衰减全反射红外光谱测试用样品固定工具及测试方法技术

本发明专利技术属于沥青试验领域，具体涉及衰减全反射红外光谱测试用样品固定工具及测试方法，本发明专利技术通过压力分布监测模块监测样品接触面各处的压力分布，能够直接反馈出样品接触面是否完全与下方样品接触；在样品接触面与样品完全接触的前提下，通过观察样品红外光谱图中相同位置吸收峰的峰高的变化对最终测试压力值进行限定，进而保证ATR晶体与样品紧密接触。由于不同粉末样品的压缩性能不同，通过设定不同粉末样品的最终测试压力值，能够为后续相同样品的检测提供数据支持，提高检测的效率以及检测结果的一致性，进而实现定量分析。进而实现定量分析。进而实现定量分析。

【技术实现步骤摘要】
衰减全反射红外光谱测试用样品固定工具及测试方法


[0001]本专利技术属于沥青试验领域，具体涉及衰减全反射红外光谱测试用样品固定工具及测试方法。

技术介绍

[0002]中红外光谱区为绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带，不同分子振动、跃迁产生的光谱不同，表现为出峰位置不同，峰的强弱依据分子或官能团含量多少出现高低差异。根据朗伯比尔定律，吸光度与物质浓度及吸收层厚度成正比，使得红外光谱技术成为分析物质化学结构、定量检测的有效手段之一。作为一种材料组成及结构表征方法，红外光谱技术在化学合成及高分子材料领域应用较为普遍。近年来红外光谱技术在交通领域的应用也越来越多，目前已成功应用于SBS改性沥青中改性剂含量测定、石油沥青油源回溯等方面。
[0003]红外光谱测试中根据光程路径可以分为透射和衰减全反射。与常规投射红外光谱技术相比，衰减全反射红外光谱技术是从光源发出的红外光经过折射率大的晶体再投射到折射率小的试样表面上，当入射角大于临界角时，入射光线就会产生全反射。事实上红外光并不是全部被反射回来，而是穿透到试样表面内一定深度后再返回表面，在该过程中，试样在入射光频率区域内有选择吸收，反射光强度发生减弱，产生与透射吸收相类似图，从而获得样品表层化学成份的结构信息。现有技术中，利用的光透射原理，采用液体池测试液体样品、采用压片法测试浅颜色、易研磨样品，但对一些质地坚硬、研磨困难或颜色较深或有机溶剂溶解较困难的物质通常采用全反射红外光谱技术进行测试。
[0004]采用衰减全反射红外光谱技术进行测试如煤基超硬质沥青、岩沥青等颜色深且有机溶剂溶解度较低的材料或者其他需要采用ATR附件测试的样品时，需要将待检测材料制成粉末并放置在测试晶体上方，通过下压ATR压杆使样品与测试晶体紧密接触进行测试，现有的ATR测试晶体设置在测试平台中间，与测试平台位于同一平面，而将粉末样品设置在ATR测试晶体上方时，通常形成一个锥形的小鼓包，但是现有的ATR附件如图1所示，ATR压杆100下端为刚性的圆柱形压头101，并且ATR压杆100只能机械的下压，无法检测到圆柱形压头101下表面是否全部与样品接触，并且无法检测粉末样品与与测试晶体201是否接触紧密，会导致红外光谱信号较弱，一些吸光度比较小的吸收峰无法显示，进而严重影响测试结果的准确性。此时定性分析误差较大，更是无法进行定量分析。
[0005]中国专利文献CN214174154U公开了一种快速检测有机化合物的红外光谱仪，包括机体及可拆卸安装在机体上的测量模块，测量模块包括设置在上端面的晶体盘及安装在晶体盘相对位置的压头组件；所述压头组件包括安装在测量模块上的升降机构、设置在升降机构上端的转接套和压力座、及安装在转接套一侧的探头机构。该装置通过升降机构控制探头机构的下降，使压力头与样品接触，转接套的上端插入压力座内，当压力头抵住到样品后，压筒通过弹簧将压力传递到弹板并被压力传感器检测到，升降机构继续下降到合适的压力后，通过压力传感器传递给机体中的控制器，控制器控制驱动电机使升降机构停止下
降，实现ATR晶体与样品的紧密接触，使得实验数据更为准确，使用方便，适宜推广。上述专利文献设置了压力传感器，用于监测压力头与样品之间的压力值来判断ATR晶体与样品是否接触紧密，只适用于样品上下两面相互平行的硬质材料，对于粉末或颗粒材料，由于压力头为刚性的，而粉末或颗粒材料有一定的压缩比，当被压到一定程度就无法再进一步压实，当压力头下方的粉末或颗粒材料厚度分布不均匀时，则无法保证压力头下表面完全与粉末或颗粒材料接触，存在部分粉末或颗粒材料样品无法被压实导致与ATR晶体无法紧密接触的风险，因此仅通过压力值无法精确判定出ATR晶体与样品实际的接触情况，且上述专利并没有指出，如何判定在某个压力下能够使样品与检测晶体紧密接触，因此无法保证测试结果的稳定性。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种衰减全反射红外光谱测试用样品固定工具及测试方法，本专利技术利用压力分布监测模块监测样品接触面各处的压力分布以判断样品接触面是否完全与样品接触，更加直观，能够定量分析样品与ATR晶体接触的紧密程度，另外测试方法中，在样品接触面与样品完全接触的前提下，通过观察样品红外光谱图中相同位置吸收峰的峰高的变化对最终测试压力值进行限定，以保证ATR晶体与样品紧密接触，提高了测试结果的一致性和准确性。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种衰减全反射红外光谱测试用样品固定工具，包括压头附件和压力分布监测模块，所述压头附件设置有样品接触面，所述样品接触面上设置有压力分布监测模块；
[0008]所述压力分布监测模块用于监测样品接触面各处的压力分布以判断样品接触面是否完全与样品接触，具体的，当样品接触面各处的压力均大于零时，则说明样品接触面已完全与样品接触，当样品接触面上各处的压力最大值达到设定压力值时，样品接触面仍有压力为零的部位时，则需要调整样品或样品接触面的形状以使样品接触面与样品完全接触。通过监测样品接触面各处受到的压力值即压力分布，样品接触面上受到的最小压力值间接反映出样品与ATR晶体间的接触紧密程度。
[0009]本专利技术的技术方案还有：所述压头附件为弹性材料，所述压头附件设置有锥形的样品仓，所述样品接触面为样品仓内表面。锥形的样品仓能够与锥形的样品鼓包适配，保证压头附件最大程度的与样品接触，如果采用平板状的压头附件，则会导致压头附件的边缘无法与样品鼓包的边缘接触。随着ATR压杆的下压，锥形的样品仓内表面从周围向中心逐步压缩变形与下方样品接触，由于压头附件为弹性材料，弹性材料又名为弹性体材料，弹性体材料在受力发生大变形再撤出外力后能够迅速回复其近似初始形状合尺寸，因此用于本专利技术中作为压头附件的制作材料，能够实现受力后形变可逆，保证样品接触面各处与下方不同厚度的样品接触。
[0010]本专利技术的技术方案还有：还包括真空泵，所述压头附件包括密封套和设置在密封套内侧的真空袋膜，所述密封套和真空袋膜形成密封腔，所述密封套下端面设置有密封条，所述真空泵与密封腔相通；
[0011]所述样品接触面为真空袋膜下表面。由于真空袋膜为柔性材料，基于真空成型的原理，通过抽真空，能够使真空袋膜紧密接触样品，利用压力差对样品进行压实。
[0012]本专利技术的技术方案还有：还包括样品形态调整机构，所述样品形态调整机构包括套设在压头附件外侧的限位套和固定设置在限位套外壁上的振动器，所述压头附件可沿限位套轴向上下滑动，所述振动器相对限位套中心线对称设置；所述振动器能够使限位套产生水平方向的振动；
[0013]所述样品接触面为压头附件下端面。由于限位套为中空结构，振动器能够带动限位套振动，而限位套产生的震动波则能够使测试台面上的粉末产生振动，从而使样品在限位套内分布均匀，使样品上表面更加平整，从而使样品接触面与样品的完全接触。
[0014]本专利技术的技术方案还有：所述压力分布监测模块包括阵列式压力传感器。
[0015]本专利技术的技术方案还有：所述阵列式压力传感器包括薄膜压力传感器。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种衰减全反射红外光谱测试用样品固定工具，其特性在于：包括压头附件(1)和压力分布监测模块，所述压头附件(1)设置有样品接触面(2)，所述样品接触面(2)上设置有压力分布监测模块；所述压力分布监测模块用于监测样品接触面(2)各处的压力分布以判断样品接触面(2)是否完全与样品接触。2.根据权利要求1所述的衰减全反射红外光谱测试用样品固定工具，其特性在于：所述压头附件(1)为弹性材料，所述压头附件(1)设置有锥形的样品仓(3)，所述样品接触面(2)为样品仓(3)内表面。3.根据权利要求1所述的衰减全反射红外光谱测试用样品固定工具，其特性在于：还包括真空泵(4)，所述压头附件(1)包括密封套(11)和设置在密封套(11)内侧的真空袋膜(12)，所述密封套(11)和真空袋膜(12)形成密封腔(13)，所述密封套(11)下端面设置有密封条，所述真空泵(4)与密封腔(13)相通；所述样品接触面(2)为真空袋膜(12)下表面。4.根据权利要求1所述的衰减全反射红外光谱测试用样品固定工具，其特性在于：还包括样品形态调整机构，所述样品形态调整机构包括套设在压头附件(1)外侧的限位套(5)和固定设置在限位套(5)外壁上的振动器(6)，所述压头附件(1)可沿限位套(5)轴向上下滑动；所述样品接触面(2)为压头附件(1)下端面。5.根据权利要求1所述的衰减全反射红外光谱测试用样品固定工具，其特性在于：所述压力分布监测模块包括阵列式压力传感器。6.根据权利要求5所述的衰减全反射红外光谱测试用样品固定工具，其特性...

【专利技术属性】
技术研发人员：申全军，王林，樊亮，杨耀辉，李利，魏慧，马士杰，林江涛，李永振，张岩，毕飞，梁皓，周圣杰，姜峰，徐海峰，朱兴兴，
申请(专利权)人：山东省交通科学研究院，
类型：发明
国别省市：