一种有机硅组合物的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种有机硅组合物的制备方法，该组合物由聚有机硅氧烷、硅烷交联剂、催化剂、水、丙烯酰胺共聚物、聚醚改性聚硅氧烷和载体组成。通过硅烷交联剂的水解和聚有机硅氧烷的缩合形成空间网状结构，再通过丙烯酰胺共聚物与聚醚改性聚硅氧烷的协同分散，最后以细小颗粒分散在载体中。形成的有机硅产品能广泛应用于建筑、玻璃、日化、纸张、陶瓷等领域，有效解决储存期内的性能衰减问题。储存期内的性能衰减问题。

【技术实现步骤摘要】
一种有机硅组合物的制备方法


[0001]本专利涉及一种有机硅组合物制备方法，隶属于精细化工

[0002]
技术介绍

[0003]聚硅氧烷自20世纪50年代问世以来，受到广泛的研究和关注。由于聚硅氧烷的低表面张力和疏水性，决定了其有着特殊的用途，聚硅氧烷材料作为一种新型的化学材料，已经渗透到国民经济的各个领域中。
[0004]聚硅氧烷的疏水性和低表面张力的特性已经被广泛的应用，由聚硅氧烷为主体材料形成的产品品种很多，具体的涉及到粘结、消泡、流平、润湿、脱模和防水等细分功能。有机硅材料应用的外界形式主要是溶剂型、本体型、水基乳液型和固体型的。
[0005]水基乳液型产品固然受到广泛的关注，因为它表现出“环境友好”的特点。但是，针对固体型的应用环境来说，乳液型的有机硅助剂固然不是理想的选择。例如终端用户不喜欢将乳液型的消泡剂应用到洗衣粉中，而是希望是固体型的产品；混凝土的用户不希望使用乳液型的防水剂，而更加青睐于粉末型或固体型的防水助剂。粉末涂料的用户只能加入粉末型的消泡剂来控制施工时产生的泡沫。这是因为固固的混合总比固液混合来得容易一些。
[0006]CN201410028888介绍的是由辛基三乙氧基硅烷、硅树脂的预聚物组成的乳液，用于防水乳液，用作混凝土的内参有一定的防水作用，但是成本较高；CN200810019295.1采用的是高粘度乳化剂和低粘度乳化剂复配的方法来制备乳液的，试图将高粘度的有机硅组合物分散于水中得到乳液；CN201010584419.8是借助于各种不同的设备的强烈剪切来制备乳液US5241866A用烷基烷氧基偶联剂、含季铵盐的偶联剂、石蜡乳液和聚异丁烯制备防水剂；US7294195介绍了由石膏、羟基纤维素或甲基硅醇钠盐为主要成份的有机硅乳液，用作石膏上的防水剂。EP0210721介绍了以脂肪酸脂肪醇为载体的有机硅组合物；CN2010584416.4介绍了一种由淀粉、硅膏和聚丙烯酸等构成的有机硅组合物；US2003211961介绍了以一种或多种丙烯酸树脂的聚合物、共聚物或它们的混合体为载体的有机硅组合物的制备方法等等。
[0007]上述专利中的有机硅组合物在应用的过程中，随着时间的推移，性能会衰减；而且在应用过程中，载体在不断溶解、分散或溶化后，有机硅很容易发生聚集，其效率也会逐步下降，进而影响到体系的其他性能，例如在混凝土中，有机硅的聚集影响到混凝土的强度；在纺织行业中，有机硅的聚集在体系中会留下硅斑，影响织物的品质。
[0008]本专利用丙烯酰胺共聚物和聚醚改性聚硅氧烷的协同作用将有机硅聚合物包裹起来，然后与载体充分混合和干燥，将有机硅聚合物均匀分散在载体中，这样既能解决储存失效的问题，又能使得有机硅聚合物长时间发挥作用。本专利技术制备的有机硅产品，广泛应用于建筑、玻璃、日化、纸张、陶瓷等领域。

技术实现思路

[0009]本专利技术提供了一种有机硅组合物的制备方法，用这种方法制备的有机产品储存期内性能稳定；在应用体系中，也能长时间的发挥功效。
[0010] 本专利技术所述的有机硅组合物由聚有机硅氧烷、硅烷交联剂、催化剂、水、丙烯酰胺共聚物、聚醚改性聚硅氧烷和载体组成：A、聚有机硅氧烷所述的聚有机硅氧烷的结构式如下：式（Ⅰ）中，下标a、b、c为三个链节的下标，R1、R2和R3为三个取代基，下标c为1~2的整数；R1为碳原子为1~20的烃基；R2为氢原子，或羟基，或碳原子数为1~4的烷氧基；R3为氢原子，或碳原子数为1~20的烃基，或羟基，或碳原子数为1~4的烷氧基，其中烃基包括烷烃、烯烃、苯基；式（Ⅰ）中至少有一个羟基或烷氧基存在；所述的聚有机硅氧烷在25℃时的动力粘度为10~1000mPa
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s；所述的聚有机硅氧烷的用量为有机硅组合物总质量的2~45%。
[0011]B、硅烷交联剂所述的硅烷交联剂的结构式如下：式（Ⅱ）中的d 为0、1、2、3。R4为1~4个碳原子的烷基。R5是碳原子数为1~18的烃基和被氯原子、醚基、酯基、环氧烷基、巯基、氰基或氨基取代的碳原子数1~18个的烃基。
[0012]R5的实例为：烷基，包括甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、叔戊基、正己基、正庚基、正辛基、异辛基、2,2,4
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三甲基戊基、正壬基、正癸基、正十二烷基、正十八烷基；烯基，包括乙烯基、丙烯基；环烷基，包括环戊烷基、环己烷基、环庚烷基和甲基环己烷基；芳基，包括苯基、萘基、蒽基和菲基；烷芳基，包括邻、间、对甲苯基、二甲苯基和乙苯基；芳烷基，包括苄基、α及β
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苯乙基。
[0013]取代烃基R3的实例为：3
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氯丙基、3,3,3
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三氟丙基、氧苯基、六氟丙基、1
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三氟甲基
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2, 2, 2
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三氟乙基、2
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(全氟己基)乙基、1,1,2,2
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四氟乙氧丙基、1
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三氟甲基
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2, 2, 2
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三氟乙氧丙基、全氟异丙氧乙基、全氟异丙氧丙基、3
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甲氧丙基、3
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乙氧丙基、2
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氰乙基、甲基丙烯酰氧丙基、缩水甘油基丙基、3
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琉基丙基、氨甲基、甲基氨甲基、二甲基氨甲基、氨丙
基氨乙基、二乙基氨甲基、二丁基氨甲基、环己基氨甲基、吗琳基甲基、呱啶基甲基、呱嗪基甲基、((二乙氧基甲基甲硅烷基)甲基)环己基氨甲基、((三乙氧基甲硅烷基)甲基)环己基氨甲基、苯胺基甲基、3
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二甲基氨丙基氨甲基和双(3
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二甲基氨丙基)氨甲基。
[0014]所述的硅烷交联剂是二烷氧基硅烷和/或三烷氧基硅烷与四乙氧基硅烷的混合物。
[0015]所述的二烷氧基硅烷和三烷氧基硅烷的比例不限，二烷氧基硅烷和/或三烷氧基硅烷的总质量与四乙氧基硅烷的质量比为（2~ 9）：1。
[0016]所述的硅烷交联剂的用量为有机硅组合物总质量的0.1~5%。
[0017]、催化剂所述的催化剂促进聚硅氧烷和烷基硅烷之间的反应的，包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、碳酸钠、碳酸氢钠、甲醇钠、乙醇钠；所述的催化剂的用量为有机硅组合物总质量的0.05%~0.5%。
[0018]、水所述的水是用来承载聚有机硅氧烷和烷基硅烷反应的载体，一般用自来水或去离子水能满足工艺生产要求，用量为有机硅组合物的10~40%。
[0019]、丙烯酰胺共聚物所述的丙烯酰胺共聚物是以丙烯酰胺、N,N
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亚甲基二丙烯酰胺为单体在引发剂的作用下用反相聚合的方法制备，在一般的专业技术型资料上可以查询得到。
[0020]所述的丙烯酰胺共聚物的粒径为200~3000nm，用量为有机硅组合物总质量的1%~6%。
[0021]、聚醚改性聚硅氧烷聚醚改性聚硅氧烷的结构通式如下：式（Ⅲ）的聚醚改性聚本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机硅组合物，其特征在于，它由聚有机硅氧烷、硅烷交联剂、催化剂、水、丙烯酰胺共聚物、聚醚改性聚硅氧烷和载体组成：A、聚有机硅氧烷，所述的聚有机硅氧烷的结构式如下：式（Ⅰ）中，下标a、b、c为三个链节的下标，R1、R2和R3为三个取代基，下标c为1~2的整数；R1为碳原子为1~20的烃基；R2为氢原子，或羟基，或碳原子数为1~4的烷氧基；R3为氢原子，或碳原子数为1~20的烃基，或羟基，或碳原子数为1~4的烷氧基，其中烃基包括烷烃、烯烃、苯基；式（Ⅰ）中至少有一个羟基或烷氧基存在；所述的聚有机硅氧烷在25℃时的动力粘度为10~1000mPa
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s；所述的聚有机硅氧烷的用量为有机硅组合物总质量的2~45%；B、硅烷交联剂，所述的硅烷交联剂的结构式如下：式（Ⅱ）中的下标d为0、1、2、3；R4为1~4个碳原子的烷基；R5是碳原子数为1~18的烃基和被氯原子、醚基、酯基、环氧烷基、巯基、氰基或氨基取代的碳原子数1~18个的烃基；所述的硅烷交联剂的用量为有机硅组合物总质量的0.1~5%；C、催化剂，所述的催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、碳酸钠、碳酸氢钠、甲醇钠、乙醇钠；用量为有机硅组合物总质量的0.05%~0.5%；D、水，所述的水的用量为有机硅组合物总质量的10~40%；E、丙烯酰胺共聚物，所述的丙烯酰胺共聚物是以丙烯酰胺、N，N
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亚甲基二丙烯酰胺的共聚物；丙烯酰胺共聚物的粒径为200~3000nm；用量为有机硅组合物总质量的1%~6%；F、聚醚改性聚硅氧烷，聚醚改性聚硅氧烷的结构通式如下：式（Ⅲ）中的G1为聚醚基团，其通式如下：
式（Ⅳ）中，下标e为PO的聚合度，e的平均值为4~10；所述的聚醚改性聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：ꢀ五一IntClC零八L八三零四，
申请(专利权)人：南京瑞思化学技术有限公司，
类型：发明
国别省市：