一种单晶硅位错密度的无损检测方法技术

本发明专利技术公开了一种单晶硅位错密度的无损检测方法，设置仪器参数，对单晶硅片进行XRD测试；获得该单晶硅片的XRD衍射谱，经过拟合，由该衍射谱获得衍射峰的半高宽数据B；以相同的仪器测试参数对无位错标准硅样品进行XRD测试，获得标准硅样品的XRD衍射谱，经过拟合，获得仪器宽化δ；根据关系式计算单晶硅位错导致的物理宽化β；根据公式ρ=β2/(4.35b2)计算所测单晶硅的位错密度。该无损检测方法以XRD测试方法为基础、可对位错密度进行定量化测试表征的理论，实现单晶硅中位错密度的定量计算表征。操作简单，数据处理方便，结果可靠同时对待测样品无损。结果可靠同时对待测样品无损。结果可靠同时对待测样品无损。

【技术实现步骤摘要】
一种单晶硅位错密度的无损检测方法


[0001]本专利技术属于硅晶体生产
，涉及一种基于X射线衍射对单晶硅中的位错密度实现无损定量检测的方法。

技术介绍

[0002]作为一种性能优良的半导体材料，单晶硅在半导体产业以及光伏发电两大领域均有着广泛且重要的应用。随着半导体和太阳能技术的快速发展，对单晶硅的外形尺寸和缺陷都提出了更高的要求，单晶硅朝着“大尺寸”、“无缺陷”的方向发展。其中，缺陷的多少和分布是衡量单晶硅品质优劣的重要标志之一。位错，作为晶体硅中的一种主要缺陷，其存在和数量对半导体材料的主要性能，如载流子迁移率、非平衡少子寿命以及P
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N结的性能等，将会产生显著影响。［张文毓，单晶硅产业技术经济综合分析[J]，新材料产业，2010，(6)：15
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related deep levels in carbon rich p
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type polycrystalline silicon [J]. Solar Energy Materials and Solar Cells，2007, 91:931
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340.］显然, 检测确定晶体硅中的位错密度对于确定单晶硅最佳生产工艺、提高单晶硅片的合格率以及产品性能、降低生产成本等方面具有重要的意义。目前常用的对晶体硅位错密度的检测表征方法主要有金相腐蚀法，透射电镜观察法，缀饰法以及X射线形貌法等。其中，金相腐蚀法是一种传统的表征晶体硅位错密度的方法，如专利《单晶硅位错腐蚀剂及检测方法》（CN103590113B）、《一种晶体硅片位错检测方法》（CN104934339B）和专利申请《硅晶体缺陷检测方法》（CN107316822A），均是通过金相腐蚀法来实现对晶体硅中位错的检测表征。金相腐蚀法以蚀坑形式显示位错，操作简单，但制样程序复杂，而且测量误差比较大[张瑞，孟亦圆，陈军，车枫，林莉，罗忠兵, 工业纯铁退火过程中的位错密度和磁性能[J], 材料工程，2022, 50（6）：157
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163. 苗瑞霞，低位错密度的XRD无损表征研究[J], 科技创新导报，2015,5:92
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93.]。尤其是当晶体中位错密度较大时，金相腐蚀法就不再适用，因为腐蚀过程中会由于近邻位错蚀坑的合并而导致位错的观察和统计难以实现。透射电镜观察法观察起来简单直观，可以将各种位错的形态类型清楚地显示出来，但是属于高度局域化的观察方法，位错密度高时测试误差大而且制样复杂。缀饰法是指在待观测晶体中，通过添加
一定的“外来”杂质原子和热处理，使缀饰原子在位错周围聚集起来，优先沉淀分布在位错线上，然后利用显微镜观察位错空间分布的一种方法。缀饰法可以在一个较大范围内显示出位错的空间形态，其不足之处是引入了杂质，破坏了晶体的光学性能，实验成本较高。此外，金相腐蚀法、透射电镜观察法以及缀饰法共同的不足之处就是均需对样品进行处理，从而给样品带来破坏性。
[0003]X射线形貌法是应用X射线对固体材料进行分析、测试的一种实验技术，也是研究晶体材料缺陷的重要方法之一。利用X射线形貌法来观察晶体中的缺陷是一种非破坏性的技术，能一次记录下大面积样品中的全部缺陷。该方法在无位错单晶硅的缺陷观察和研究中曾获得广泛使用[杨传铮，许顺生，无位错硅单晶生长中几种现象的X射线貌相术观察[J]，上海金属（有色分册），1980，4:80
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86；麦振洪，崔树范，傅全贵，林汝淦，张金福，直拉硅单晶原生微缺陷的观察[J]，物理学报，1983,32（5）：685
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688。储晞, 麦振洪, 戴道扬, 崔树范, 葛培文，硅单晶中片状沉淀物X射线形貌研究[J]，物理学报, 1987, 36(3): 408
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410.]。但是该方法也有一定局限性，比如只能用于研究低位错密度的晶体等。当晶体中位错密度较高时，该方法也不再适用。显然，开发一种简便、高效、对样品无破坏性的并且当单晶硅中位错密度较高时仍适用的定量化检测方法具有重要的实用价值。
[0004]近年来，根据X射线衍射原理和技术，发展出了通过X射线衍射方法(XRD)来计算和表征晶体中位错密度的方法。该方法的思想是：当待测晶体与X 射线衍射仪的入射束呈不同角度时，那些满足布拉格衍射条件的晶面就会被检测出来，体现在XRD图谱上就是具有不同衍射强度的衍射峰。对于测试的晶体样品而言，样品自身晶粒细化或者微观应力的存在等因素均会引起衍射谱线的宽化，因此，可以通过XRD衍射谱线线形来分析和测定晶体的晶粒尺寸和微观应力。其中，结合XRD衍射峰的半高宽可以研究晶体材料微应变、晶粒尺寸、位错密度等结构信息。通过X射线衍射法计算表征晶体中位错密度目前已有不少应用，研究的晶体可以是单晶或多晶，体系以金属和合金较为常见[G.G. Dunn, E.F. Koch, Comparison of Dislocation Densities of Primary and Secondary Recrystallization Grains of Si
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Fe [J], ActaMetallurgica, 1957, 5:548
–<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单晶硅位错密度的无损检测方法，其特征在于，该无损检测方法按以下步骤进行：1）设置仪器测试参数，对单晶硅片进行XRD测试；获得该单晶硅片的XRD衍射谱，经过拟合，由该衍射谱获得衍射峰的半高宽数据B；2）以和步骤1）相同的仪器测试参数对无位错标准硅样品进行XRD测试，获得标准硅样品的XRD衍射谱，经过拟合，由标准硅样品的XRD衍射谱获得仪器宽化δ；3）根据关系式计算获得步骤1）中单晶硅位错导致的物理宽化β；4）根据Dunn公式ρ=β2/(4.35b2)计算所测单晶硅的位错密度ρ。2.如权利要求1所述的单晶...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭鹏，徐远丽，张旭东，马智锟，赵智豪，
申请(专利权)人：兰州大学，
类型：发明
国别省市：