一种以除磷渣为原料生产偏钒酸铵的方法技术

技术编号:35486127 阅读:18 留言:0更新日期:2022-11-05 16:39
一种以除磷渣为原料生产偏钒酸铵的方法,属于有色冶金技术领域,包括如下步骤,将除磷渣和水按比例混合,搅拌浆化后得到混合液;向混合液中加入硫酸,控制pH值为2,常温搅拌1小时进行浸出,浸出后进行液固分离,得到浸出液和滤渣,滤渣需进行洗涤,产出的洗水返回第一步用于除磷渣的浆化浸出过程的浸出液,循环重复利用;对浸出液进行除杂处理,得到纯净的含钒溶液;向纯净的含钒溶液中加入沉钒剂进行沉钒,得到产品偏钒酸铵。本发明专利技术具有生产工艺流程短、各工序技术操作参数易于控制,无需高温高压,对设备要求低,节省能源,成本较低、生产效率高等优点,且得到的偏钒酸铵纯度高于99%,五氧化二钒直收率高至92%。五氧化二钒直收率高至92%。

【技术实现步骤摘要】
一种以除磷渣为原料生产偏钒酸铵的方法


[0001]本专利技术属于有色冶金
,特别是涉及到一种以除磷渣为原料生产偏钒酸铵的方法。

技术介绍

[0002]钒是一种有色金属,在我国85%以上的钒用于钢铁工业,钒在钢中应用主要是通过添加钒来提高强度和韧性。制造出的合金钢广泛应用于军舰、轮船、汽车、建筑等。另外10%用于制造钛合金,这种合金主要用于军工,如潜艇、飞机等。其余的较少部分应用于化学工业,如催化剂、陶瓷着色剂、触媒等。钒做为能源金属的应用主要是现在刚刚兴起的钒液流电池。除了以上领域外,钒还在玻璃、医学等方面有比较广泛的用途。偏钒酸铵可做为钒合金、钒化工、钒液流电池的上游原料。
[0003]国内生产偏钒酸铵的方法主要是用含钒钢渣进行钠化焙烧后,再经过湿法浸出,浸出液加入硫酸等辅料利用高温沉钒制得多钒酸铵,多钒酸铵再经过提纯制得偏钒酸铵。
[0004]在湿法提钒方面,以除磷渣为原料回收钒,中国专利技术专利公开了一种五氧化二钒生产过程中除磷渣回收提钒的工艺方法。该方法步骤一取除磷渣;步骤二将除磷渣加水浆化,加入硫酸搅拌控制pH值5

6;步骤三蒸汽加热50℃

60℃加入硫酸铵后,继续加热至沸腾,保持沸腾状态45分钟,静止15分钟后进行液固分离;步骤四上清液沉降20

24小时候送至沉淀罐;步骤五加入硫酸调节上述溶液pH值至2

2.5,加入硫酸铵,用蒸汽加热至沸腾,制得多钒酸铵;步骤六将上清液与多钒酸铵进行液固分离,得到多钒酸铵,多钒酸铵用带式真空过滤机洗涤。
[0005]上述两种提钒技术缺点在于工艺流程长,需经过高温钠化、高温浸出、高温沉钒,其过程中消耗大量辅料、能源等,且火法工序还会产生大量烟气,湿法过程中产生大量的酸性铵盐废水,产出的多钒酸铵五氧化二钒纯度无法控制,需经过重新溶解再提纯制得纯度高的偏钒酸铵产品。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题是:提供一种以除磷渣为原料生产偏钒酸铵的方法,解决了现有技术生产偏钒酸铵工艺流程长,生产成本高,产生工业废水不环保等问题。
[0007]一种以除磷渣为原料生产偏钒酸铵的方法,其特征是:包括以下步骤,且以下步骤顺次进行,
[0008]步骤一、将除磷渣和水按固液比3.5:1进行混合,搅拌浆化后获得混合液;
[0009]步骤二、向所述步骤一获得的混合液中加入硫酸,使混合液PH值为2,在常温条件下搅拌1小时浸出,经固液分离获得浸出液和滤渣;
[0010]步骤三、将浸出液泵入反应釜中进行除杂处理,反应釜升温至30℃,搅拌并加入氢氧化钠,调节pH值至9.5;继续升温至85℃,保持pH值为9.5,反应40分钟,获得除杂后混合液;
[0011]步骤四、将所述步骤三获得的除杂后混合液放入储罐进行沉降,沉降72小时后,进行固液分离,获得纯净含钒溶液和除杂滤渣;
[0012]步骤五、向所述步骤四获得的纯净含钒溶液中加入其五氧化二钒金属量2.3倍的沉钒剂进行沉钒,常温沉钒反应1小时候后,检测沉钒上清液中五氧化二钒浓度,合格后进行液固分离,滤饼为偏钒酸铵,沉钒上清液进行废水处理后合格排放。
[0013]所述步骤一的除磷渣中五氧化二钒V2O5含量30%

35%,磷P含量0.40%

0.60%,铁Fe含量为5%

15%。
[0014]所述步骤二获得的滤渣进行洗涤后产出洗水作为除磷渣浆化浸出液使用,进入下步除杂处理,即洗水回用。
[0015]所述步骤二获得的浸出液五氧化二钒V2O5浓度为60g/L

75g/L。
[0016]所述步骤四获得的除杂滤渣装袋回收。
[0017]所述步骤五中采用的沉钒剂为硫酸铵。
[0018]通过上述设计方案,本专利技术可以带来如下有益效果:一种以除磷渣为原料生产偏钒酸铵的方法,其工艺流程短、生产成本低,可生产出纯度较高的偏钒酸铵,具有很好的经济效益。
[0019]具体进一步的有益效果在于:
[0020]1、本专利技术只需进行一次硫酸浸出,且在常温下进行,五氧化二钒浸出率可高达97%,反应时间仅需1小时,生产效率高;
[0021]2、本专利技术沉钒工序采用常温沉钒,节省了大量的能源,产品偏钒酸铵煅烧后五氧化二钒含量大于99%。
具体实施方式
[0022]以下结合具体实施方式对本专利技术作进一步的说明:
[0023]实施例一、
[0024]步骤一、取五氧化二钒V2O5含量33.2%,磷P含量0.41%,铁Fe含量为8.75%的除磷渣,将除磷渣和水按固液比3.5:1的比例混合,搅拌浆化获得混合液。
[0025]步骤二、向浆化好的混合液中缓慢加入工业硫酸,控制pH值为2,常温搅拌浸出1小时,浸出后经过滤设备进行液固分离,得到浸出液和滤渣,滤渣进行洗涤,产出的洗水返回步骤1用于除磷渣的浆化浸出过程作为浸出液,循环重复利用。
[0026]步骤三、将浸出液泵入反应釜中进行除杂处理,升温至30℃,搅拌并加入氢氧化钠,调节pH值至9.5,然后升温至85℃,继续反应40分钟,监测保持pH值为9.5,反应结束后获得除杂后混合液。
[0027]步骤四、将步骤三得到的除杂后混合液在储罐中沉降72小时后,经过过滤设备进行液固分离,得到纯净的含钒溶液,除杂滤渣装袋待后续回收处理。
[0028]步骤五、向纯净的含钒溶液中加入其五氧化二钒金属量2.3倍的沉钒剂硫酸铵进行沉钒,常温沉钒反应1小时候后,检测沉钒上清液中五氧化二钒浓度小于0.30克/升,合格后经过滤设备进行液固分离,即得到产品偏钒酸铵,沉钒上清液进行废水处理后合格排放。
[0029]步骤六、将产品偏钒酸铵进行包装。
[0030]所得偏钒酸铵经煅烧后制得五氧化二钒成分如下:
[0031]成分V2O5%Si%Fe%P%含量99.200.1050.016<0.0001
[0032]实施例二、
[0033]步骤一、取五氧化二钒V2O5含量30.7%,磷P含量0.48%,铁Fe含量为13.25%的除磷渣,将除磷渣和水按固液比3.5:1的比例混合,搅拌浆化获得混合液。
[0034]步骤二、向浆化好的混合液中缓慢加入工业硫酸,控制pH值为2,常温搅拌浸出1小时,浸出后经过滤设备进行液固分离,得到浸出液和滤渣,滤渣进行洗涤,产出的洗水返回步骤1用于除磷渣的浆化浸出过程作为浸出液,循环重复利用。
[0035]步骤三、将浸出液泵入反应釜中进行除杂处理,升温至30℃,搅拌并加入氢氧化钠,调节pH值至9.5,然后升温至85℃,继续反应40分钟,监测保持pH值为9.5,反应结束后获得除杂后混合液。
[0036]步骤四、将步骤三得到的除杂后混合液在储罐中沉降72小时后,经过过滤设备进行液固分离,得到纯净的含钒溶液,除杂滤渣装袋待后续回收处理。
[0037]步骤五、向纯净的本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以除磷渣为原料生产偏钒酸铵的方法,其特征是:包括以下步骤,且以下步骤顺次进行,步骤一、将除磷渣和水按固液比3.5:1进行混合,搅拌浆化后获得混合液;步骤二、向所述步骤一获得的混合液中加入硫酸,使混合液PH值为2,在常温条件下搅拌1小时浸出,经固液分离获得浸出液和滤渣;步骤三、将浸出液泵入反应釜中进行除杂处理,反应釜升温至30℃,搅拌并加入氢氧化钠,调节pH值至9.5;继续升温至85℃,保持pH值为9.5,反应40分钟,获得除杂后混合液;步骤四、将所述步骤三获得的除杂后混合液放入储罐进行沉降,沉降72小时后,进行固液分离,获得纯净含钒溶液和除杂滤渣;步骤五、向所述步骤四获得的纯净含钒溶液中加入其五氧化二钒金属量2.3倍的沉钒剂进行沉钒,常温沉钒反应1小时候后,检测沉钒上清液中五氧化二钒浓度,合格后进行液固分离,滤饼为偏钒酸铵,沉钒上清液进行废水处理后合格排放。2.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员:邹洪波高士龙罗娇程博任洪波冯建成吴迪付占坤杜建超
申请(专利权)人:吉林博研新材料有限公司
类型:发明
国别省市:

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