一种温度响应型多孔液体萃取剂、及其制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及一种温度响应型多孔液体萃取剂、及其制备方法与应用，其中该方法括如下步骤：室温下，称取空心硅球、二甲基十八烷基[3

【技术实现步骤摘要】
一种温度响应型多孔液体萃取剂、及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及燃油脱硫
，尤其是涉及一种温度响应型多孔液体萃取剂，并进一步涉及了其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]随着工业化进程加速，我国对燃油的需求量日益增加。在目前的能源消费结构中，柴油被广泛应用于大型车辆、铁路机车、船舰等方面。然而，从环境角度来看，空气污染已成为世界范围内的重要课题。空气污染的主要来源之一是含硫燃料燃烧过程中产生的SOx化合物。因此，从2003年起，我国对柴油中的硫含量制定了严格的标准。其中，国II标准要求硫含量低于500ppm，而2019年出台的国
Ⅵ
标准要求硫含量低于10ppm。从当前情况分析，柴油的无硫化(<1ppm)将是清洁燃油生产的必然趋势。而柴油的深度脱硫技术则是实现这一目标的重要手段。
[0003]目前，工业上一般使用加氢脱硫(HDS)工艺脱除柴油中的硫化物。该工艺原理是在较高的温度和压力下，含硫化合物与氢气在催化剂表面反应生成硫化氢，从而脱除柴油中的硫。加氢脱硫能够有效脱除柴油中的硫醇和硫醚等含硫化合物，但对于具有芳香结构的噻吩类硫化物的脱除难度大，需要更加严苛的反应条件，如更高的氢气消耗量、更昂贵的贵金属催化剂以及高温高压等条件。这将导致脱硫工艺的成本大幅度上升。因此，近年来，寻找成本低廉、能与加氢脱硫工艺互补的非加氢深度脱硫工艺受到研究者越来越多的关注。目前，生物脱硫(BDS)、萃取脱硫(EDS)、吸附脱硫(ADS)和氧化脱硫(ODS)已被用于化石燃料的脱硫。萃取脱硫(EDS)由于其反应条件温和操作简单成为一种脱除燃油中噻吩及其衍生硫化合物的有效方法。
[0004]近年来，多孔液体因其兼具了多孔固体的尺寸、形状选择性、高比表面积、吸附等特性以及液体的快速传质性、流动性和稳定的动力学性能，在分离、催化等方面具有潜在的应用价值。但是现有的多孔液体对于油品中的噻吩类硫化物的脱除效果较差，且在脱硫结束后难以从油相中分离。
[0005]因此，有必要提供一种新的技术方案以克服上述缺陷。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种可有效解决上述技术问题的温度响应型多孔液体萃取剂、及其制备方法与应用。
[0007]为达到本专利技术之目的，采用如下技术方案：
[0008]本专利技术提供了一种温度响应型多孔液体萃取剂的制备方法，包括如下步骤：室温下，称取空心硅球、二甲基十八烷基[3
‑
(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、聚氧乙烯月桂醚羧酸置于圆底烧瓶中，同时加入去离子水，制成混合溶液；而后先将混合溶液在密封条件下的油浴中反应，然后在敞口环境下的油浴中反应，即得温度响应型多孔液体萃取剂。
[0009]在反应过程中空心硅球与二甲基十八烷基[3
‑
(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵之间
发生偶联反应记为：OS@HS；同时二甲基十八烷基[3
‑
(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵中的烷基链与聚氧乙烯月桂醚羧酸之间存在高度有序的氢键作用，不仅有效的提高了其脱硫性能，而且使其易于与油品分离。
[0010]优选的，上述步骤中，所述空心硅球的用量为0.01
‑
0.03g；所述二甲基十八烷基[3
‑
(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵的用量为1.8
‑
2.4g；所述聚氧乙烯月桂醚羧酸的用量为1.5
‑
2.0g。
[0011]优选的，上述步骤中，所述二甲基十八烷基[3
‑
(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵与聚氧乙烯月桂醚羧酸的摩尔比为1:1。
[0012]优选的，上述步骤中，所述去离子水的用量为6
‑
10mL。
[0013]优选的，上述步骤中，所述密封条件下的油浴温度为50
‑
80℃，反应时间为4
‑
8h。
[0014]优选的，上述步骤中，敞口环境下的油浴温度为60
‑
90℃，反应时间为8
‑
12h。
[0015]此外，本专利技术还提供一种采用如上述所述的方法制备的温度响应型多孔液体萃取剂；该温度响应型多孔液体萃取剂可以用于燃油脱硫。
[0016]优选的，采用温度响应型多孔液体萃取剂进行脱硫的步骤如下：分别称取一定质量的温度响应型多孔液体萃取剂与油品在恒温条件下混合搅拌进行反应，反应完成后静置3
‑
5min，分离出上层油相，即为脱硫后的油品。
[0017]优选的，上述脱硫反应中，所述温度响应型多孔液体萃取剂和油品的用量比例为(1:1)
‑
(1:5)；
[0018]所述油品中含有的硫化物为二苯并噻吩、4
‑
甲基苯并噻吩、4，6
‑
二甲基二苯并噻吩(4,6
‑
DMDBT)中的一种或多种；
[0019]搅拌速度为400
‑
600rpm，反应温度为25
‑
60℃，反应时间是10
‑
30min。
[0020]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0021]1、采用本专利技术的方法制备的温度响应型多孔液体萃取剂，其在不同的温度下具备不同的形态，其中在25℃下不具有流动性，从而使其在室温下即可与油品分离，使用方便；在温度升高至50℃后其呈现为具有流动性的液体状态，此时其粘度降低，萃取效率得到提高，使其具有了更加优异的脱硫效果。
[0022]2、本专利技术温度响应型多孔液体萃取剂用于脱硫时，其反应条件温和，操作简单，且不与油品相容，可以回收重复利用，从而有效的降低了燃油脱硫成本。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
[0024]图1为本专利技术提供的一种温度响应型多孔液体萃取剂的合成示意图；
[0025]图2为本专利技术提供的一种温度响应型多孔液体萃取剂的红外光谱图；
[0026]图3为本专利技术提供的一种温度响应型多孔液体萃取剂在不同温度下的状态；
[0027]图4为本专利技术提供的一种温度响应型多孔液体萃取剂的的溶解性测试结果图。
具体实施方式
[0028]为了使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施
例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本专利技术的部分实施例，而不是全部实施例。
[0029]本专利技术提供了一种温度响应型多孔液体萃取剂的制备方法，包括如下步骤：室温下，称取0.01
‑
0.03g空心硅球、1.8
‑
2.4g二甲基十八烷基[3
‑
(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、1.5
‑
2.0g聚氧乙烯月桂醚羧酸置于圆底烧瓶中，同时加入6
‑
10mL去离子水，制成混合溶液；而后先将混合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种温度响应型多孔液体萃取剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：室温下，称取空心硅球、二甲基十八烷基[3
‑
(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、聚氧乙烯月桂醚羧酸置于圆底烧瓶中，同时加入去离子水，制成混合溶液；而后先将混合溶液在密封条件下的油浴中反应，然后在敞口环境下的油浴中反应，即得温度响应型多孔液体萃取剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：上述步骤中，所述空心硅球的用量为0.01
‑
0.03g；所述二甲基十八烷基[3
‑
(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵的用量为1.8
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2.4g；所述聚氧乙烯月桂醚羧酸的用量为1.5
‑
2.0g。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：上述步骤中，所述二甲基十八烷基[3
‑
(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵与聚氧乙烯月桂醚羧酸的摩尔比为1:1。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：上述步骤中，所述去离子水的用量为6
‑
10mL。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：上述步骤中，所述密封条件下的油浴温度为50
‑
80℃，反应时间为4
‑
8h。6....

【专利技术属性】
技术研发人员：李宏平，张金瑞，殷捷，蒋伟，朱文帅，李华明，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：