水产品中7种苯系物残留的快速检测方法技术

本发明专利技术公开了一种水产品中7种苯系物残留的快速检测方法，属于检验技术领域。本发明专利技术利用吹扫捕集

【技术实现步骤摘要】
水产品中7种苯系物残留的快速检测方法


本专利技术属于产品安全与检测
，具体涉及一种水产品中7种苯系物残留的快速检测方法。

技术介绍

苯系物因其在环境中分布广及对生态系统和人类健康的威胁大而受到人们广泛关注。苯系物的生物毒性均较强，不仅具有神经毒性和致畸作用，对肝脏、肾脏等也会造成损害，尤其苯更被世界卫生组织国际癌症研究机构列为一级致癌物。美国环境保护局将其列为环境重点控制的污染物之一。我国《污水综合排放标准》(GB 8978
‑
1996)、《地表水环境质量标准》(GB 3838
‑
2002)和《生活饮用水卫生标准》(GB 5749
‑
2006)也都把苯系物列在污染参数和环境监测的项目中。近年来由于沿海工业和海洋经济的快速发展，海洋污染日趋严重，苯系物对环境造成的风险不容忽视。苯系物对水环境的污染最终会影响水产品的质量安全，进而影响人体健康。因此，需要开发制定水产品中苯系物残留的高效检测方法，为相关行业建立检测方法标准、限量标准提供基础数据，为渔业行业主管部门和水产养殖企业开展水产品苯系物残留的日常检测和监控管理提供科学依据和技术支持。

技术实现思路

本专利技术目的在于提供水产品中7种苯系物残留的快速检测的方法。为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案是：一种采用吹扫捕集
‑
气相色谱
‑
三重四极杆串联质谱仪检测水产品中7种苯系物残留的方法，所述的7种苯系物残留分别为苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及苯乙烯，方法包括下列步骤：第一步：从水产品中提取苯系物并进行富集，得到待测样液；将均质样品置于样品瓶中，加入内标溶液样品与内标溶液的质量体积比为18
‑
22：1g/ml。由自动吹扫捕集装置向样品瓶中加入超纯水，样品和超纯水的质量体积比为1:2
‑
3g/ml，加热到设定的吹扫温度，并不断搅拌；按照设定的吹扫流量对样品进行吹扫，把样品中的苯系物导入吹扫捕集装置；其中吹扫捕集条件为：吹扫温度：24
‑
26℃；吹扫流速：38
‑
42mL/min；吹扫时间：13
‑
15min；解吸温度：200
‑
220℃；解吸时间：0.5
‑
1.5min；烘烤温度：260
‑
280℃；烘烤时间：1.5
‑
2.5min；第二步：吹扫捕集装置通过吸附
‑
解吸的过程把富集的苯系物导入气相色谱
‑
三重四极杆质谱联用仪进行分析；色谱柱：HP
‑
INNOWax 30m
×
250μm
×
0.25μm；进样口温度：210
‑
250℃，进样方式：分流进样，分流比19
‑
21∶1，进样体积为0.9
‑
1.1μL；升温程序：起始温度40
‑
50℃，保持1
‑
3min，以4
‑
6℃/min升到110
‑
130℃；载气：高纯氦气，流速0.9
‑
1.1mL/min；碰撞气：高纯氮气，流速1.4
‑
1.6mL/min；淬灭气：高纯氦气，流速2.20
‑
2.30mL/min。优选的技术方案为：所述内标溶液为1.00μg/mL氟苯。优选的技术方案为：第一步从水产品中提取苯系物的方法包括：称取5.00g均质样
品(精确至0.01g)置于样品瓶中，加入氟苯内标溶液(1.00μg/mL)250μL。由自动吹扫捕集装置向样品瓶中加入10mL超纯水，加热到设定的吹扫温度，并不断搅拌；按照设定的吹扫流量对样品进行吹扫，把样品中的苯系物导入吹扫捕集装置，吹扫捕集装置通过吸附
‑
解吸的过程把富集的苯系物导入气相色谱
‑
三重四极杆质谱联用仪进行分析。优选技术方案为：吹扫捕集条件为：吹扫温度：25℃；吹扫流速：40mL/min；吹扫时间：14min；解吸温度：210℃；解吸时间：1min；烘烤温度：270℃；烘烤时间：2min。优选的技术方案为：气相色谱分析条件为：色谱柱：HP
‑
INNOWax(30m
×
250μm
×
0.25μm)；进样口温度：220℃，进样方式：分流进样，分流比20∶1，进样体积为1μL；升温程序：起始温度45℃，保持2min，以5℃/min升到120℃；载气：高纯氦气(纯度≥99.999％)，流速1.0mL/min；碰撞气：高纯氮气(纯度≥99.999％)，流速1.5mL/min；淬灭气：高纯氦气(纯度≥99.999％)，流速2.25mL/min。优选的技术方案为：质谱分析条件为：离子源：EI源；离子源温度：230℃；四极杆温度100℃；传输线温度：250℃；电子能量：70eV；溶剂延迟：3min；采集方式：多级反应监测(MRM)模式。由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有的优点是：1、本专利技术对水产品中7种苯系物残留检测的前处理，采用的吹扫捕集方法，操作简便、自动化程度高。避免了传统前处理方法繁琐的提取净化过程，较大程度地降低基质干扰，提高灵敏度，缩短了大批量样品的检测周期。2、本专利技术开发出针对7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及苯乙烯)的气相色谱
‑
三重四极杆串联质谱分析方法的多级反应监测模式，同时对水产品中7种苯系物残留进行检测，具有灵敏度高、定性准确的特点，能满足复杂基质中痕量苯系物检测的需求。3.本专利技术采用内标法定量，检测结果稳定性及可靠性均优于外标法。
附图说明
下面结合附图和实施例对本技术作进一步说明。图1为气相色谱
‑
三重四极杆串联质谱仪检测7种苯系物标准溶液MRM色谱图图2为气相色谱
‑
三重四极杆串联质谱仪检测7种苯系物标准溶液MRM质谱图，七个图分别为7种苯系物。图3为气相色谱
‑
三重四极杆串联质谱仪检测水产品中7种苯系物MRM色谱图(空白鱼肉基质理论定量限水平添加)
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效。下述实施例中所用的器材、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。实施例1：气相色谱
‑
三重四极杆串联质谱仪检测水产品中7种苯系物残留的方法。1材料与方法(1)仪器与试剂
吹扫捕集装置(美国Tekmar公司，Atomx)；气相色谱
‑
三重四极杆串联质谱仪(美国Agilent公司，7890B
‑
7010)；超纯水组合系统(美国Millipore公司，Milli
‑
Q Intengral)；旋涡振荡器(德国IKA公司，MS3)；电子天平(METTLER)。甲醇本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.水产品中7种苯系物残留的快速检测方法，所述的7种苯系物分别为苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及苯乙烯，方法包括下列步骤：第一步：从水产品中提取苯系物并进行富集，得到待测样液：将均质样品置于样品瓶中，加入内标溶液，样品与内标溶液的质量体积比为18
‑
22：1g/ml；由自动吹扫捕集装置向样品瓶中加入纯水，样品和纯水的质量体积比为1:2
‑
3g/ml，加热到设定的吹扫温度，并不断搅拌；按照设定的吹扫流量对样品进行吹扫，把样品中的苯系物导入吹扫捕集装置；其中吹扫捕集条件为：吹扫温度：24
‑
26℃；吹扫流速：38
‑
42mL/min；吹扫时间：13
‑
15min；解吸温度：200
‑
220℃；解吸时间：0.5
‑
1.5min；烘烤温度：260
‑
280℃；烘烤时间：1.5
‑
2.5min；第二步：吹扫捕集装置通过吸附
‑
解吸的过程把富集的苯系物导入气相色谱
‑
三重四极杆质谱联用仪进行分析；色谱柱：HP
‑
INNOWax 30m
×
250μm
×
0.25μm；进样口温度：210
‑
250℃，进样方式：分流进样，分流比19
‑
21∶1，进样体积为0.9
‑
1.1μL；升温程序：起始温度40
‑
50℃，保持1
‑
3min，以4
‑
6℃/min升到110
‑
130℃；载气：高纯氦气，流速0.9
‑
1.1mL/min；碰撞气：高纯氮气，流速1.4
‑
1.6mL/min；淬灭气：高纯氦气，流速2.20
‑
2.30mL/min。2.根据权利要求1所述的水产品中7种苯系物残留的快速检测方法，其特征在于：第一步所述的内标溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：余颖，刘海新，姜琳琳，王丽娟，钱卓真，
申请(专利权)人：福建省水产研究所福建水产病害防治中心，
类型：发明
国别省市：