金属-有机多孔框架（MOFs）材料的制备方法及性能检测技术

本发明专利技术涉及材料工程及紫外吸收检测的技术领域，特别是涉及一种金属

【技术实现步骤摘要】
金属
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有机多孔框架(MOFs)材料的制备方法及性能检测


[0001]本专利技术涉及材料工程及紫外吸收检测的
，特别是涉及一种金属
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有机多孔框架(MOFs)材料的制备方法及性能检测。

技术介绍

[0002]21世纪，由于人口和工业的快速增长，全球能源需求持续增长，传统化石资源的能源供应严重紧张。人们越来越关注核电这种绿色、可靠的能源。但是核工业所产生的放射性废料影响了核电的推广使用，尤其是放射性碘，因为它是一种流动性很强的气体，很容易溶于水，对生物体有负面影响。
[0003]在碘的放射性同位素中存在着两种能够通过食物链的生物累计过程直接影响人体代谢的核素，分别是半衰期较短的131I(半衰期为8.02天)和半衰期较长的129I(1.57
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107年)。这些放射性碘对人体的健康有着极大的危害性。
[0004]目前，多孔的固体碘吸附剂一直是放射性污染去除的主力军，具有吸附效率高、维护费用低、设备设计和操作简单等优点。但是一般的固体碘吸附剂制备起来较复杂，成本较高，吸附容量较低且无法循环使用，进而造成材料资源的浪费。
[0005]现提供一种制备方式简单且成本较低的金属有机骨架(MOFs)的新型多孔晶体材料，通过中等强度的配位键连接，其多孔结构以及高表面积使得该材料在捕获碘方面具备较高容量和吸脱附性能。

技术实现思路

[0006]基于此，有必要针对上述技术问题，提供一种制备简单、成本较低、吸附容量较大且能循环利用的金属
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有机多孔框架(MOFs)材料的制备方法及性能检测。
[0007]第一方面，提供一种金属
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有机多孔框架(MOFs)材料的制备方法，所述方法包括：
[0008]将可溶性二价铜盐溶液与三乙烯二胺(DABCO)修饰的1,3,5
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三(4
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羧基苯基)苯按比例均匀分散于N,N
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二甲基甲酰胺、去离子水和乙醇混合溶液中，得到第一混合溶液；
[0009]将所述第一混合溶液进行超声波震荡使得所述第一混合溶液充分溶解，得到第二混合溶液；
[0010]将所述第二混合溶液置于60～80℃环境中加热70～80h，得到蓝色透明晶体；
[0011]用有机溶剂将所述蓝色透明晶体洗涤并于40～60℃的真空环境中干燥，得到铜基MOFs材料。
[0012]在一个实施例中，所述可溶性二价铜盐溶液采用三水合硝酸铜溶液。
[0013]在一个实施例中，所述蓝色透明晶体的形状为六边形。
[0014]第二方面，提供一种金属
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有机多孔框架(MOFs)材料的性能检测，用于检测第一方面任一实施例所制得的铜基MOFs材料，包括：
[0015]碘的吸脱附性能检测。
[0016]在一个实施例中，所述碘的吸脱附性能检测，包括：
[0017]在比色皿中加入含碘正己烷溶液，加入铜基MOFs材料，得到待测液；
[0018]通过紫外吸收光谱仪在多个时间点对所述待测液进行紫外吸收情况检测，得到所述待测液的标准曲线；
[0019]根据所述标准曲线判断所述待测液中剩余碘的含量，得到吸附后的铜基MOFs材料；
[0020]将所述吸附后的铜基MOFs材料进行回收并浸泡于极性有机溶剂中对所述吸附后的铜基MOFs材料中的碘进行洗脱，得到洗脱后的铜基MOFs材料。
[0021]在一个实施例中，所述将所述吸附后的铜基MOFs材料进行回收并浸泡于极性有机溶剂中对所述吸附后的铜基MOFs材料中的碘进行洗脱，得到洗脱后的铜基MOFs材料，之后包括：
[0022]将所述洗脱后的铜基MOFs材料进行下一轮吸脱附循环。
[0023]上述金属
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有机多孔框架(MOFs)材料的制备方法及性能检测，首先将可溶性二价铜盐溶液与三乙烯二胺(DABCO)修饰的1,3,5
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三(4
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羧基苯基)苯按比例均匀分散于N,N
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二甲基甲酰胺、去离子水和乙醇混合溶液中，得到第一混合溶液。可溶性二价铜盐具有成本较低的优点，且制备简单。之后将第一混合溶液进行超声波震荡使得第一混合溶液充分溶解，得到第二混合溶液。再将第二混合溶液置于60～80℃环境中加热70～80h，得到蓝色透明晶体。最后，用有机溶剂将蓝色透明晶体洗涤2～3次，并于40～60℃的真空环境中干燥，即可得到铜基MOFs材料，该铜基MOFs材料具有较高孔隙率、较大的比表面积以及丰富的含氮活性位点。通过对本申请第一方面所制得的铜基MOFs材料性能检测，紫外吸收光谱仪在多个时间点对待测含碘单质溶液进行紫外吸收情况检测，得到待标准曲线，根据标准曲线判断溶液中剩余碘的含量，可以得到该铜基MOFs材料能有效吸附和脱附碘单质且吸附碘单质的容量较高。之后将吸附后铜基MOFs材料浸泡于极性有机溶剂中进行碘单质的脱附，该铜基MOFs材料的结构使得在脱附碘单质后可重复用于对碘单质的吸附和脱附，循环性能较好。
附图说明
[0024]图1为本申请中一个实施例的金属
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有机多孔框架(MOFs)材料的制备方法流程图；
[0025]图2为本实施例的铜基MOFs材料的X
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射线单晶衍射图；
[0026]图3为本申请中一个实施例的金属
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有机多孔框架(MOFs)材料的碘单质吸脱附性能检测流程图；
[0027]图4为本申请中实施例4的紫外吸收光谱标准曲线图；
[0028]图5为本申请中实施例4的碘单质吸附过程中碘单质浓度
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时间曲线图；
[0029]图6为本申请中实施例5铜基MOFs材料吸附碘单质循环五次溶液中碘单质浓度
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时间变化图。
具体实施方式
[0030]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0031]如图1所示，在一个实施例中，本申请的第一方面提供一种金属
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有机多孔框架(MOFs)材料的制备方法，包括以下步骤：
[0032]步骤S110，将可溶性二价铜盐溶液与三乙烯二胺(DABCO)修饰的1,3,5
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三(4
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羧基苯基)苯按比例均匀分散于N,N
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二甲基甲酰胺、去离子水和乙醇混合溶液中，得到第一混合溶液。
[0033]具体地，将三水合硝酸铜等可溶性二价铜盐溶液和三乙烯二胺(DABCO)修饰的1,3,5
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三(4
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羧基苯基)苯按比例均匀分散于N,N
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金属
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有机多孔框架(MOFs)材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将可溶性二价铜盐溶液与三乙烯二胺(DABCO)修饰的1,3,5
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三(4
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羧基苯基)苯按比例均匀分散于N,N
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二甲基甲酰胺、去离子水和乙醇混合溶液中，得到第一混合溶液；将所述第一混合溶液进行超声波震荡使得所述第一混合溶液充分溶解，得到第二混合溶液；将所述第二混合溶液置于60～80℃环境中加热70～80h，得到蓝色透明晶体；用有机溶剂将所述蓝色透明晶体洗涤并于40～60℃的真空环境中干燥，得到铜基MOFs材料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述可溶性二价铜盐溶液采用三水合硝酸铜溶液。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蓝色透明晶体的形状为六边形。4.一种金属
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有机多孔框架(MOFs)材料的性能检测，采用权利要求1至3任一项所制得的铜基MOFs...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭春霞，侯宝明，王永杰，刘国华，
申请(专利权)人：上海师范大学，
类型：发明
国别省市：