调至
0.5～3所采用的试剂为碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物。
[0017]在其中一些实施例中，独居石优溶渣的回收方法中，所述氢氧化镧铈和氢氧化镧中的至少一种与所述独居石优溶渣的质量比为(0.001～0.02):1。
[0018]在其中一些实施例中，独居石优溶渣的回收方法中，所述沉淀处理以下步骤：
[0019]采用氢氧化镧铈和氢氧化镧中的至少一种将所述第二滤液的pH值调至4.8～5.0，静置，固液分离，取滤液与所述金属离子沉淀剂、晶种混合，静置，得到稀土金属化合物。
[0020]在其中一些实施例中，独居石优溶渣的回收方法中，所述金属离子沉淀剂选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵和碳酸氢铵中的至少一种。
[0021]在其中一些实施例中，独居石优溶渣的回收方法中，还包括对所述第一固相进行处理的步骤：
[0022]将所述第一固相和水混合所得浆料进行重选，得到重砂和轻泥；
[0023]将所述重砂依次进行磨矿、碱分解、固液分离，得到第三固相；
[0024]对所述第三固相进行稀土回收处理。
[0025]在其中一些实施例中，独居石优溶渣的回收方法中，所述浆料的含固率为15％～30％。
[0026]在其中一些实施例中，独居石优溶渣的回收方法中，所述碱分解中所加入的碱为碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物，所述碱分解中所加入的碱与所述重砂的质量比为(0.3～0.8):1。
[0027]与现有技术相比较，本专利技术的独居石优溶渣的回收方法具有如下有益效果：
[0028]上述独居石优溶渣的回收方法，通过将独居石优溶渣和无机酸混合进行第一分解后，加入亚硫酸盐进行第二分解，在酸性环境下提高镨、钕、铈等稀土元素的浸出率；进一步地，先将分解液快速调至特定pH值后，再采用廉价易得的氢氧化镧铈和氢氧化镧中的至少一种将pH值进行微调至特定值，镧铈元素随沉淀物进行共沉淀，减少镨钕与沉淀物进行共沉淀，从而进一步提高镨钕的回收率；且有效降低钍铀铁沉淀时镨、钕、钆、铽、镝等稀土元素的夹带量，从而进一步提高稀土元素的总回收率；同时，第二分解过程中加入的亚硫酸盐中游离的亚硫酸根离子，由于其还原性强，可将其中稀土变价元素铈和镨从四价还原成溶解性强的三价，提高其浸出率；同时形成硫酸根，有利于改善独居石优溶渣回收过程中固液分离时的过滤条件，提高了工艺可操作性。上述独居石优溶渣的回收方法，各步骤之间协同作用，有效提高稀土元素的回收率，尤其是有效提高镨元素和钕元素的回收率；且无需使用大量试剂进行萃取，同时还不影响提取钍、铀等元素的回收率。
具体实施方式
[0029]以下结合具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步详细的说明。本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。应当理解，提供这些实施方式的目的是使对本专利技术公开内容理解更加透彻全面。
[0030]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0031]在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本专利技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
[0032]本专利技术实施例说明书中所提到的相关成分的质量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间质量的比例关系，因此，只要是按照本专利技术实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本专利技术实施例说明书公开的范围之内。具体地，本专利技术实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
[0033]独居石优溶渣主要成分如表1所示。
[0034]表1
[0035]元素名称U3O8ThO2REOFeP2O5质量百分比％0.4～0.810～205～151～50.1～1.5元素名称Cl
‑
SiO2ZrO2TiO2Al2O3质量百分比％5～153～103～101～50.5～3
[0036]本专利技术一实施方式提供了一种独居石优溶渣的回收方法，包括以下步骤S10～S40。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种独居石优溶渣的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：将独居石优溶渣和无机酸混合进行第一分解后，加入亚硫酸盐进行第二分解，固液分离得到第一滤液和第一固相；将所述第一滤液的pH值调至0.5～3后，再采用氢氧化镧铈和氢氧化镧中的至少一种将pH值调至3.8～4.2，固液分离得到第二滤液；将所述第二滤液与金属离子沉淀剂混合进行沉淀处理。2.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述无机酸为10wt％～60wt％的无机酸水溶液，所述无机酸水溶液的体积与所述独居石优溶渣的质量比为(0.15～0.6)L:1Kg；和/或，所述第一分解的温度为80℃～95℃，时间为1h～3h。3.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述亚硫酸盐与所述独居石优溶渣的质量比为(0.05～0.2):1；和/或，所述第二分解的温度为80℃～100℃，时间为0.5h～3h。4.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述无机酸为盐酸、硫酸和硝酸中的至少一种；和/或所述亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸钾和亚硫酸铵中的至少一种；和/或将所述第一滤液的pH值调至0.5～3所采用的试剂为碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物...

【专利技术属性】
技术研发人员：欧阳婕，龚铽，
申请(专利权)人：长沙市丰程有色金属材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：