一种基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料、气敏传感器及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及气敏传感材料技术领域，具体涉及一种基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料、气敏传感器及其制备方法和应用，先以五水合四氯化锡为原料，用溶剂热法合成SnO2量子点，再以六水合硝酸镧、九水合硝酸铁、一水柠檬酸为原料，并加入一定量SnO2量子点，通过搅拌得到溶胶凝胶状LaFeO3/SnO2前驱体，最后通过在空气中以600℃高温

【技术实现步骤摘要】
一种基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料、气敏传感器及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及气敏传感材料
，具体涉及一种基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料、气敏传感器及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]工业的发展促进社会的进步，与此同时，工业生产所排放有毒气体的标准要求也受到社会和国家的重视。甲酸作为一种最简单的羧酸，酸性和腐蚀性都很强，接触后会引起皮肤、粘膜和神经的刺激危害。因此，为了人类的健康与安全，开发出一种高性能的甲酸传感器对于检测环境中的甲酸含量及早期疾病诊断具有重要意义。
[0003]现有技术中，金属氧化物半导体作为甲酸传感器的应用少之又少，用其他传感材料比如锗纳米片、涂敷有机物的压电石英晶体等通常会存在着灵敏度低、响应时间长、所用的化学试剂对环境不友好等缺点。
[0004]中国专利技术专利CN202011186165.4公开了一种基于锗纳米片的甲酸气体气敏传感器，其灵敏响应值比较低，只有大约2的响应值。中国技术CN201220548933.0公开了一种用于检测传感器，将涂膜材料苯并15冠5/邻苯二甲酸二壬酯涂敷在压电石英晶体传感器上，利用氢键作用高灵敏、高选择性吸附甲酸气体，使用静态平衡吸附法来检测甲酸气体，但是这种晶体传感器存在着响应时间长，制备过程中所用的化学试剂对环境不友好的缺点。CN201983997U公开了一种简易甲酸气体检测装置，其利用超分子作用吸附甲酸气体分子，但是这种石英晶体传感器存在着响应速度慢，不便于批量生产，不利于实际利用的缺陷。<br/>[0005]钙钛矿ABO3(A为稀有金属，B为过渡金属离子)是最近几年发现有特殊结构性能的新型材料，其中铁酸镧(LaFeO3)是一种典型的具有钙钛矿(ABO3)结构的稀土复合金属氧化物。由于具有稳定的晶体结构、无毒性和小的能带隙能量等各种超性能特点，使得LaFeO3在光学、催化和传感器等领域都有着广泛的应用前景而成为国内外研究的热点。目前，LaFeO3已成为制备新型纳米复合金属氧化物半导体传感器中最有希望的材料之一。LaFeO3对很多气体都有一定响应，但气体在其表面反应活性低，导致检测信号弱。量子点是一种重要的低维半导体材料，粒径常在2
‑
20nm之间，由于其特殊的尺寸和结构而具有量子效应，尺寸效应，限域以及表面效应，展现出许多不同于宏观材料的物化效应。但由于其尺寸小而容易发生团聚，因此其气敏性能差。而采用量子点来修饰LaFeO3能同时发挥材料的优势而规避其劣势。鉴于上述思考，本专利技术创作者选取价格低廉且容易制备的SnO2量子点来修饰LaFeO3，提高其气敏反应活性，经过长时间的研究和实践终于获得了本专利技术。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于解决现有的气敏传感器存在着灵敏度低、响应时间长、所用的化学试剂对环境不友好等缺点的问题，提供了一种基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料、气
敏传感器及其制备方法和应用。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术公开了一种基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1：五水合四氯化锡溶于混合溶剂制成溶液，将此混合溶液在N2的保护下加热搅拌，加入无水乙醇混合均匀，反应后取出产物，洗涤离心并干燥，获得SnO2量子点；
[0009]S2：六水合硝酸镧、九水合硝酸铁、一水柠檬酸溶于蒸馏水，搅拌均匀，制成透明溶液，反应后得到LaFeO3前驱体溶液；
[0010]S3：向步骤S2中得到的LaFeO3前驱体溶液加入步骤S1中得到的SnO2量子点，继续于水浴环境中搅拌，干燥，将完全干燥后的产物研磨成粉状，获得前驱体产物；
[0011]S4：将步骤S3中得到的前驱体产物升温至500～700℃，保温2h后自然降温至室温取出目标产物，获得LaFeO3/SnO2复合物分级纳米材料。
[0012]所述步骤S1中混合溶剂包括20mL油酸，2.5mL油胺和120μL超纯水，无水乙醇的体积为10mL，加热的温度为80℃，搅拌时间为6h，反应温度为160℃，反应时间为3h，干燥温度为80℃，干燥时间为24h。
[0013]所述步骤S2中混合反应的温度为80℃，混合反应时间为4h。
[0014]所述步骤S3中搅拌温度为80℃，搅拌时间为2h，干燥温度为150℃。
[0015]所述步骤S3中加入的SnO2量子点的质量比为1.5wt％、2.5wt％或3.5wt％。
[0016]所述步骤S4中升温速率为2℃/min，升温至600℃。
[0017]本专利技术还公开了采用上述制备方法制得的基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料。
[0018]本专利技术还公开了采用基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料制备气敏传感器的方法，具体过程如下：将LaFeO3/SnO2复合物分级纳米材料研磨5～10min后，加入松油醇继续研磨5～10min至充分混合均匀，将其均匀的涂覆在氧化铝陶瓷管上，在80℃下干燥24h，所得陶瓷管焊接在陶瓷底座上并加装电阻丝制成气敏元件，将气敏元件加热至250℃老化6h得到气敏传感器，以及制得的气敏传感器。
[0019]本专利技术还公开了上述气敏传感器在甲酸检测中的应用。
[0020]与现有技术比较本专利技术的有益效果在于：
[0021]1、本专利技术采用溶胶凝胶法获得纳米分级LaFeO3/SnO2异质结，制备过程较简单，是一种设备投资少，工艺流程简单的三维半导体制备方案；
[0022]2、本专利技术中通过水热法制备的SnO2为纳米级，一定体积的混合溶剂的添加为化学反应提供了酸性环境的同时，更好地控制了SnO2的粒径，并且使制得的SnO2有更多的缺陷，为进一步与LaFeO3材料复合提供有效的活性界面；
[0023]3、本专利技术中LaFeO3‑
SnO2异质结材料为分级结构，溶胶凝胶法制备的LaFeO3/SnO2复合材料，化学均匀性好、颗粒细，不同的掺杂含量对粒径和均匀性等超微结构进行了有效控制，退火烧结使得晶体内部出现大量的晶格缺陷，提供了更多的活性位点，促进材料表面额外的氧吸附，可有效地促进电荷转移，提升材料的气敏性能。因此本专利技术复合材料具有比表面积大，对低浓度甲酸气体灵敏度高，选择性好，响应/恢复时间短等优点。
附图说明
[0024]图1为实施例2，实施例3以及实施例4制备的LaFeO3掺杂不同含量SnO2量子点
(1.5wt％，2.5wt％，3.5wt％)的复合材料LSO
‑
1，LSO
‑
2，LSO
‑
3以及SnO2量子点的XRD图；
[0025]图2为本专利技术实施例3制备的LaFeO3掺杂2.5wt％SnO2量子点复合材料(LSO
‑
2)的透射电镜以及高分辨率透射电镜图；
[0026]图3为本专利技术实施例3制备的LaFeO3掺杂2.5wt％SnO2量子点复合材料(LSO
‑
2)气体传感器本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：五水合四氯化锡溶于混合溶剂制成溶液，将此混合溶液在N2的保护下加热搅拌，加入无水乙醇混合均匀，反应后取出产物，洗涤离心并干燥，获得SnO2量子点；S2：六水合硝酸镧、九水合硝酸铁、一水柠檬酸溶于蒸馏水，搅拌均匀，制成透明溶液，反应后得到LaFeO3前驱体溶液；S3：向步骤S2中得到的LaFeO3前驱体溶液加入步骤S1中得到的SnO2量子点，继续于水浴环境中搅拌，干燥，将完全干燥后的产物研磨成粉状，获得前驱体产物；S4：将步骤S3中得到的前驱体产物升温至500～700℃，保温2h后自然降温至室温取出目标产物，获得LaFeO3/SnO2复合物分级纳米材料。2.如权利要求1所述的一种基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中混合溶剂包括20mL油酸，2.5mL油胺和120μL超纯水，无水乙醇的体积为10mL，加热的温度为80℃，搅拌时间为6h，反应温度为160℃，反应时间为3h，干燥温度为80℃，干燥时间为24h。3.如权利要求1所述的一种基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中混合反应的温度为80℃，混合反应时间为4h。4.如权利要求1所述的一种基于Sn...

【专利技术属性】
技术研发人员：何利芳，夏章成，郑聪，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：