一种无卤抑烟型阻燃剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及阻燃剂技术领域，具体公开了一种无卤抑烟型阻燃剂，所述无卤抑烟型阻燃剂由以下重量份的组分组成：无卤阻燃剂100份，含钼硅烷偶联剂1~5份。本发明专利技术的无卤抑烟型阻燃剂，具有优异的抑烟特性，可以提高钼化合物的利用率；与高分子材料具有较好的相容性，无需额外填加表面处理剂，能够减小阻燃剂对高分子材料力学性能的影响，同时降低成本；可应用于聚氯乙烯、丁腈橡胶、聚苯乙烯和不饱和树脂等高分子材料。子材料。

【技术实现步骤摘要】
一种无卤抑烟型阻燃剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于阻燃剂
，特别涉及一种无卤抑烟型阻燃剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，合成高分子材料因其优异的特性，发展非常迅速，然而，大部分合成高分子材料易燃，且燃烧时产生大量的烟尘和有害气体，造成环境污染，难以满足日益严苛的环保要求，导致其在一些领域的应用受到限制。因此，为了改善高分子材料易燃的缺点，拓展其应用领域，满足人们日常生活安全的需求，环保抑烟型阻燃剂成为目前阻燃领域研究的重点。常用的环保型阻燃剂包括金属氧化物、金属氢化物、硼酸盐等无机阻燃剂都表现出良好的抑烟效果，其中，钼系化合物(如三氧化钼)是迄今为止具有最好抑烟效果的抑烟型阻燃剂，其特点不是由于“促进燃烧”而消烟，而是不损害材料阻燃性的同时达到低发烟的目的，但其价格较高，在工业使用中受到限制。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种无卤抑烟型阻燃剂及其制备方法，无卤抑烟型阻燃剂具有优异的抑烟特性，能够提高钼化合物的利用率。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供了一种无卤抑烟型阻燃剂，由以下重量份的组分组成：无卤阻燃剂100份，含钼硅烷偶联剂1～5份。
[0005]优选的，上述无卤抑烟型阻燃剂中，所述无卤阻燃剂为氢氧化镁、水镁石、氢氧化铝或水滑石中的一种或多种。
[0006]优选的，上述无卤抑烟型阻燃剂中，所述含钼硅烷偶联剂的结构式为：
[0007][0008]其中，R2为饱和烷基，碳链长度为C1‑
C6；a为0到3的整数；X为饱和烷氧基基团，碳链长度为C1‑
C3。
[0009]优选的，上述无卤抑烟型阻燃剂中，所述含钼硅烷偶联剂的合成路线为：
[0010]I：
[0011]II：
[0012]III：
[0013]其中，R1为饱和烷基基团，碳链长度为C1‑
C6；R2为饱和烷基，其碳链长度为C1‑
C6；a为0到3的整数；X为饱和烷氧基基团，碳链长度为C1‑
C3。
[0014]优选的，上述无卤抑烟型阻燃剂中，所述含钼硅烷偶联剂的合成方法包括以下步
骤：
[0015](1)将氯丙基烷氧基硅烷滴加入氨基甲酸酯中，在90～150℃下，反应3～8h，提纯后得到氨基甲酸酯基烷氧基硅烷；
[0016](2)在步骤(1)得到的氨基甲酸酯基烷氧基硅烷中加入二乙醇胺，在110～150℃下搅拌2～5h；降至室温，加入三氧化钼、甲苯、N,N－二甲基甲酰胺，在115～120℃下回流反应3～8h，过滤，分离得到含钼硅烷偶联剂。
[0017]优选的，上述无卤抑烟型阻燃剂中，所述步骤(1)中，氯丙基烷氧基硅烷与氨基甲酸酯的摩尔比为1:10～10:1。
[0018]优选的，上述无卤抑烟型阻燃剂中，所述步骤(2)中，二乙醇胺与氨基甲酸酯基烷氧基硅烷的摩尔比为1.1:1～1.5:1，三氧化钼与氨基甲酸酯基烷氧基硅烷的摩尔比为1.1:1～1.5:1。
[0019]一种上述的无卤抑烟型阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
[0020]S1.将无卤阻燃剂加入高速搅拌机中，升温至50～90℃，开启搅拌，搅拌速度为100～800r/min，搅拌5～15min；
[0021]S2.按比例加入含钼硅烷偶联剂，搅拌速度调为100～1500r/min，继续搅拌5～30min；然后在鼓风干燥箱中，温度调整为90～120℃，干燥1～5h，得到无卤抑烟型阻燃剂。
[0022]与现有的技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0023]1.本专利技术的无卤抑烟型阻燃剂，具有优异的抑烟特性，可以提高钼化合物的利用率；与高分子材料具有较好的相容性，无需额外填加表面处理剂，提高性能的同时降低成本。
[0024]2.本专利技术的无卤抑烟型阻燃剂，通过常规氨基硅烷偶联剂和三氧化钼反应得到含钼硅烷偶联剂，其对无卤阻燃剂进行表面处理时，含钼硅烷偶联剂可以在分子层面均匀包覆在无卤阻燃剂的表面，与常规三氧化钼和无机粉体混合后再进行表面处理相比，能够提高抑烟效果，提高钼化合物的利用率；同时有利于提高阻燃剂与高分子材料的相容性，减小阻燃剂对高分子材料力学性能的影响，相比直接添加三氧化钼和硅烷偶联剂的高分子材料，添加本专利技术的无卤抑烟型阻燃剂的高分子材料的拉伸强度和断裂伸长率都有明显的提高。
[0025]3.本专利技术的无卤抑烟型阻燃剂的制备方法，制备工艺简单、环保、成本低，制得的无卤抑烟型阻燃剂可应用于聚氯乙烯、丁腈橡胶、聚苯乙烯和不饱和树脂等高分子材料。
具体实施方式
[0026]下面对本专利技术的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本专利技术的保护范围并不受具体实施方式的限制。以下实施例中含钼硅烷偶联剂的合成路线为：
[0027]I：
[0028]II：
[0029]III：
[0030]其中，R1为饱和烷基基团，碳链长度为C1‑
C6；R2为饱和烷基，其碳链长度为C1‑
C6；a为0到3的整数；X为饱和烷氧基基团，碳链长度为C1‑
C3。
[0031]实施例1
[0032]一种无卤抑烟型阻燃剂，由以下重量份的组分组成：氢氧化铝(D
50
＝30μm)100份，含钼硅烷偶联剂5份。
[0033]含钼硅烷偶联剂结构式为：
[0034][0035]含钼硅烷偶联剂的合成方法包括以下步骤：
[0036](1)在无水或低水分(水分质量含量小于0.1％)环境中，将氯丙基三甲氧基硅烷滴加入氨基甲酸甲酯中，氯丙基三甲氧基硅烷与氨基甲酸甲酯的摩尔比为1:1，在100℃下，反应5h，提纯后得到氨基甲酸甲酯基烷氧基硅烷；
[0037](2)在步骤(1)得到的氨基甲酸甲酯基烷氧基硅烷中加入二乙醇胺，二乙醇胺与氨基甲酸甲酯基烷氧基硅烷的摩尔比为1.2:1，在120℃下搅拌4h；降至室温，加入三氧化钼、甲苯、N,N－二甲基甲酰胺，三氧化钼与氨基甲酸甲酯基烷氧基硅烷的摩尔比为1.2:1，氨基甲酸甲酯基烷氧基硅烷与甲苯、N,N－二甲基甲酰胺摩尔体积比为1mmol:5ml:0.01ml，在120℃下回流反应5h，过滤，分离得到含钼硅烷偶联剂。
[0038]本实施例的无卤抑烟型阻燃剂制备方法，包括以下步骤：
[0039]S1.在高速搅拌机中加入氢氧化铝(D
50
＝30μm)，升温至90℃，在搅拌速度为300r/min下搅拌10min；
[0040]S1.按比例加入含钼硅烷偶联剂，调节搅拌速度为1000r/min，继续搅拌30min；然后在鼓风干燥箱中，调节温度为120℃，保温3h，得到无卤抑烟型阻燃剂。
[0041]实施例2
[0042]一种无卤抑烟型阻燃剂，由以下重量份的组分组成：水滑石(D
50
＝10μm)100份，含钼硅烷偶联剂3份。
[0043]含钼硅烷偶联剂结构式为：
[0044][004本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无卤抑烟型阻燃剂，其特征在于，由以下重量份的组分组成：无卤阻燃剂100份，含钼硅烷偶联剂1～5份。2.根据权利要求1所述的无卤抑烟型阻燃剂，其特征在于，所述无卤阻燃剂为氢氧化镁、水镁石、氢氧化铝或水滑石中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的无卤抑烟型阻燃剂，其特征在于，所述含钼硅烷偶联剂的结构式为：其中，R2为饱和烷基，碳链长度为C1‑
C6；a为0到3的整数；X为饱和烷氧基基团，碳链长度为C1‑
C3。4.根据权利要求3所述的无卤抑烟型阻燃剂，其特征在于，所述含钼硅烷偶联剂的合成路线为：I：II：III：其中，R1为饱和烷基基团，碳链长度为C1‑
C6；R2为饱和烷基，碳链长度为C1‑
C6；a为0到3的整数；X为饱和烷氧基基团，碳链长度为C1‑
C3。5.根据权利要求4所述的无卤抑烟型阻燃剂，其特征在于，所述含钼硅烷偶联剂的合成方法包括以下步骤：(1)将氯丙基烷氧基硅烷滴加入氨基甲酸酯中，在90～150℃下，反应3～8h，提纯后得到氨基甲酸酯...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢秋影，卓民权，黄世勇，覃沛，王超，易芬远，杨淑兰，
申请(专利权)人：广西化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：