一种具有长循环寿命的镍铜电极材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种具有长循环寿命的镍铜电极材料的制备方法，包括如下步骤：(1)预处理：将泡沫镍用盐酸、丙酮、酒精以及去离子水分别超声清洗，然后将其放入真空干燥箱中60℃进行干燥；(2)水热合成：将0.1456g硝酸镍、0.0045g硝酸铜、0.1107g氟化铵和0.6007g尿素依次混入40mL去离子水中，搅拌均匀后形成淡绿色溶液，随后将溶液与预处理后的泡沫镍转移到反应釜中进行水热反应，冷却至室温后，用去离子水和酒精多次清洗并干燥；(3)高温退火：将干燥后的样品置于管式炉中，然后在Ar(H2)氛围中进行高温退火处理。本发明专利技术将价格低，导电性好，且储量丰富的铜与镍基材料复合，使其发挥各自优势，通过两者之间的协同效应来改善镍基材料存在的问题，制备出具有长循环寿命的镍铜电极材料。料。料。

【技术实现步骤摘要】
一种具有长循环寿命的镍铜电极材料的制备方法


[0001]本专利技术属于超级电容器电极材料
，具体涉及一种具有长循环寿命的镍铜电极材料的制备方法。

技术介绍

[0002]面对能源危机和环境污染问题，开发绿色、高效且稳定的能量存储设备刻不容缓。其中，电化学储能在能源存储中发挥着至关重要的作用。超级电容器由于具有功率密度高、充放电速度快和循环稳定性好的特点而吸引了众多科研工作者的关注。相比于传统的充电电池，超级电容器的能量密度相对较低。如何既提高超级电容器的功率密度，同时尽量不牺牲其功率密度，已成为人们所研究的重点。而电极材料是影响超级电容器电化学性能的主要因素，故可通过设计具有高比容量的电极材料来提高超级电容器的能量密度。其中，镍基电极材料以其成本低，对环境友好无污染，理论容量高的优点常被作为赝电容电极材料。但单一的镍基具有很多缺点，如导电性差，稳定性差和倍率性能差等，从而限制了其广泛的应用。此外，镍基电极材料在制备过程中还易发生聚集以及堆叠的问题。
[0003]通过检索发现如下与本申请相关的专利文献，具体公开内容如下：
[0004]1、一种光热增强超级电容器电极材料及其制备方法(CN113299491B)，一种光热增强超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，所述光热增强超级电容器电极材料的制备方法包括以下步骤：步骤一，将泡沫铜放入盐酸中超声处理，取出后使用去离子水清洗数次，再放于丙酮中超声处理；将经过丙酮超声处理的泡沫铜分别用去离子水和酒精各超声处理，取出后真空烘干，完成预处理；步骤二，将预处理过的泡沫铜放入硫脲溶液中，在反应釜内进行水热反应，冷却后取出，清洗，烘干；步骤三，将步骤二得到的产物置于氯化铁溶液中浸泡，取出后清洗，烘干，即得到所述光热增强超级电容器电极材料；步骤一中，所述盐酸浓度为0.5～1mol/L；步骤一中，所述将泡沫铜放入盐酸中超声处理时间为10min，放于丙酮中超声处理时间为10min。
[0005]2、一种超级电容器电极材料NiCoMn
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LDH/功能化石墨烯的制备方法(CN113593931B)，一种超级电容器电极材料NiCoMn
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LDH/功能化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备功能化石墨烯：以氧化石墨烯为原料、用热还原方法制备得到热还原氧化石墨烯(rGO)，再将rGO与对氨基苯甲酸通过重氮化的方式相结合得到重氮化石墨烯(CG)，然后在一定温度下通过EDCl缩合反应将苯胺
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2,5
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二磺酸单钠盐与CG相结合，得到功能化石墨烯(FGN)；(2)制备NiCoMn
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LDH：以无水乙醇为溶剂，在沉淀剂的作用下通过简单共沉淀法将镍钴锰三种元素的金属盐水合物混合形成NiCoMn
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LDH分散液；(3)制备超级电容器电极材料NiCoMn
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LDH/功能化石墨烯(FGN)：制备FGN分散液，并将FGN分散液逐滴滴入到 NiCoMn
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LDH分散液中，常温下机械搅拌10～14h，离心，洗涤、干燥，得到超级电容器电极材料NiCoMn
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LDH/功能化石墨烯(FGN)。
[0006]通过技术特征的对比，上述公开专利文献采用的技术手段与本专利技术的技术结构不相同，不会影响本专利技术申请的创造性及新颖性。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处，提供具有长循环寿命的镍铜电极材料的制备方法，该方法将价格低，导电性好，而且储量丰富的铜与镍基材料复合，使其发挥各自优势，通过两者之间的协同效应来改善镍基材料存在的问题，制备出具有长循环寿命的镍铜电极材料。
[0008]本专利技术解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
[0009]一种具有长循环寿命的镍铜电极材料的制备方法，包括如下步骤：
[0010](1)预处理：将泡沫镍用盐酸、丙酮、酒精以及去离子水分别超声清洗，然后将其放入真空干燥箱中60℃进行干燥；
[0011](2)水热合成：将0.1456g硝酸镍、0.0045g硝酸铜、0.1107g氟化铵和0.6007g尿素依次混入40mL去离子水中，搅拌均匀后形成淡绿色溶液，随后将溶液与预处理后的泡沫镍转移到反应釜中进行水热反应，冷却至室温后，用去离子水和酒精多次清洗并干燥；
[0012](3)高温退火：将干燥后的样品置于管式炉中，然后在Ar(H2)氛围中进行高温退火处理。
[0013]而且，所述步骤(1)中，所述泡沫镍的规格为1cm*3cm。
[0014]而且，所述步骤(1)中，所述盐酸的浓度为3mol/L。
[0015]而且，所述步骤(1)中，清洗步骤为：首先用盐酸对泡沫镍进行超声清洗10分钟，然后用去离子水冲洗，接着用丙酮超声20分钟，再用去离子水冲洗，用酒精超声清洗30分钟，再用去离子水冲洗多次。
[0016]而且，所述步骤(2)中，所述水热反应的温度为100℃，时间为8h。
[0017]而且，所述步骤(2)中，所述搅拌的时间为20分钟。
[0018]而且，所述步骤(3)中，所述退火温度为300℃
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500℃，保持时间均为2h，且升温速率为2℃/min。
[0019]而且，所述步骤(3)中，所述Ar(H2)为10sccm。
[0020]本专利技术的优点和积极效果是：
[0021]本专利技术制备的镍铜电极材料的表面粗糙的纳米片交错互连形成多孔结构，从而具有大的比表面积，有助于电解质离子的传输以及更多电化学活性位点的暴露。此外，通过在Ar(H2) 氛围中进行高温退火处理，引入了大量的氧缺陷，进而提高了材料的导电性并加快反应动力学。同时，该材料的结构稳定性好，因此具有优异的循环稳定性。
附图说明
[0022]图1是本专利技术实施例2制备的镍铜电极材料的XRD图。
[0023]图2是本专利技术实施例2制备的镍铜电极材料的SEM图。
[0024]图3是本专利技术实施例2制备的镍铜电极材料的循环伏安曲线图。
[0025]图4是本专利技术实施例2制备的镍铜电极材料的恒电流充放电曲线图。
[0026]图5是本专利技术实施例2制备的镍铜电极材料的循环寿命图。
[0027]图6是本专利技术实施例1、2和3制备的镍铜电极材料的循环伏安曲线对比图。
[0028]图7是本专利技术实施例1、2和3制备的镍铜电极材料的恒电流充放电曲线对比图。
具体实施方式
[0029]下面结合附图并通过具体实施例对本专利技术作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本专利技术的保护范围。
[0030]一种具有长循环寿命的镍铜电极材料的制备方法，包括如下步骤：：
[0031](1)预处理：将泡沫镍(NF)剪成1cm3cm的规格，首先用3mol/L的盐酸对NF进行超声清洗10分钟，然后用去离子水冲洗，接着用丙酮超声20分钟，再用去离子水冲洗，用酒精超声清洗本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有长循环寿命的镍铜电极材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)预处理：将泡沫镍用盐酸、丙酮、酒精以及去离子水分别超声清洗，然后将其放入真空干燥箱中60℃进行干燥；(2)水热合成：将0.1456g硝酸镍、0.0045g硝酸铜、0.1107g氟化铵和0.6007g尿素依次混入40mL去离子水中，搅拌均匀后形成淡绿色溶液，随后将溶液与预处理后的泡沫镍转移到反应釜中进行水热反应，冷却至室温后，用去离子水和酒精多次清洗并干燥；(3)高温退火：将干燥后的样品置于管式炉中，然后在Ar(H2)氛围中进行高温退火处理。2.根据权利要求1所述的具有长循环寿命的镍铜电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述泡沫镍的规格为1cm*3cm。3.根据权利要求1所述的具有长循环寿命的镍铜电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述盐酸的浓度为3mol/L。4.根据权利要求1所述的具有长循环寿...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志慧，孙士帅，印寿根，
申请(专利权)人：天津理工大学，
类型：发明
国别省市：