一种维生素D3滴剂中维生素D3有关物质的检测方法技术

一种维生素D3滴剂中维生素D3有关物质的检测方法，属于化学检测技术领域，本发明专利技术方法：将维生素D3滴剂内容物与无水乙醇通过震摇低温超声充分混合，得到溶液需低温放置离心提取上清液；上清液加水和正己烷充分混合萃取；将所述正己烷萃取溶液进行SPE净化处理，得到维生素D3及其杂质洗脱液，经过高效液相色谱进行维生素D3有关物质分析。本发明专利技术利用维生素D3及其相关杂质与植物油在乙醇中溶解度差别进行提取，再通过加水降低维生素D3及相关杂质的溶解度用正己烷萃取，将含有维生素D3及其相关杂质萃取液经过SPE固相萃取柱进一步净化处理去除无关干扰，并浓缩维生素D3及其有关杂质。经过高效液相色谱法分析。过高效液相色谱法分析。过高效液相色谱法分析。

【技术实现步骤摘要】
一种维生素D3滴剂中维生素D3有关物质的检测方法


[0001]本专利技术属于化学检测
，具体涉及一种维生素D3滴剂(软胶囊)中维生素D3有关物质的前处理及检测方法。

技术介绍

[0002]维生素D3是一类脂溶性维生素，能作用钙、磷代谢的激素前体，促进机体对钙的吸收。维生素D滴剂是一种用于儿童佝偻病的预防和治疗的药物。经过大量循证医学研究和基础研究发现，维生素D3滴剂对癌症、高血压、糖尿病、结核病、免疫功能异常的治疗具有一定的疗效。我国目前市面上的维生素D3滴剂(软胶囊)多为400IU，800IU。滴剂/软胶囊均制成油溶性的内容物，维生素D3溶于植物油，直接进行有关物质测定，植物油的干扰严重。现有的从维生素D3油中提取维生素D3的方法多为碱性条件皂化后提取测定，但是提取步骤较多，皂化加热会影响有关物质检测的结果的准确性。由于维生素D3对光、热不稳定，在空气中易氧化和光解成多种产物，其中前维生素D3为有效成分。原维生素、反式维生素D3、光甾醇、异速甾醇和速甾醇为维生素D3主要降解杂质。现有专利CN109490435A公开的一种检测复方碳酸钙咀本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种维生素D3滴剂中维生素D3有关物质的检测方法，其特征在于是按照以下步骤进行的：将维生素D3滴剂内容物与无水乙醇通过震摇低温超声充分混合，得到溶液低温放置后，离心提取上清液；上清液加水和正己烷充分混合萃取；将所述正己烷萃取溶液进行SPE净化处理，得到维生素D3及其杂质洗脱液，经过高效液相色谱进行维生素D3有关物质分析。2.根据权利要求1所述的一种维生素D3滴剂中维生素D3有关物质的检测方法，其特征在于所述维生素D3滴剂内容物与无水乙醇震摇时间为2～3min。3.根据权利要求1所述的一种维生素D3滴剂中维生素D3有关物质的检测方法，其特征在于所述低温超声温度为4～8℃，低温超声时间10分钟功率100Hz。4.根据权利要求1所述的一种维生素D3滴剂中维生素D3有关物质的检测方法，其特征在于所述溶液低温放置为：将溶液在
‑
18～
‑
22℃温度下放置1h。5.根据权利要求1所述的一种维生素D3滴剂中维生素D3有关物质的检测方法，其特征在于所述离心提取的条件为离心转数为2000rpm，离心时间5min。6.根据权利要求1所述的一种维生素D3滴剂中维生素D3有关物质的检测方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘铁成，姜海涛，杨蕾，朱红杰，黄炎，张秀文，汪立法，彭健华，杨沫，路海光，郑昊，关晓丽，郭丽娟，王巍，吴宝峰，
申请(专利权)人：哈药集团技术中心，
类型：发明
国别省市：