一种乙醇酸酯氧化制乙醛酸酯催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种乙醇酸酯氧化制乙醛酸酯催化剂及其制备方法和应用。所述催化剂，以重量份数计，包括：a)0.5～15份活性组分铜，以铜元素计；b)0.1～10份助剂1，以元素计；c)75～99.5份载体；所述催化剂经XRD测试表征在2θ＝50.4

【技术实现步骤摘要】
一种乙醇酸酯氧化制乙醛酸酯催化剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及一种乙醇酸酯氧化制乙醛酸酯催化剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]乙醛酸酯是一种兼具醛和酯两种官能团的物质，可发生多种反应，其自身可用于药物和天然化合物合成，水解后得到乙醛酸更是合成香料、医药中间体、食品、清漆原料、染料、塑料添加剂等方面的重要原料。
[0003]近年来中国C1化工技术发展快速，2021年合成气制乙二醇年产能达到1000万吨，这给市场带来了大量副产的乙醇酸酯，所以采用乙醇酸酯为原料生产乙醛酸酯的路线开始受到广泛关注。该路线虽然在经济性和环保上要优于现有工业化技术，但是同样存在由于催化剂性能不佳或工艺条件控制不当使产物中含有未反应的羟基乙酸和过度氧化产生草酸单酯等副产物。而根据乙醛酸标准要求一级品草酸含量要求小于1％，优级品要小于0.5％，某些医药和高端材料的合成对草酸以及乙醇酸含量的要求更高，为此如何同时提高乙醇酸酯的转化率和抑制草酸酯的生成是该技术工业化过程中必须解决的一个问题。
[0004]目前各国虽然对该反应研究较多，但本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乙醇酸酯氧化制乙醛酸酯催化剂，其特征在于，以重量份数计，包括：a)0.5～15份活性组分铜，以铜元素计；b)0.1～10份助剂1，以元素计；c)75～99.5份载体；所述催化剂经XRD测试表征在2θ＝50.4
°
、2θ＝74.1
°
处无明显铜特征峰，在2θ＝29.7
°
、36.6
°
、42.4
°
、61.5
°
、73.7
°
、77.6
°
处无明显氧化铜特征峰。2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述催化剂经H2‑
TPR测试表征活性组分Cu的氢气还原峰仅有一个。3.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述催化剂H2‑
TPR表征数据：Cu还原峰值温度为200℃
±
10℃,优选为200℃
±
7℃。4.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述催化剂经H2‑
TPR测试表征活性组分Cu的氢气还原结束位置与开始出峰位置的温度差值<60℃，优选还原结束位置与开始出峰位置温度差值<40℃。5.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述载体粒径分布在30
‑
60nm的颗粒占载体颗粒总数的85％以上，优选90％～95％。6.一种乙醇酸酯氧化制乙醛酸酯催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：a)配制活性组分和助剂1的可溶性盐水溶液，并调节pH值至2～5；b)将载体粉体与沸点低于110℃的低碳醇溶液混合，得到浆料；c)搅拌状态下将步骤a)所得溶液加入到步骤b)所得浆料中；d)将步骤c)所得浆料在50～100℃条件下回流加热2～20小时，之后经干燥和焙烧，得到乙醇酸酯氧化制乙醛酸酯催化剂。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中活性组...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚海燕，刘俊涛，刘国强，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：