一种提高聚醚酰亚胺薄膜绝缘导热性的方法，属于导热材料技术领域。本发明专利技术要解决现有聚合物导热材料无法同时实现面内面外的高热导率的问题。方法：一、氮化硼纳米片的制备；二、PEI/BNNS纺丝膜的制备；三、PEI/BNNS复合导热膜的制备。本发明专利技术用于提高聚醚酰亚胺薄膜绝缘导热性。导热性。导热性。
【技术实现步骤摘要】
一种提高聚醚酰亚胺薄膜绝缘导热性的方法
[0001]本专利技术属于导热材料
技术介绍
[0002]导热和散热问题是阻碍电子元器件、超高压电气设备等领域快速发展的瓶颈难题。及时有效地释放积聚的热量是确保工作装置稳定运行和延长使用寿命的关键因素之一。聚醚酰亚胺(PEI)是一种分子结构中含有酰亚胺环和醚键的无定形聚合物，在室温及高温下具有优异的力学性能、突出的化学稳定性，以及良好的电气绝缘性能和加工成型性能。在电子元器件、超高压电气设备等领域中得到了广泛应用。然而，其本身较低的导热系数已不能满足装置的散热要求。
[0003]为了提高聚合物的导热性能，将聚合物的优点与填料的高导热性相结合的复合材料被认为是理想的解决方案。导热填料种类繁多，在利用填料导热性强的优点的同时，要尽可能保持材料的电绝缘性能。此外，科研人员发现由于填料的特殊结构，导热填料易于沿面内方向取向，以增加面内热导率，而面外方向热导率的改善效果不理想。因此，如何实质性地、有效地在聚合物复合材料的两个方向上形成散热网络引起了人们的广泛关注。
技术实现思路
[0004]本专利技术要解决现有聚合物导热材料无法同时实现面内面外的高热导率的问题。进而提供一种提高聚醚酰亚胺薄膜绝缘导热性的方法。
[0005]一种提高聚醚酰亚胺薄膜绝缘导热性的方法，它是按以下步骤进行的：
[0006]一、氮化硼纳米片的制备：
[0007]①
、将六方氮化硼粉末置于坩埚中，在马弗炉中加热至温度为800℃～1000℃，在温度为800℃～1000℃的条件下，保温5min～10min，保温后浸入到液氮中冷却，直到液氮完全气化；
[0008]②
、重复步骤一
①
10次～20次，得到处理后的粉体；
[0009]③
、将处理后的粉体超声分散在乙醇中，然后离心去除沉淀物，收集上清液，上清液过滤后干燥，得到氮化硼纳米片；
[0010]二、PEI/BNNS纺丝膜的制备：
[0011]在温度为60℃～80℃的条件下，将PEI溶解在N
‑
甲基吡咯烷酮和四氢呋喃的混合溶剂中，搅拌1h～3h，然后加入氮化硼纳米片，在温度为60℃～80℃的条件下，搅拌6h～8h，得到纺丝液；在喷头和圆柱形收集器之间的工作距离为15cm～20cm、电压为12kV～15kV、纺丝液流量为0.1mL/h～0.15mL/h、圆柱形收集器的转速为30rpm～60rpm、纺丝温度为 23℃～27℃及环境相对湿度为7％～13％的条件下，静电纺丝，最后干燥，得到PEI/BNNS 纳米纤维膜；
[0012]所述的纺丝液中PEI的质量百分数为22％～25％；所述的纺丝液中氮化硼纳米片的质量百分数为7％～9％；所述的PEI/BNNS纳米纤维膜的孔径平均尺寸为5μm～6μm；
[0013]三、PEI/BNNS复合导热膜的制备：
[0014]①
、将氮化硼纳米片加入到无水乙醇中，搅拌并超声，得到BNNS乙醇分散液；
[0015]所述的BNNS乙醇分散液的浓度为0.1mg/mL～0.2mg/mL；
[0016]②
、以PEI/BNNS纳米纤维膜作为过滤介质层并利用乙醇润湿，抽真空后，将BNNS 乙醇分散液倒入过滤介质层上并抽滤，将抽滤好的膜取下并干燥，干燥后，以BNNS乙醇分散液倒入的一侧膜表面为中间层将纤维膜折叠两次，得到折叠后的纤维膜；
[0017]③
、在热压温度为230℃～320℃及压力为5MPa～15MPa的条件下，将折叠后的纤维膜进行热压5min～20min，得到PEI/BNNS复合导热膜。
[0018]本专利技术的有益效果是：
[0019]1.本专利技术制备的PEI/BNNS复合导热膜相对于纯聚醚酰亚胺膜面外导热系数由 0.09W/(m
·
K)提高至0.31W/(m
·
K)。
[0020]2.本专利技术制备的PEI/BNNS复合导热膜具有良好的热稳定性，重量损失10wt％的温度为485.9℃
[0021]3.本专利技术制备的薄膜体积电阻率高达1.5
×
10
17
Ω
·
cm，介电常数较低、介电损耗小，在 1MHz下，介电常数与介电损耗为4.6和0.042，满足电子元器件、超高压电气设备等领域的要求。
[0022]本专利技术用于一种提高聚醚酰亚胺薄膜绝缘导热性的方法。
附图说明
[0023][0024]图1为实施例一制备的PEI/BNNS复合导热膜中BNNS导热网络结构示意图，a为面内2维导热结构示意图，b为面内面外3维导热网络结构示意图，b1为面内，b2为面外；
[0025]图2为六方氮化硼粉末及氮化硼纳米片的微观形貌图，a为六方氮化硼粉末原料，b 为实施例一步骤一
③
制备的氮化硼纳米片；
[0026]图3为实施例一步骤一
③
制备的氮化硼纳米片的横向尺寸统计图；
[0027]图4为X射线粉末衍射图，1六方氮化硼粉末原料，2为实施例一步骤一
③
制备的氮化硼纳米片；
[0028]图5为PEI纳米纤维膜与PEI/BNNS纳米纤维膜的SEM图，a为对比实验步骤二制备的PEI纳米纤维膜，b为实施例一步骤二制备的PEI/BNNS纳米纤维膜放大4000倍，c 为实施例一步骤二制备的PEI/BNNS纳米纤维膜放大8000倍；
[0029]图6为实施例一步骤二制备的PEI/BNNS纳米纤维膜孔径尺寸统计图；
[0030]图7为实施例一制备的PEI/BNNS复合导热膜的断面SEM图；
[0031]图8为热压处理后的PEI纳米纤维膜与PEI/BNNS复合导热膜的体积电阻率对比图， a为对比实验制备的热压处理后的PEI纳米纤维膜，b为实施例一制备的PEI/BNNS复合导热膜；
[0032]图9为热压处理后的PEI纳米纤维膜与PEI/BNNS复合导热膜的介电常数图，1为对比实验制备的热压处理后的PEI纳米纤维膜，2为实施例一制备的PEI/BNNS复合导热膜；
[0033]图10为热压处理后的PEI纳米纤维膜与PEI/BNNS复合导热膜的介电损耗角正切值图；
[0034]图11为实施例一制备的PEI/BNNS复合导热膜的热失重曲线；
[0035]图12为热压处理后的PEI纳米纤维膜与PEI/BNNS复合导热膜的面外热导系数，a 为对比实验制备的热压处理后的PEI纳米纤维膜，b为实施例一制备的PEI/BNNS复合导热膜。
具体实施方式
[0036]具体实施方式一：本实施方式一种提高聚醚酰亚胺薄膜绝缘导热性的方法，它是按以下步骤进行的：
[0037]一、氮化硼纳米片的制备：
[0038]①
、将六方氮化硼粉末置于坩埚中，在马弗炉中加热至温度为800℃～1000℃，在温度为800℃～1000℃的条件下，保本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种提高聚醚酰亚胺薄膜绝缘导热性的方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：一、氮化硼纳米片的制备：
①
、将六方氮化硼粉末置于坩埚中，在马弗炉中加热至温度为800℃～1000℃，在温度为800℃～1000℃的条件下，保温5min～10min，保温后浸入到液氮中冷却，直到液氮完全气化；
②
、重复步骤一
①
10次～20次，得到处理后的粉体；
③
、将处理后的粉体超声分散在乙醇中，然后离心去除沉淀物，收集上清液，上清液过滤后干燥，得到氮化硼纳米片；二、PEI/BNNS纺丝膜的制备：在温度为60℃～80℃的条件下，将PEI溶解在N
‑
甲基吡咯烷酮和四氢呋喃的混合溶剂中，搅拌1h～3h，然后加入氮化硼纳米片，在温度为60℃～80℃的条件下，搅拌6h～8h，得到纺丝液；在喷头和圆柱形收集器之间的工作距离为15cm～20cm、电压为12kV～15kV、纺丝液流量为0.1mL/h～0.15mL/h、圆柱形收集器的转速为30rpm～60rpm、纺丝温度为23℃～27℃及环境相对湿度为7％～13％的条件下，静电纺丝，最后干燥，得到PEI/BNNS纳米纤维膜；所述的纺丝液中PEI的质量百分数为22％～25％；所述的纺丝液中氮化硼纳米片的质量百分数为7％～9％；所述的PEI/BNNS纳米纤维膜的孔径平均尺寸为5μm～6μm；三、PEI/BNNS复合导热膜的制备：
①
、将氮化硼纳米片加入到无水乙醇中，搅拌并超声，得到BNNS乙醇分散液；所述的BNNS乙醇分散液的浓度为0.1mg/mL～0.2mg/mL；
②
、以PEI/BNNS纳米纤维膜作为过滤介质层并利用乙醇润湿，抽真空后，将BNNS乙醇分散液倒入过滤介质层上并抽滤，将抽滤好的膜取下并干燥，干燥后，以BNNS乙醇分散液倒入的一侧膜表面为中间层将纤维膜折叠两次，得到折叠后的纤维膜；
③
、在热压温度为230℃～320℃及压力为5MPa～15MPa的条件下，将折叠后的纤维膜进行热压5min～20min，得到PEI/BNN...
【专利技术属性】
技术研发人员：崔巍巍，曲新宇，邓伟，朴婧贤，黄云龙，董昊林，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：
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