一种真空负压驱动的锂元素快速分离系统及方法技术方案

本发明专利技术提供了一种真空负压驱动的锂元素快速分离系统及方法，所述系统包括色谱微柱、烧杯或溶样罐、真空泵及真空装置；所述色谱微柱内充填有阳离子交换树脂，且其上下两端均采用PE筛板密封；所述烧杯或溶样罐位于真空装置内；所述色谱微柱的下端出口通过出口管路经由管路阀门并穿过真空装置的顶盖与所述烧杯或溶样罐相连；所述真空装置的侧面设有开口并通过真空管路与所述真空泵相连；所述烧杯或溶样罐用于盛接从色谱微柱中流出的废液或含锂溶液。本发明专利技术所提供的系统及方法通过真空负压驱动并结合超净实验室用色谱微柱法实现地质样品中Li元素的快速分离。品中Li元素的快速分离。品中Li元素的快速分离。

【技术实现步骤摘要】
一种真空负压驱动的锂元素快速分离系统及方法


[0001]本专利技术涉及一种真空负压驱动的锂元素快速分离系统及方法，属于化学分析


技术介绍

[0002]Li元素分离技术是多通道等离子体质谱法(MC
‑
ICPMS)分析测试地质样品Li同位素组成所必需的。液相色谱技术常用来实现元素或者大分子的分离、提纯，Li元素分离也不例外。液相色谱技术中，通常采用强酸性阳离子交换树脂充填色谱微柱，手动操作实现Li元素分离，但是该方法一直以来操作复杂、柱效控制不好、工作效率不高；同时由于经济效益等原因，制备色谱类的仪器集中在生物、医药、制糖等领域，Li等无机元素分离比较小众、难有太大的经济价值。但是对于全球同位素地质分析领域而言，Li同位素分析有迫切的、巨大的市场需求，因此Li元素分离问题亟待解决。
[0003]上个世纪90年代，随着多通道等离子体质谱仪的兴起，非传统稳定同位素分析和研究获得极大发展，所述非传统稳定同位素包括Li、B、Mg、Si、Fe、Cu、Zn等。从此以后，Li同位素组成分析逐渐摆脱传统质谱技术(如ICP
‑
MS、TIMS)的束缚，成为新兴的学术研究热点。但是，地质样品复杂多变，其化学前处理仍有一些技术瓶颈需要克服，尤其是Li元素的分离技术亟待发展。
[0004]Li在地质样品中通常表现为微量元素，而Na、K、Mg、Ca等为主量元素，其中Na的含量一般为Li的几千倍到几万倍。为了提高分析精度，MC
‑
ICPMS仪器分析需要去除Na、K、Mg、Ca等元素的干扰。强酸性阳离子交换树脂(如AG50 X12、AG50X8、AG MP 50等)被广泛用于Li元素分离，分离过程中采用HCl、HNO3等试剂洗脱，根据不同离子与树脂结合强度的不同，Li、Na、K、Mg、Ca等元素依次被分离(见图1所示，如图1所示，常温下强酸洗脱，阳离子顺序为Li
+
、Na
+
、NH
4+
、K
+
、Mg
2+
、Ca
2+
等)。但是地质样品中杂质太多、种类太复杂，而且Li、Na的分配系数差异不太大，完全分离并不容易；同时，Li回收率要求太苛刻，必须完全回收，因为阳离子交换树脂分离过程中Li同位素分馏效应很强。这些都是Li元素分离实验所面临的客观困难。
[0005]半个世纪以前，Flesch等人于1973年开始用质谱法测定了Li标样同位素组成；Strelow等人于1974年用阳离子交换树脂(AG50W
‑
X8)实现了Li元素分离。此后数十年，Li同位素分离技术一直在不断革新进步，Li同位素分离技术的主要改进之处包括：(a)改进树脂，包括开发不同交联度树脂、采用更小和更均匀的树脂粒度、改进大孔树脂等；(b)尝试不同种类、不同浓度的酸，包括0.2
‑
1.5摩尔/升的HCl、HNO3等；(c)添加有机溶剂，如甲醇、乙醇、丙酮等；(d)重复分离过程，如2
‑
4次微柱分离。
[0006]大量研究表明，采用3
‑
6mL树脂、10cm以上微柱长度，一次性过柱分离Li元素可以适用于大部分地质样品。但是，根据毛细管流动速度公式，微柱试剂流动速度与微柱长度的二次方到五次方成正比，即随着微柱的加长，流速迅速变慢，许多实验室研究结果表明，一天(8个小时)之内很难完成实验。通常手动色谱微柱内充填的树脂材料高度小于5cm、甚至
在1cm以下，因此能够比较简单、快速的完成分离操作；用10cm以上的色谱微柱有很多实际操作困难。对比现代高压色谱技术，采用1
‑
6mm直径、5
‑
40cm长的色谱柱，需要用高压柱塞泵(15
‑
60MPa)驱动，可以在5分钟到半小时内完成大部分分析测试。超净实验室为了实现Li同位素有效分离，需要足够长的色谱微柱，导致实验流速过慢、流速不均等问题。所以，地质实验室的Li元素分离流程，需要一种方便、实用、有效的驱动技术，以提高流速、改善柱效。
[0007]因此，提供一种真空负压驱动的锂元素快速分离系统及方法已经成为本领域亟需解决的技术问题。

技术实现思路

[0008]为了解决上述的缺点和不足，本专利技术的一个目的在于提供一种真空负压驱动的锂元素快速分离系统。
[0009]本专利技术的另一个目的还在于提供一种真空负压驱动的锂元素快速分离方法。本专利技术所提供的系统及方法通过真空负压驱动并结合超净实验室用色谱微柱法实现地质样品中Li元素的快速分离。
[0010]为了实现以上目的，一方面，本专利技术提供了一种真空负压驱动的锂元素快速分离系统，其中，所述真空负压驱动的锂元素快速分离系统包括：色谱微柱、烧杯或溶样罐、真空泵及真空装置；所述色谱微柱内充填有阳离子交换树脂，且其上下两端均采用PE筛板密封；所述烧杯或溶样罐位于真空装置内；所述色谱微柱的下端出口通过出口管路经由管路阀门并穿过真空装置的顶盖与所述烧杯或溶样罐相连；所述真空装置的侧面设有开口并通过真空管路与所述真空泵相连；
[0011]所述烧杯或溶样罐用于盛接从色谱微柱中流出的废液或含锂溶液。
[0012]作为本专利技术以上所述系统的一具体实施方式，其中，所述真空装置为采用透明的聚碳酸酯制成的密封盒，所述密封盒具有可拆卸的顶盖，所述顶盖开有开孔，所述开孔固定连接鲁尔接头，所述出口管路通过鲁尔接头与所述真空装置连通。
[0013]其中，密封盒顶盖开孔所固定连接的鲁尔接头方便连接管路的插拔，也方便将连接管路连接到色谱微柱。
[0014]作为本专利技术以上所述系统的一具体实施方式，其中，所述鲁尔接头通过密封胶固定连接于所述开孔。
[0015]作为本专利技术以上所述系统的一具体实施方式，其中，所述溶样罐的材质为特氟龙或者聚丙烯。
[0016]作为本专利技术以上所述系统的一具体实施方式，其中，所述色谱微柱的长度为10
‑
40cm。
[0017]作为本专利技术以上所述系统的一具体实施方式，其中，所述色谱微柱内充填3
‑
6mL的AG50W
‑
X12树脂，所述树脂的目数为200
‑
400。
[0018]作为本专利技术以上所述系统的一具体实施方式，其中，所述PE筛板为20μm的PE筛板。
[0019]本专利技术中，所述色谱微柱的上端也采用PE筛板密封，可以防止加入样品和试剂时树脂浮动，还可以防止操作、储存过程中树脂散落。
[0020]在使用本专利技术所提供的系统时，需要注意真空装置的密封性，检查压力是否达到实验要求。色谱微柱不用时可以保存在浓度为0.1N左右的盐酸中，避免树脂发霉变质等污
染破坏；连接管线和管路阀门需要用浓盐酸浸泡后，用去离子水清洗干净，再于90℃烘干后放入密封袋保存，防止污染；特氟龙溶样罐可以用王水或者逆王水浸泡、清洗。
[0021]另一方面，本专利技术还提供了一种真空负压本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种真空负压驱动的锂元素快速分离系统，其特征在于，所述真空负压驱动的锂元素快速分离系统包括：色谱微柱、烧杯或溶样罐、真空泵及真空装置；所述色谱微柱内充填有阳离子交换树脂，且其上下两端均采用PE筛板密封；所述烧杯或溶样罐位于真空装置内；所述色谱微柱的下端出口通过出口管路经由管路阀门并穿过真空装置的顶盖与所述烧杯或溶样罐相连；所述真空装置的侧面设有开口并通过真空管路与所述真空泵相连；所述烧杯或溶样罐用于盛接从色谱微柱中流出的废液或含锂溶液。2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述真空装置为采用透明的聚碳酸酯制成的密封盒，所述密封盒具有可拆卸的顶盖，所述顶盖开有开孔，所述开孔固定连接鲁尔接头，所述出口管路通过鲁尔接头与所述真空装置连通。3.根据权利要求2所述的系统，其特征在于，所述鲁尔接头通过密封胶固定连接于所述开孔。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的系统，其特征在于，所述溶样罐的材质为特氟龙或者聚丙烯。5.根据权利要求1
‑
3任一项所述的系统，其特征在于，所述色谱微柱的长度为10
‑
40cm。6.根据权利要求5所述的系统，其特征在于，所述色谱微柱内充填3
‑
6mL的AG50W
‑
X12树脂，所述树脂的目数为200
‑
400。7.根据权利要求1
‑
3任一项所述的系统，其特征在于，所述PE筛板为20μm的PE筛板。8.一种真空负压驱动的锂元素快速分离方法，其特征在于，所述方法利用权利要求1
‑
7任一项所述的真空负压驱动的锂元素快速分离系统，其包括：(1)采用浓酸试剂和去离子水分别对色谱微柱中的阳离子交换树脂进行洗涤；(2)通过移液枪向色谱微柱中加入酸液以平衡阳离子交换树脂的酸度环境，且平衡阳离子交换树脂的酸度环境所用酸液与溶解目标地质样品所用的酸液相同；(3)将目标地质样品溶解于酸液中，利用移液枪吸取目标地质样品溶液并将其加入色谱微柱中，再向色谱微柱中加入酸液；(4)采用洗脱剂对阳离子交换树脂进行洗脱；其中步骤(1)
‑
步骤(4)中采用烧杯收集废液；(5)继续采用洗脱剂对阳离子交换树脂进行洗脱并采用溶样罐收集含锂溶液，其中，步骤(1)的洗涤过程以及步骤(4)和步骤(5)的洗脱过程需要由真空泵提供负压驱动力。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述洗脱剂包括硝酸、盐酸、酒石酸、柠檬酸中的一种或几种的组合。10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，所述洗脱剂中还添加有有机溶剂。11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮中的一种或几种的组合。12.根据权利要求8或9所...

【专利技术属性】
技术研发人员：倪云燕，隋建立，陈建平，廖凤蓉，姚立邈，高金亮，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：