一种钢带表面钽-铪合金镀层的制备方法技术

一种钢带表面钽

【技术实现步骤摘要】
一种钢带表面钽
‑
铪合金镀层的制备方法


[0001]本专利技术属于材料表面处理
，具体地涉及一种钢带表面钽
‑
铪合金镀层的制备方法。

技术介绍

[0002]钽(Ta)和铪(Hf)均属于难熔金属，具有熔点高、硬度大、强度高、耐蚀性好、耐热性强、资源储量丰富、价格适中等特点。其组成的钽
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铪合金更是广泛用于制造导弹、火箭、飞机等航天航空飞行器的零部件、电光源及硬质合金等，尤其适用于长时间在高温环境下服役。但是，单纯钽
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铪合金的缺点也很明显：质地坚硬、脆性大、塑性低、延展性差、不易进行变形加工。特别是大尺寸、大规格的固态成品制备过程中往往需要大量的原料金属，极大增加了冶炼、轧制、热处理及冲压成型等诸多工序的制造难度与生产成本，污染了环境，从而限制了钽
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铪合金的进一步推广与应用。
[0003]经检索：
[0004]中国专利公开号为CN112647043A的文献，公开了《一种高硬度高模量钽铪碳三元陶瓷碳化物涂层及其制备方法》。碳化物涂层由下述元素组成，按原子百分比计，钽：15～45％，铪：15～45％，碳：40～50％。通过高通量实验方法筛选出钽铪碳三元化合物体系中具有高硬度和高弹性模量的成分范围，采用组合磁控溅射方法制备出钽铪碳三元化合物结晶态涂层。利用该方法制备的涂层具有超高的硬度和弹性模量，其压痕硬度>25GPa，弹性模量>400GPa。相比于其它方法，该文献涉及的制备方法，具有工艺简单、无需陶瓷粉体前驱体和反应气体、涂层成分和显微结构可控、涂层致密等特点。尽管如此，该文献的不足在于：一是涂层具有超高的压痕硬度和弹性模量，材料刚性极强，涂层依然存在脆性大、塑性低、延展性差、不易进行变形加工的缺点；二是采用组合磁控溅射方法，成膜速度慢，膜层薄。沉积时间为20min～5h，涂层厚度也仅仅只有0.1～10μm。尤其是其所展示的实施例中，沉积3h后，整个涂层的厚度仅为2μm，涂层过薄，使用寿命一般较短；三是整个涂层是通过磁控溅射工艺直接沉积在硅片、氧化铝、碳/碳复合材料、不锈钢或高温合金表面，没有任何中间层。一旦涂层在高温环境下产生脱落或裂纹，整个基体将因缺乏后续保护而受到损伤，从而降低材料的使用寿命；四是所使用的基材如硅片、氧化铝、不锈钢、高温合金等基本上都是硬质材料，塑性低、延展性差，两者结合，会进一步增加涂层的脆性，导致更难进行变形加工。
[0005]中国专利公开号为CN112391592A的文献，公开了《一种高温抗氧化钽铪碳三元陶瓷碳化物涂层及其制备方法》。碳化物涂层由下述元素组成，按原子百分比计，钽：15～30％，铪：30～45％，碳：40～50％。通过高通量实验方法筛选出钽铪碳三元化合物体系中抗氧化的成分范围，采用组合磁控溅射方法制备出钽铪碳三元化合物结晶态涂层。利用该方法制备的涂层具有良好的抗氧化性能，氧化起始温度高于500℃，优于二元碳化钽和碳化铪，氧化产物高温相稳定优异。相比于其他方法，该文献涉及的制备方法，具有工艺简单、无需陶瓷粉体前驱体和反应气体、涂层成分和显微结构可控、涂层致密等特点。尽管如此，该文献的不足在于：一是整个涂层是基于钽铪碳三元陶瓷碳化物，高温氧化过程中形成纳米
尺度上互溶的氧化钽及氧化铪，从而得到高温抗氧化涂层。这其中，碳化钽、碳化铪、氧化钽、氧化铪等都是典型的间隙化合物，一般都具有极高的硬度和极大的脆性，整个涂层依然存在塑性低、延展性差、不易进行变形加工的缺点；二是采用组合磁控溅射方法，成膜速度慢，膜层薄。该文献中，沉积时间为20min～5h，涂层厚度也仅仅只有0.1～10μm。尤其是其所展示的实施例中，沉积3h后，整个涂层的厚度仅为2μm，涂层过薄，使用寿命一般较短；三是整个涂层是通过磁控溅射工艺直接沉积在硅片、氧化铝、碳/碳复合材料、不锈钢或高温合金表面，没有任何中间层。一旦涂层在高温环境下产生脱落或裂纹，整个基体将因缺乏后续保护而受到损伤，从而降低材料的使用寿命；四是所使用的基材如硅片、氧化铝、不锈钢、高温合金等基本上都是硬质材料，塑性低、延展性差，两者结合，会进一步增加涂层的脆性，导致更难进行变形加工；五是整个涂层从500℃就开始发生氧化，尤其是实施例2中，涂层从600℃就开始加速氧化，直至900℃结束。在1200℃恒温氧化后，生成的产物中能观察到纳米级的孔洞存在，说明涂层氧化过程中伴随着气态产物生成，涂层的致密性在高温下受到明显破坏，其高温抗氧化性能并不十分突出。

技术实现思路

[0006]本专利技术在于克服现有技术存在的生产成本高、环保性低、产品性能差等不足，提供一种能显著降低成本、减少污染、提高产品性能的钢带表面钽
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铪合金镀层的制备方法。
[0007]实现上述目的的措施：
[0008]一种钢带表面钽
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铪合金镀层的制备方法，其步骤如下：
[0009]1)以IF钢冷轧钢带作为基材，进行常规的碱液脱脂除油；
[0010]2)常规水洗并烘干至钢带表面无水分；
[0011]3)在H2保护气氛下进行第一次退火，控制退火温度为770～800℃，保温时间为33～43min；
[0012]4)进行镀覆：
[0013]A、物理气相沉积Ti
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Mo合金，控制Ti的质量百分比为77～83％，Mo的质量百分比为23～17％，控制沉积速率为0.18～0.38μm/min，沉积时间为33～43min；
[0014]B、热喷涂Zr，其间：采用Ar作为保护气体；控制Zr的平均粒径为0.43～0.53μm，喷涂速度为130～230m/s，沉积率为0.053～0.083kg/h；
[0015]C、双离子注入Ta与Hf，控制注入能量为360～370KeV；Ta的注入剂量为(5.0～6.0)
×
10
22
/cm2，Hf的注入剂量为(3.8～4.5)
×
10
22
/cm2；
[0016]D、在Ar保护气氛下进行第二次退火，控制退火温度为800～820℃，保温时间为6～10min；
[0017]E、自然空冷至室温。
[0018]进一步地：物理气相沉积Ti
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Mo合金过程中，Ti的质量百分比为77～81％，Mo的质量百分比为23～19％，沉积速率为0.21～0.33μm/min，沉积时间为36～41min。
[0019]进一步地：热喷涂Zr过程中，喷涂速度为135～216m/s。
[0020]进一步地：双离子注入Ta与Hf过程中，Ta的注入剂量为(5.3～5.7)
×
10
22
/cm2，Hf的注入剂量为(4.0～4.3)
×
10
22
/cm2。
[0021]进一步地：在Ar气保护气氛下进行第二次退火过程中，退火温度为806～815℃。
[0022]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钢带表面钽
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铪合金镀层的制备方法，其特征在于步骤如下：1) 以IF钢冷轧钢带作为基材，进行常规的碱液脱脂除油；2) 常规水洗并烘干至钢带表面无水分；3) 在H2保护气氛下进行第一次退火，控制退火温度为770~800 ℃，保温时间为33~43 min；4) 进行镀覆：A、 物理气相沉积Ti
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Mo合金，控制Ti的质量百分比为77~83%，Mo的质量百分比为23~17%，控制沉积速率为0.18~0.38
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m/min，沉积时间为33~43 min；B、热喷涂Zr，其间：采用Ar作为保护气体；控制Zr的平均粒径为0.43~0.53 μm，喷涂速度为130~230 m/s，沉积率为0.053~0.083 kg/h；C、 双离子注入Ta与Hf，控制注入能量为360~370 KeV，Ta的注入剂量为(5.0~6.0)
×
10
22
/cm2，Hf的注入剂量为(3.8~4.5)
×
10
22
/cm2；D、在Ar保护气氛下进行第二次退火，控制退火温度为800~820 ℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄菲，马振雄，成焕仁，肖伽励，
申请(专利权)人：扬州工业职业技术学院，
类型：发明
国别省市：