硫酸铵制备方法及中和反应产生高温蒸汽方法和装置，制备方法包括中和反应、硫酸铵结晶；蒸汽方法包括高温中和、中低温结晶；装置包括反应釜及与所述反应釜连通的闪蒸罐，所述反应釜内的绝对气压高于所述闪蒸罐内的绝对气压；所述的反应釜上端设有蒸汽接管；闪蒸罐与冷疑器连通，在所述闪蒸罐内设搅拌器。本发明专利技术的优点是，该工艺方法主要对现有的反应和晶体生长过程重新设计，硫酸铵中和反应结晶过程单独在反应釜中进行反应，并能回收反应热产生的蒸汽，硫酸铵的结晶晶体的生长在闪蒸分离器内进行，减少低品位的二次蒸汽量。减少低品位的二次蒸汽量。减少低品位的二次蒸汽量。
【技术实现步骤摘要】
硫酸铵制备方法及中和反应产生高温蒸汽方法和装置
[0001]本专利技术涉及一种化工装置和余热利用的
，具体涉及己内酰胺重排液氨中和结晶生成硫酸铵及反应热的利用工艺方法。
技术介绍
[0002]现有的己内酰胺工业化生产过程中，环己酮肟经贝克曼重排反应后的含硫酸的重排反应溶液经氨水中和与结晶晶核的成长是在一个装置内完成的，由于晶核生长的需要，反应热和重排反应液水解产生的热量，必须控制在负75kpa
‑
到负85kpa，温度60℃左右，进行蒸发结晶，才能立于晶核的生长，此条件下产生的二次蒸汽被冷凝成50℃左右的冷凝水，全部排入废水处理装置。
[0003]年产15万吨己内酰胺装置，每小时产生二次蒸汽约25吨左右的反应热和溶解热，大量的二次余热通过凉水塔排放到大气中。与我国提倡的节能减排相抵触，也增加了企业的碳排放量，通过本技术的应用，一个年产15万吨己内酰胺的企业可以回收15万吨100℃的常压蒸汽，给企业带来巨大的经济效益，同时也减少了1200万吨循环冷却水的使用量，减少凉水塔新水使用量35万吨。
技术实现思路
[0004]本专利技术为贝克曼重排反应后生成的含硫酸的重排反应溶液和氨水中和，在不影响现有反应和有利于促进晶体生长的条件下，产生高质量的饱和蒸汽工艺方法。该工艺方法主要对现有的反应和晶体生长过程重新设计，硫酸铵中和反应结晶过程单独在反应釜中进行反应，并能回收反应热产生的蒸汽，硫酸铵的结晶晶体的生长在闪蒸分离器内进行，减少低品位的二次蒸汽量。
[0005]解决本专利技术技术问题的技术方案是，一种硫酸铵制备方法包括中和反应、硫酸铵结晶；所述的中和反应，贝克曼重排反应后生成的含硫酸的重排反应溶液和氨水中和，生成蒸汽、反应液体、粗品己内酰胺；所述的硫酸铵结晶，反应液体在压力作用下进入闪蒸器结晶生产硫酸铵结晶体。
[0006]进一步进，所述的中和反应中，液相温度控制在80
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110℃，压力控制在绝对压力40kpa
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160kpa。
[0007]进一步讲，所述的硫酸銨結晶中，液体温度在54℃
‑
70℃，压力控制在绝对压力15kpa
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32kpa。
[0008]进一步讲，所述的硫酸铵结晶中，液体温度在60℃
‑
65℃，气相绝对压力0.20kpa
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0.26kpa，气相温度58℃
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63℃。
[0009]一种硫酸铵中和反应产生高温蒸汽的方法包括高温中和、中低温结晶；所述的高温中和，贝克曼重排反应后生成的含硫酸的重排反应溶液和氨水在反应釜中中和，生成蒸汽、反应液体、粗品己内酰胺，反应釜的液相温度控制在80
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110℃，压力控
制在绝对压力40kpa
‑
160kpa，反应釜产生的蒸汽温度在75
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105℃且能直接排出所述的反应釜利用；所述中低温结晶，反应液体在闪蒸罐中进行硫酸铵结晶，所述的闪蒸罐内的压力小于所述反应釜中的反应压力，所述反应釜中的反应液在压力作用下持续进入所述的闪蒸罐中。
[0010]进一步讲，在所述的中高温中和中，反应釜中的液相温度为100℃
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105℃，气相温度为90℃
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100℃，气相绝对压力0.7kpa
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1.033kpa。
[0011]进一步讲，所述反应釜的液相温度与所述闪蒸罐的液相温度差在20
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35℃。
[0012]进一步讲，在所述的闪蒸罐将液体温度降到54℃
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70℃之间，压力绝对值控制在15kpa
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32kpa之间。
[0013]一种硫酸铵中和反应产生高温蒸汽的装置包括反应釜及与所述反应釜连通的闪蒸罐，所述反应釜内的绝对气压高于所述闪蒸罐内的绝对气压；所述的反应釜上端设有蒸汽接管；所述的闪蒸罐与冷疑器连通，在所述闪蒸罐内设搅拌器。
[0014]进一步讲，所述的反应釜底部与所述的闪蒸罐连接。
[0015]本专利技术的原理，将重排反应液和氨的反应与硫酸铵结晶及生长进行分离，分作两个不同的工艺装置，中和反应中生产蒸汽、粗品己内酰胺、反应液体，反应液体进入闪蒸罐结晶生成硫酸铵结晶体，将粗品己内酰胺与硫酸铵结晶分开，可以减少后续处理工艺的处理难度，同时在中和反应中产生的高温蒸汽可以直接利用，不用为结晶生成硫酸铵而进行降温，上述原理虽然简单，但现实意义重大，其具体优点如下：1）中和反应的高温蒸汽直接利用，可以回收70
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80%反应热，产生较高品质的低压蒸汽。
[0016]2）将二个反应分开进行，虽然相比于现有的二个分应同步进行相对复杂，但本专利技术提供一种利用气压差进行连续输送的方法，可以将二个反应分开进行，同时可操作性性强，稳定性好，也有利于硫酸铵晶体生长。
[0017]3）因硫酸铵结晶与中和反应分开，极大的减少了硫酸铵结晶所需要冷却水，一般可以减少70%的冷却循环水用量。
[0018]4）蒸汽直接利用与冷却水用量减少二重有利因素作用下，本专利技术的经济效益显著，降低碳排放量，和能源消耗。
附图说明
[0019]图1为一种硫酸铵中和反应产生高温蒸汽的装置结构示意图。
[0020]如图中， 反应釜9、搅拌器13、出料泵14、冷凝器5、闪蒸罐6、搅拌器3、蒸汽接管7、重排反应液进口10、氨水进口11、粗品己内酰胺出口12、加热器15、循环泵16。
具体实施方式
[0021]一种硫酸铵制备方法包括中和反应、硫酸铵结晶；所述的中和反应，贝克曼重排反应后生成的含硫酸的重排反应溶液和氨水中和，生成蒸汽、反应液体（含硫酸铵）、粗品己内酰胺，优选的，所述的中和反应中，液相温度控制在80
‑
110℃，压力控制在绝对压力40kpa
‑
160kpa；所述的硫酸铵结晶，反应液体在压力（中和反应中压力与硫酸铵结晶中压力差值）作用下进入闪蒸器结晶生产硫酸铵结晶体，优选的，所述的硫酸铵结晶中，液体温度在54℃
‑
70℃，压力控制在绝对压力15kpa
‑
32kpa。
[0022]进一步讲优选的，所述的硫酸铵结晶中，液体温度在60℃
‑
65℃，气相绝对压力0.20kpa
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0.26kpa，气相温度58℃
‑
63℃。
[0023]经过五组试验，第一组，中和反应中：液相温度控制在80
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85℃，压力控制在绝对压力40kpa
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50kpa；硫酸铵结晶中，液体温度在54℃
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58℃、压力控制在绝对压力15kpa
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20kpa。
[0024]第二组，中和反应中：液相温度控制在85
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90℃，压力控制在绝对压力50kpa
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60kpa；硫酸铵结晶中，液体温度在本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种硫酸铵制备方法，其特征是：所述的方法包括中和反应、硫酸铵结晶；所述的中和反应，贝克曼重排反应后生成的含硫酸的重排反应溶液和氨水中和，生成蒸汽、反应液体、粗品己内酰胺；所述的硫酸铵结晶，反应液体在压力作用下进入闪蒸器结晶生产硫酸铵结晶体。2.根据权利要求1所述的一种硫酸铵制备方法，其特征是：所述的中和反应中，液相温度控制在80
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110℃，压力控制在绝对压力40kpa
‑
160kpa。3.根据权利要求1所述的一种硫酸铵制备方法，其特征是：所述的硫酸銨結晶中，液体温度在54℃
‑
70℃，压力控制在绝对压力15kpa
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32kpa。4.根据权利要求3所述的一种硫酸铵制备方法，其特征是：所述的硫酸铵结晶中，液体温度在60℃
‑
65℃，气相绝对压力0.20kpa
‑
0.26kpa，气相温度58℃
‑
63℃。5.一种硫酸铵中和反应产生高温蒸汽的方法，其特征是：所述的方法包括高温中和、中低温结晶；所述的高温中和，贝克曼重排反应后生成的含硫酸的重排反应溶液和氨水在反应釜中中和，生成蒸汽、反应液体、粗品己内酰胺，反应釜的液相温度控制在80
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110℃，压力控制在绝对压力40kpa
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160kpa，反应釜产生的蒸汽温度在75
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【专利技术属性】
技术研发人员：史秦博苑，
申请(专利权)人：史秦博苑，
类型：发明
国别省市：
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