一种聚三嗪碳材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种聚三嗪碳材料的制备方法，包括以下步骤：将硫酸溶液加入水中搅拌均匀，然后加入2，6

【技术实现步骤摘要】
一种聚三嗪碳材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于电极材料
，更具体的说是涉及一种聚三嗪碳材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]重金属污染是目前最严重的环境问题之一，已经引起了世界各国科学家高度重视，解决这个问题已迫在眉睫。通常水中重金属以阳离子形式存在，因此可通过化学沉淀、电解、溶剂萃取、离子交换、膜分离或吸附法来处理，但不可避免存在二次污染、能源消耗过大等不利因素。相较于传统的处理方法，近年来电容去离子(CDI)分离技术以其绿色、高效、低碳、可持续等优势吸引着众多研究者的目光，在应对资源短缺、能源危机和环境恶化等重大挑战方面发挥了重要的作用。
[0003]CDI是一种纯电容性工艺，其工作机制与超级电容器的储能机制一样，主要依靠工作电极表面形成的双电层(EDL)实现对离子的电吸附，并且可以通过调控外部电压来实现电极材料对污染物离子的脱附。
[0004]重金属离子的CDI回收技术主要使用氮掺杂的碳作为电极材料，制备流程比较复杂。目前主要是针对铅离子(Pb
2+
)的选择性报道居多，吸附的Pb
2+
需要靠溶解剂脱除，产生的溶液会造成二次污染，提高实用成本，不具有普适性。并且处理的铅离子溶液浓度也较低，无法大规模使用。
[0005]因此，如何研发一种CDI电极材料进而处理含重金属离子的污染水，达到对特殊重金属离子的选择性吸
‑
脱附是本领域技术人员亟需解决的技术问题。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术提供了一种聚三嗪碳材料及其制备方法和应用。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]一种聚三嗪碳材料，上述聚三嗪碳材料的结构通式如式I所示：
[0009][0010]其中，M为Zn、Co、Mn或Fe，X为F、Cl、Br、I或At。
[0011]本专利技术还提供一种如上述聚三嗪碳材料的制备方法，包括以下步骤：
[0012](1)将硫酸溶液加入水中搅拌均匀，然后加入2，6
‑
二氨基吡啶和过渡金属路易斯酸搅拌至溶解，再加入甲醛，常温搅拌后离心浓缩，转移至高压釜反应，反应完成后升温继续反应，离心，烘干，得到半成品；
[0013](2)将半成品在氮气保护下升温煅烧，用盐酸溶液清洗，然后放水中索氏提取，烘干，得到聚三嗪碳材料，上述如式I所示的聚三嗪碳材料的合成路线为：
[0014][0015]本专利技术的有益效果是：通过本专利技术工艺可制备成CDI电极材料，进而处理含重金属离子的污染水，达到对特殊重金属离子的选择性吸
‑
脱附。相较于传统的电极材料氮掺杂的碳，本专利技术工艺可制备成CDI电极材料绿色、高效、低碳、可持续，在应对资源短缺、能源危机和环境恶化等重大挑战方面发挥了重要的作用。
[0016]进一步，上述步骤(1)过渡金属路易斯酸为MnCl2、CoCl2、NiCl、ZnCl2中的任一种。
[0017]进一步，上述步骤(1)硫酸溶液、水和甲醛的体积比为0.88:600:0.45，硫酸溶液的浓度为1mol/L，每1mL水加入0.5mg2，6
‑
二氨基吡啶，2，6
‑
二氨基吡啶和过渡金属路易斯酸的质量比为1:(1
‑
5)。
[0018]进一步，上述步骤(1)将硫酸溶液加入水中搅拌的转速为400转/分钟，搅拌时间为24小时。
[0019]进一步，上述步骤(1)常温搅拌转速为400转/分钟，搅拌时间为24小时。
[0020]进一步，上述步骤(1)离心浓缩至水体积的1/40。
[0021]进一步，上述步骤(1)转移至高压釜反应，反应温度为50℃，反应时间为2天。
[0022]进一步，上述步骤(1)升温至90℃下继续反应3天。
[0023]进一步，上述步骤(1)反应完成后升温继续反应，离心的转速为10000转/分钟，离心时间为5分钟。
[0024]进一步，上述步骤(1)烘干为真空条件下烘干，烘干温度为70℃，烘干时间为8小时。
[0025]进一步，上述步骤(2)升温至900℃煅烧5h，升温速度为5℃/min。
[0026]进一步，上述步骤(2)盐酸溶液的浓度为30wt％。
[0027]进一步，上述步骤(2)索氏提取时间为48h。
[0028]进一步，上述步骤(2)烘干为真空条件下烘干，烘干温度为70℃，烘干时间为8小时。
[0029]一种如上述聚三嗪碳材料或上述方法制备的聚三嗪碳材料在电容去离子回收中
的应用。
附图说明
[0030]图1为实施例1聚三嗪碳材料对各类重金属氯盐最大盐吸附量图；
[0031]图2为实施例1聚三嗪碳材料对各类重金属氯盐的吸
‑
脱附曲线图。
具体实施方式
[0032]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0033]实施例1
[0034]聚三嗪碳材料的制备方法，包括以下步骤：
[0035](1)将880μL浓度为1mol/L的硫酸溶液加入600mL水中搅拌均匀，搅拌的转速为400转/分钟，搅拌时间为24小时，然后加入300mg2，6
‑
二氨基吡啶和1.74g MnCl24H2O搅拌至溶解，再加入450μL甲醛，常温搅拌后离心浓缩至15mL，搅拌转速为400转/分钟，搅拌时间为24小时，转移至高压釜反应，反应温度为50℃，反应时间为2天，反应完成后升温至90℃下继续反应3天，离心，离心的转速为10000转/分钟，离心时间为5分钟，真空条件下烘干，烘干温度为70℃，烘干时间为8小时，得到半成品；
[0036](2)将半成品在氮气保护下升温至900℃煅烧5h，升温速度为5℃/min，用浓度为30wt％盐酸溶液清洗，然后放水中索氏提取48h，真空条件下烘干，烘干温度为70℃，烘干时间为8小时，得到Mn掺杂的聚三嗪碳材料。
[0037]实施例2
[0038]聚三嗪碳材料的制备方法，包括以下步骤：
[0039](1)将880μL浓度为1mol/L的硫酸溶液加入600mL水中搅拌均匀，搅拌的转速为400转/分钟，搅拌时间为24小时，然后加入300mg2，6
‑
二氨基吡啶和2.1g CoCl26H2O搅拌至溶解，再加入450μL甲醛，常温搅拌后离心浓缩至15mL，搅拌转速为400转/分钟，搅拌时间为24小时，转移至高压釜反应，反应温度为50℃，反应时间为2天，反应完成后升温至90℃下继续反应3天，离心，离心的转速为10000转/分钟，离心时间为5分钟，真空条件下烘干，烘干温度为70℃，烘干时间为8小时，得到半成品；
[004本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚三嗪碳材料，其特征在于，所述聚三嗪碳材料的结构通式如式I所示：其中，M为Zn、Co、Mn或Fe，X为F、Cl、Br、I或At。2.一种如权利要求1所述聚三嗪碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硫酸溶液加入水中搅拌均匀，然后加入2，6
‑
二氨基吡啶和过渡金属路易斯酸搅拌至溶解，再加入甲醛，常温搅拌后离心浓缩，转移至高压釜反应，反应完成后升温继续反应，离心，烘干，得到半成品；(2)将半成品在氮气保护下升温煅烧，用盐酸溶液清洗，然后放水中索氏提取，烘干，得到聚三嗪碳材料，所述如式I所示的聚三嗪碳材料的合成路线为：3.根据权利要求2所述聚三嗪碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)过渡金属路易斯酸为MnCl2、CoCl2、NiCl、ZnCl2中的任一种。4.根据权利要求2所述聚三嗪碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)硫酸溶液、水和甲醛的体积比为0.88:600:0.45，硫酸溶液的浓度为1mol/L，每1mL水加入0.5mg2，6<...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄新华，童余祖笛，秦冬寅，
申请(专利权)人：安徽理工大学，
类型：发明
国别省市：