一种形貌可控的二硫化钼纳米材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种形貌可控的二硫化钼纳米材料及其制备方法和应用，属于纳米材料合成技术领域。首先以硫化锌作为硫源和模板与钼盐进行反应制备前驱体，然后在一定温度下煅烧后得到一定形貌二硫化钼纳米材料。本发明专利技术利用阳离子交换法，通过控制硫化锌硬模板的形貌，实现对二维MoS2样品形貌的精准调控。本发明专利技术工艺简单、操作简易且原料生产成本较低，与目前普遍制备二硫化钼纳米材料的溶剂热法及化学气相沉积法相比，设备要求低、反应周期短、且不需要对温度压力进行调控、制备过程中无“三废”排放，是一种绿色的合成方法，易于大规模工业化生产。生产。

【技术实现步骤摘要】
一种形貌可控的二硫化钼纳米材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于纳米材料合成
，具体涉及一种形貌可控的二硫化钼纳米材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]二硫化钼(MoS2)作为过渡金属二卤族化合物(TMDCs)，是一类具有广泛应用前景的新型二维直接带隙半导体材料。二硫化钼呈六方晶系，直接带隙为1.2～1.8eV，具有S
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Mo
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S“三明治”夹层结构。MoS2的直接带隙、强光
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物质相互作用和高载流子迁移率等显着特性，在晶体管、集成电路和光电探测器等方面具有广阔的应用前景。研究发现，材料的形貌对其性能具有一定程度的影响，MoS2因形貌差异表现为不同的晶型。不同形貌的MoS2纳米材料被相继研制，且应用范围相对广泛。
[0003]目前，制备MoS2纳米材料的主要方法有溶剂热法、化学气相沉积法等，将钼酸盐在含硫化合物溶液中进行溶剂热处理是目前最普遍制备不同形貌的二硫化钼的方法(如CN 106379939 A)。然而，溶剂热法涉及到对温度压力的调控，对设备要求高，反应周期长，不利用工业化生产。化学气相沉积法是将钼源和硫源置于方舟中，并将方舟放在管式炉中部，抽真空后，在氩气保护下高温制备不同形貌二硫化钼(CN 110835747 B)。但是，化学气相沉积法反应温度高，需要惰性气体保护，反应产物污染环境，损害人体健康，为三废处理带来困难。

技术实现思路

[0004]为了克服上述现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种形貌可控的二硫化钼纳米材料及其制备方法和应用，操作简单、反应条件温和、反应周期短，制备过程中无“三废”排放，易于大规模工业化生产。
[0005]本专利技术是通过以下技术方案来实现：
[0006]本专利技术公开了一种形貌可控的二硫化钼纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤1：采用阳离子交换法将特定形貌的硫化锌与钼盐反应得到前驱体；
[0008]步骤2：将步骤1得到的前驱体进行煅烧，得到与硫化锌形貌相同的二硫化钼纳米材料。
[0009]优选地，步骤1中，硫化锌与钼盐的摩尔比为1～10。
[0010]优选地，步骤1中，特定形貌的硫化锌为硫化锌纳米粒子、硫化锌纳米棒、硫化锌纳米球、硫化锌纳米管或硫化锌纳米带。
[0011]优选地，步骤1中，钼盐为钼酸铵、钼酸钠、三氯化钼、五氯化钼中的一种或几种。
[0012]优选地，步骤1具体为：将特定形貌的硫化锌与钼盐加入乙二醇至完全浸没，持续搅拌6～24h，然后经离心、洗涤和干燥，得到前驱体。
[0013]优选地，步骤2中，煅烧的温度为200～1000℃，煅烧的时间为2～6h。
[0014]本专利技术还公开了采用上述制备方法制得的形貌可控的二硫化钼纳米材料，二硫化
钼纳米材料为二硫化钼纳米粒子、二硫化钼纳米棒、二硫化钼纳米球、二硫化钼纳米管或二硫化钼纳米带。
[0015]本专利技术还公开了上述形貌可控的二硫化钼纳米材料作为助催化剂和n型半导体材料的应用。
[0016]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：
[0017]本专利技术的形貌可控的二硫化钼纳米材料的制备方法，利用阳离子交换法，通过控制硫化锌硬模板的形貌反应过程中，硫化锌硬模板作为牺牲模板，二硫化钼随着硬模板的形貌由内至外进行生长，直至反应完毕，从而实现对二维MoS2样品形貌的精准调控。本专利技术工艺简单、操作简易且原料生产成本较低，与目前普遍制备二硫化钼纳米材料的溶剂热法及化学气相沉积法相比，设备要求低、反应周期短、且不需要对温度压力进行调控、制备过程中无“三废”排放，是一种绿色的合成方法，易于大规模工业化生产。
[0018]进一步地，钼盐采用钼酸铵、钼酸钠、三氯化钼、五氯化钼，毒性较低，且具有高比表面积、多活性位点以及较高选择性
[0019]进一步地，煅烧的温度为200～1000℃，煅烧的时间为2～6h，能够使制备的二硫化钼纳米材料晶型更加稳定。
[0020]本专利技术公开的采用上述制备方法制得的形貌可控的二硫化钼纳米材料，通过调节二硫化钼形貌能够灵活地选择该材料的使用途径。
[0021]本专利技术公开的上述形貌可控的二硫化钼纳米材料作为助催化剂以及n型半导体材料，根据材料的不同形貌，在应用中有着不同的特点，纳米颗粒在催化氧化、还原反应都具有很高的活性和选择性。纳米棒及纳米带状结构具有良好的结构稳定性，延长了光生载流子的扩散路径，抑制了光生电子
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空穴对的复合速率。纳米管状以及纳米球状具有较高的比表面积，其可以为入射的光线在空腔中产生多次反射光生载流子，使得光能可以重复利用，从而大幅度地增强了的光收集能力，使光能利用率得到大幅度的提高。因此形貌可控的二硫化钼纳米材料在催化领域特别是光电探测领域有着极其广泛的应用。
附图说明
[0022]图1为本专利技术实施例1制得的MoS2纳米棒粉体的X射线粉末衍射图(XRD)；
[0023]图2为本专利技术实施例1制得的MoS2纳米棒粉体的扫描电子显微镜照片(SEM)；
[0024]图3为本专利技术实施例2制得的MoS2纳米颗粒粉体的X射线粉末衍射图(XRD)；
[0025]图4为本专利技术实施例2制得的MoS2纳米颗粒粉体的扫描电子显微镜照片(SEM)；
[0026]图5为本专利技术实施例3制得的MoS2纳米管粉体的X射线粉末衍射图(XRD)；
[0027]图6为本专利技术实施例3制得的MoS2纳米管粉体的扫描电子显微镜照片(SEM)；
[0028]图7为本专利技术实施例4制得的MoS2纳米球粉体的X射线粉末衍射图(XRD)；
[0029]图8为本专利技术实施例4制得的MoS2纳米球粉体的扫描电子显微镜照片(SEM)；
[0030]图9为本专利技术实施例5制得的MoS2纳米带粉体的X射线粉末衍射图(XRD)；
[0031]图10为本专利技术实施例5制得的MoS2纳米带粉体的扫描电子显微镜照片(SEM)。
具体实施方式
[0032]下面结合附图和实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而
不是限定。
[0033]实施例1
[0034]将0.5mol硫化锌纳米棒和0.5mol钼酸铵加入100mL乙二醇中不断搅拌反应6h。反应结束后，用无水乙醇、去离子水离心洗涤，经干燥后得到前驱体粉末。将上述前驱体粉末在200℃煅烧2h后得到如图2所示的形貌结构为棒状的二硫化钼棕黑色粉末。
[0035]实施例2
[0036]将0.5mol硫化锌纳米颗粒和1.5mol钼酸钠加入100mL乙二醇中不断搅拌反应12h。反应结束后，用无水乙醇、去离子水离心洗涤，经干燥后得到前驱体粉末。将上述前驱体粉末在400℃煅烧3h后得到如图4所示的形貌结构为颗粒状的二硫化钼棕黑色粉末。
[0037]实施例3
[0038]将0.5mol硫化锌纳米管和3.5mol三氯化钼加入100本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种形貌可控的二硫化钼纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：采用阳离子交换法将特定形貌的硫化锌与钼盐反应得到前驱体；步骤2：将步骤1得到的前驱体进行煅烧，得到与硫化锌形貌相同的二硫化钼纳米材料。2.根据权利要求1所述的形貌可控的二硫化钼纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，硫化锌与钼盐的摩尔比为1～10。3.根据权利要求1所述的形貌可控的二硫化钼纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，特定形貌的硫化锌为硫化锌纳米粒子、硫化锌纳米棒、硫化锌纳米球、硫化锌纳米管或硫化锌纳米带。4.根据权利要求1所述的形貌可控的二硫化钼纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，钼盐为钼酸铵、钼酸钠、三氯化钼、五氯化钼中...

【专利技术属性】
技术研发人员：李小龙，王晨宇，杨雨豪，马永宁，唐雨露，魏天柱，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：