一种基于印染废水中重金属离子的富集方法技术

本发明专利技术公开了一种基于印染废水中重金属离子的富集方法，包括以下步骤：离子液体的制备；印染废水的水样处理；对印染废水进行萃取，当液态二氧化碳以0.1

【技术实现步骤摘要】
一种基于印染废水中重金属离子的富集方法


[0001]本专利技术涉及废水检测
，具体是一种基于印染废水中重金属离子的富集方法。

技术介绍

[0002]我国纺织印染企业众多，纺织印染废水已成为我国主要的工业废水污染源之一。纺织印染废水中常残留有Cr、Co、Cu、Ni、Fe、Zn、Hg、As、Pb、Sb、Cd等金属元素，这些金属元素主要来源于金属染料、印染助剂和天然纤维，进入污水处理厂的生化池会对好氧生物处理工艺造成严重影响，进入自然界后以不同的形态在水、基质和生物之间迁移转化，被生物富集并通过生物链对人体造成毒害。为保护人民健康和环境，世界各国都加强了对重金属污染的监管和研究。
[0003]目前现有技术的测定方法主要有分光光度法、原子吸收光度法、石墨炉法、原子荧光法等，但是分光光度法检测灵敏度低，通常需要和双硫棕
‑
三氯甲烷液液萃取萃取法联用，操作繁琐并且环境不友好；石墨炉、原子荧光法、ICP
‑
MS法检测精度高，但使用的仪器设备价值昂贵、操作技术要求高，一般中小企业不具备检测条件。相比之下，原子吸收分光光度法因使用锐线光源，具有准确度高、测量方便、仪器设备价格适中的特点，也是国标GB/T 5750.6
‑
2006《生活饮用水标准检验方法
‑
金属指标》的检验方法，但也存在检测灵敏度低，不适合直接检测浓度低于1mg/mL的含铅废水的不足之处。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种基于印染废水中重金属离子的富集方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种基于印染废水中重金属离子的富集方法，包括以下步骤：
[0006]步骤一：离子液体的制备，首先将DIPA和溴乙烷按照摩尔比1：12的比例混合在无水乙醇中，在60℃下磁力搅拌回流72h，然后通过旋转蒸发除去溶剂，用石油醚萃取得到[C6DIPA][Br]，随后将[C6DIPA][Br]在真空下干燥48h，然后用阴离子交换法由[C6DIPA][Br]得到[C6DIPA][OH]的乙醇溶液，随后在[C6DIPA][OH]中加入相同摩尔质量的咪唑，水和乙醇在45℃下通过旋转蒸发去除提纯得到[C6DIPA][Im]，获得的离子液体在真空下干燥至少48h，随后将离子液体的化学结构经核磁共振和红外光谱确证；
[0007]步骤二：印染废水的水样处理，根据印染废水的浓度分别进行不同的处理；
[0008]步骤三：对印染废水中重金属离子进行萃取，首先将螯合剂加入印染废水中，使其与水中的金属离子反应10
‑
30min，然后将0.2500g[C6DIPA][Im]加入到50mL含有待测物的印染废水中，所述[C6DIPA][Im]作为萃取剂，其浓度为5.0mg/mL,打开二氧化碳气阀，通入30s二氧化碳，其速率为0.1
‑
0.3mL/min，溶液呈现淡红色澄清状，震荡后未分相，然后关闭二氧化碳气阀，打开氮气阀门其速率为0.2
‑
0.8mL/min，等待5
‑
10min后，溶液呈现上层为离
子液体相，下层为水相，用分液漏斗将上层离子液体相取出，在刻度离心管内定容至2mL，进行原子吸收光谱测定。
[0009]作为本专利技术进一步的方案：在步骤二中，其中低浓度的印染废水经过0.45um的膜过滤，用离子液体萃取后直接检测，而高色度、高。
[0010]作为本专利技术进一步的方案：在步骤一中，所述DIPA具体是六个碳链的羟基官能化二异丙醇胺，所述阴离子为咪唑基阴离子。
[0011]作为本专利技术进一步的方案：在步骤三中，所述[C6DIPA][Im]的PH值为4.0
‑
10.0。
[0012]作为本专利技术进一步的方案：所述螯合剂具体为邻氨甲酰苯甲酸、乙二胺四乙酸或柠檬酸中的一种，不同的螯合剂针对不同类型的重金属离子效果不同。
[0013]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0014]1、本专利技术制备的离子液体具备可逆疏水
‑
亲水转变性能，在室温和常压下与水表现处独特的相行为，即在二氧化碳存在下为单相，而在脱除二氧化碳时为两相，本专利技术制备的离子液体
‑
H2O
‑
CO2三相体系适合双水相萃取，而不需要使用大量的电解质；
[0015]2、建立了二氧化碳驱动离子液体双水相分离富集印染废水中痕量金属离子，通过原子吸收光谱仪测定其含量的方法在最佳实验条件下，方法对痕量的检出限分别为0.64ng/mL，富集倍率为10
‑
25倍，该方法具有绿色环保、萃取容量大、萃取时间短、灵敏度高等优点，也能用于其他水样、环境样品和生物样品中痕量金属元素的分离富集和检测，具有很好的应用前景。
附图说明
[0016]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0017]图1为本专利技术离子液体的红外光谱图；
[0018]图2为本专利技术离子液体的核磁共振图；
[0019]图3为本专利技术不同PH值条件下的离子液体与富集率的关系对比图；
[0020]图4为本专利技术不同离子液体用量与富集率的关系对比图；
[0021]图5为本专利技术不同螯合剂针对铅离子与富集率的关系对比图；
[0022]图6为本专利技术标准水样和实际印染废水水样中铅离子的测定表；
[0023]图7为本专利技术调控双水相的流程图。
具体实施方式
[0024]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]请参阅图1
‑
7，本专利技术实施例中，一种基于印染废水中重金属离子的富集方法，包括以下步骤：
[0026]步骤一：离子液体的制备，首先将DIPA和溴乙烷按照摩尔比1：12的比例混合在无水乙醇中，在60℃下磁力搅拌回流72h，然后通过旋转蒸发除去溶剂，用石油醚萃取得到[C6DIPA][Br]，随后将[C6DIPA][Br]在真空下干燥48h，然后用阴离子交换法由[C6DIPA][Br]得到[C6DIPA][OH]的乙醇溶液，随后在[C6DIPA][OH]中加入相同摩尔质量的咪唑，水和乙醇在45℃下通过旋转蒸发去除提纯得到[C6DIPA][Im]，获得的离子液体在真空下干燥至少48h，随后将离子液体的化学结构经核磁共振和红外光谱确证；
[0027]步骤二：印染废水的水样处理，根据印染废水的浓度分别进行不同的处理；...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于印染废水中重金属离子的富集方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：离子液体的制备，首先将DIPA和溴乙烷按照摩尔比1：12的比例混合在无水乙醇中，在60℃下磁力搅拌回流72h，然后通过旋转蒸发除去溶剂，用石油醚萃取得到[C6DIPA][Br]，随后将[C6DIPA][Br]在真空下干燥48h，然后用阴离子交换法由[C6DIPA][Br]得到[C6DIPA][OH]的乙醇溶液，随后在[C6DIPA][OH]中加入相同摩尔质量的咪唑，水和乙醇在45℃下通过旋转蒸发去除提纯得到[C6DIPA][Im]，获得的离子液体在真空下干燥至少48h，随后将离子液体的化学结构经核磁共振和红外光谱确证；步骤二：印染废水的水样处理，根据印染废水的浓度分别进行不同的处理；步骤三：对印染废水中重金属离子进行萃取，首先将螯合剂加入印染废水中，使其与水中的金属离子反应10
‑
30min，然后将0.2500g[C6DIPA][Im]加入到50mL含有待测物的印染废水中，所述[C6DIPA][Im]作为萃取剂，其浓度为5.0mg/mL,打开二氧化碳气阀，通入30s二氧化碳，其速率为0.1
‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：仓金顺，
申请(专利权)人：盐城工业职业技术学院，
类型：发明
国别省市：