一种管状靶材的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种管状靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将原料进行球磨，得到粉料，所述原料包括钼粉或钼合金粉；(2)将步骤(1)得到的所述粉料进行冷压，得到生坯；(3)将步骤(2)得到的所述生坯进行第一烧结处理，得到压坯；(4)将步骤(3)得到的所述压坯进行第二烧结处理，得到所述管状靶材。本发明专利技术提供的制备方法可以有效提升靶材的致密度和良品率，提高内部组织均匀性，防止靶材发生变形和裂纹，从而达到良好的溅射效果。从而达到良好的溅射效果。

【技术实现步骤摘要】
一种管状靶材的制备方法


[0001]本专利技术涉及靶材领域，具体涉及一种管状靶材的制备方法。

技术介绍

[0002]溅射是制备薄膜材料的主要技术之一，其主要利用离子源产生离子，在真空中经过加速聚集，而形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面的原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面。被轰击的固体是利用溅射法沉积薄膜的原材料，称为溅射靶材。
[0003]靶材是一种具有高附加值的特种电子材料，靶材的形状有正方体、长方体、圆柱体和不规则形状，长方体、正方体和圆柱体形靶材为实心，溅射过程中，圆环形永磁体在靶材表面建立环形磁场，在轴间等距离的环形表面上形成刻蚀区，其缺点是沉积薄膜的厚度均匀性不易控制，靶材的利用率低。为了提高靶材的利用率，可以将靶材做成管状。管状靶材可以旋转，使管靶表面发生均匀的溅射，靶材的利用率可以达到70％以上。与平面靶材相比，管靶具有利用率高、镀膜连续性好、镀膜成分均匀等优点。
[0004]CN113337799A公开了一种管状靶材及其制备方法，该方法通过对不锈钢内管的外表面进行车螺纹加工可释放由于合金与不锈钢内管之间热膨胀系数不匹配而产生的应力，降低了由于应力集中产生裂纹导致开裂的风险，提高了不锈钢内管与靶材之间的焊接结合率，但是所得靶材的致密度不高。
[0005]CN108941584A公开了一种长钼管溅射靶材的制备方法，该方法将混匀后的钼粉进行冷等静压，然后烧结。该方法得到的管状靶材致密度和内部组织均匀性不高，良品率比较低。
[0006]因此，提供一种致密度和良品率高，内部组织均匀的管状靶材的制备方法具有重要意义。

技术实现思路

[0007]针对以上问题，本专利技术的目的在于提供一种管状靶材的制备方法，与现有技术相比，本专利技术提供的制备方法能够提高管状靶材的致密度和良品率。
[0008]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]本专利技术提供一种管状靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0010](1)将原料进行球磨，得到粉料，所述原料包括钼粉或钼合金粉；
[0011](2)将步骤(1)得到的所述粉料进行冷压，得到生坯；
[0012](3)将步骤(2)得到的所述生坯进行第一烧结处理，得到压坯；
[0013](4)将步骤(3)得到的所述压坯进行第二烧结处理，得到所述管状靶材。
[0014]本专利技术中，通过依次进行冷压、第一烧结处理和第二烧结处理的组合操作，首先通过冷压和第一烧结处理，避免靶材变形，减少靶材的变形量，然后通过进行第二烧结处理，去除内部应力，避免靶材开裂，最终所得靶材具有良好的致密度和良品率。
[0015]优选地，步骤(1)所述钼粉的平均粒径为3
‑
5μm，例如可以是3μm、3.5μm、4μm、4.5μm或5μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0016]优选地，所述钼粉的纯度≥99.95％，例如可以是99.95％、99.96％、99.97％、99.98％或99.99％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0017]优选地，步骤(1)所述钼合金粉包括钼和第二金属元素。
[0018]优选地，所述第二金属元素包括Ta、Si、Ti、Nb、Ni或W中的任意一种或至少两种的组合，例如可以是Ta和Si的组合或Si和Ti的组合。
[0019]优选地，所述钼合金粉中，第二金属元素的质量百分含量为10
‑
45％，例如可以是10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％或45％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0020]优选地，步骤(1)所述球磨的磨球包括锆球和/或钛球。
[0021]优选地，所述粉料与磨球的质量比为(3
‑
7):(4
‑
6)，例如可以是3:4、3:5、1:2、1:1、4:5、6:5或7:5，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0022]优选地，步骤(1)所述球磨在保护气氛下进行。
[0023]优选地，所述保护气氛包括氮气和/或惰性气体。
[0024]优选地，步骤(2)所述冷压的压力为200
‑
300MPa，例如可以是200MPa、220MPa、240MPa、260MPa、280MPa或300MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0025]本专利技术中，所述冷压使用的模具为聚氨酯材料的胶套。
[0026]优选地，所述冷压的时间为5
‑
40min，例如可以是5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min或40min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0027]优选地，步骤(3)所述第一烧结处理包括：将冷压得到的生坯放置于包套内，进行第一烧结处理。
[0028]优选地，所述包套包括同心设置的内管和外管。
[0029]优选地，所述生坯放置于内管和外管之间的环形腔体内。
[0030]本专利技术中，所述内管一般为厚壁不锈钢管或钛合金管，外管一般为不锈钢管，外管内表面进行喷砂处理。
[0031]优选地，所述内管的外表面设置螺纹。
[0032]优选地，所述螺纹的宽度为0.5
‑
2.5mm，例如可以是0.5mm、0.8mm、1mm、1.2mm、1.5mm、1.8mm、2mm或2.5mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0033]优选地，所述螺纹的深度为0.25
‑
1.5mm，例如可以是0.25mm、0.5mm、0.75mm、1mm、1.25mm或1.5mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0034]优选地，步骤(3)所述第一烧结处理包括依次进行的脱气处理和热等静压烧结处理。
[0035]优选地，所述脱气处理的温度为500
‑
750℃，例如可以是500℃、520℃、550℃、580℃、600℃、620℃、650℃、680℃、700℃、720℃或750℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0036]优选地，所述脱气处理的终点真空度＜5
×
10
‑3Pa，例如可以是4
×
10
‑3Pa、3.5
×
10
‑3Pa、3
×
10
‑3Pa、2.5
×
10
‑3Pa或2
×
10
‑3Pa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0037]优选地，所述热等静压烧结处理的温度为1000
‑
1500℃，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种管状靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)将原料进行球磨，得到粉料，所述原料包括钼粉或钼合金粉；(2)将步骤(1)得到的所述粉料进行冷压，得到生坯；(3)将步骤(2)得到的所述生坯进行第一烧结处理，得到压坯；(4)将步骤(3)得到的所述压坯进行第二烧结处理，得到所述管状靶材。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钼粉的平均粒径为3
‑
5μm；优选地，所述钼粉的纯度≥99.95％。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钼合金粉包括钼和第二金属元素；优选地，所述第二金属元素包括Ta、Si、Ti、Nb、Ni或W中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述钼合金粉中，第二金属元素的质量百分含量为10
‑
45％。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述球磨的磨球包括锆球和/或钛球；优选地，所述粉料与磨球的质量比为(3
‑
7):(4
‑
6)。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述球磨在保护气氛下进行；优选地，所述保护气氛包括氮气和/或惰性气体。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述冷压的压力为200
‑
300MPa；优选地，所述冷压的时间为5
‑
40min。7.根据权利要求1
‑
6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述第一烧结处理包括：将冷压得到的生坯放置于包套内，进行第一烧结处理；优选地，所述包套包括同心设置的内管和外管；优选地，所述生坯放置于内管和外管之间的环形腔体内；优选地，所述内管的外表面设置螺纹；优选地，所述螺纹的宽度为0.5
‑
2.5mm；优选地，所述螺纹的深度为0.25
‑
1.5mm。8.根据权利要求1
‑
7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述第一烧结处理包括依次进行的脱气处理和热等静压烧结处理；优选地，所述脱气处理的温度为500
‑
750℃；优选地，所述脱气处理的终点真空度＜5<...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，潘杰，孙慧芳，吴东青，廖培君，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：