高效液相色谱测定三元复配农药乙草胺、异噁草松、2,4-滴异辛酯含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种高效液相色谱测定三元复配农药乙草胺、异噁草松、2,4

【技术实现步骤摘要】
高效液相色谱测定三元复配农药乙草胺、异噁草松、2,4
‑
滴异辛酯含量的方法


[0001]本专利技术属于农药分析
，具体涉及一种高效液相色谱测定三元复配农药乙草胺、异噁草松、2,4
‑
滴异辛酯含量的方法。

技术介绍

[0002]乙草胺英文通用名称为Acetochlor，中文化学名称为2'
‑
乙基
‑
6'
‑
甲基
‑
N
‑
(乙氧基甲基)
‑2‑
氯代乙酰替苯胺，英文名称为2
’‑
Ethyl
‑6’‑
methyl
‑
n
‑
(ethoxymethyl)
‑2‑
chloro
‑
acetylanilide，CAS号为34256
‑
82
‑
1，其分子结构如下所示：
[0003][0004]乙草胺是选择性芽前除草剂，应用广泛，可防除一年生禾本科和部分阔叶杂草，主要通过阻碍蛋白质合成而抑制细胞生长，使杂草幼芽、幼根生长停止，进而死亡。
[0005]异噁草松英文通用名称为Clomazone，中文化学名称为2
‑
(2
‑
氯苄基)
‑
4,4
‑
二甲基异噁唑
‑3‑
酮；2
‑
(2
‑
氯苄基)
‑
4,4
‑
二甲基异唑
‑3‑
酮，英文名称为2
‑
((2
‑
chlorophenyl)methyl)
‑
4,4
‑
dimethyl
‑3‑
isoxazolidinon，CAS号为81777
‑
89
‑
1，其分子结构如下所示：
[0006][0007]异噁草松是广谱型除草剂，主要用于防除一年生禾本科杂草和阔叶草，可作为芽前除草剂，也可用作芽后除草剂，属于光合作用抑制剂。
[0008]2,4
‑
滴异辛酯英文通用名称为2,4
‑
D isooctyl ester，中文化学名称为2,4
‑
二氯苯氧乙酸异辛酯，英文名称为6
‑
methylheptyl 2
‑
(2,4
‑
dichlorophenoxy)acetate，CAS号为25168
‑
26
‑
7，其分子结构如下所示：
[0009][0010]2,4
‑
滴异辛酯为苯氧乙酸类除草剂，选择性苗后茎叶处理触杀型除草剂，用于防除阔叶杂草，可被植物根、茎、叶吸收和传导，整个植物表现畸形，严重破坏植物的生理功能，导致死亡。
[0011]乙草胺、异噁草松、2,4
‑
滴异辛酯三者单一或二元复配的含量测定方法除《农药分析手册》(陈铁春等主编，化学工业出版社)外，在相关文献也有报道，但三元复配含量同时进行测定的方法尚无文献报道，为了保证乙草胺、异噁草松、2,4
‑
滴异辛酯三元复配制剂研发及生产的质量，需要对三元复配的含量进行控制，因此，研究获得三元复配原药中三者含量测定方法，对农药制剂研发及生产企业来说显得尤为重要。

技术实现思路

[0012]本专利技术为了弥补目前乙草胺、异噁草松、2,4
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滴异辛酯三元复配中三者含量测定的空白，提供了一种准确度高、精密度高、线性好的测定乙草胺、异噁草松、2,4
‑
滴异辛酯三元复配中三者含量的高效液相色谱方法，该方法包括以下步骤：
[0013]S1.分别取乙草胺、异噁草松、2,4
‑
滴异辛酯标准品，加乙腈配制成系列浓度的标准溶液；将系列浓度的标准品溶液，分别注入高效液相色谱仪进行检测，测定色谱峰面积，分别得到乙草胺、异噁草松、2,4
‑
滴异辛酯的标准曲线；所述乙草胺、异噁草松、2,4
‑
滴异辛酯标准曲线的线性范围均为0.5～50mg/L；
[0014]S2.取待测样品，加乙腈配制成供试品溶液，取供试品溶液，注入高效液相色谱仪，以S1相同的色谱条件进行检测，根据S1所得标准曲线分别得到待测样品中乙草胺、异噁草松、2,4
‑
滴异辛酯的含量。
[0015]进一步，所述S1和S2的色谱条件如下：
[0016]色谱柱：EC
‑
C18色谱柱；
[0017]检测波长：220nm；
[0018]柱温：30℃；
[0019]流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.2％冰乙酸水溶液；
[0020]梯度洗脱程序如下：起始0min时流动相A为60V％，流动相B为40V％，至12min时流动相A为60V％，流动相B为40V％，至12.5min时流动相A为90V％，流动相B为10V％，至21min时流动相A为90V％，流动相B为10V％，至21.5min时流动相A为60V％，流动相B为40V％，至22min时流动相A为60V％，流动相B为40V％。
[0021]进一步，所述色谱柱规格为：填料粒径为2.7μm，柱长100nm，柱内径4.6nm。
[0022]进一步，所述供试样品溶液的浓度为0.5～50mg/L。
[0023]进一步，乙草胺、异噁草松、2,4
‑
滴异辛酯样品溶液的进样量10μL。
[0024]本专利技术的有益效果是：
[0025]本专利技术方法填补了目前乙草胺、异噁草松、2,4
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滴异辛酯三元复配含量检测的空白，经过高效液相色谱测定乙草胺、异噁草松、2,4
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滴异辛酯混合原药中三者含量的大量条件试验筛选，对流动相体系、柱温等进行优化，从而能够准确确定乙草胺、异噁草松、2,4
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滴异辛酯混合原药中三者含量；本专利技术精密度高，线性和回收率好，含量测定结果准确，可用于乙草胺、异噁草松、2,4
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滴异辛酯混合原药的质量控制，以满足研发和生产的需求，为乙草胺、异噁草松、2,4
‑
滴异辛酯三者质量评价提供了必要的技术支持。
附图说明
[0026]图1为实施例1.2中流动相B为0％冰乙酸水(V/V)的分析效果图。
[0027]图2为实施例1.2中流动相B为0.1％冰乙酸水(V/V)的分析效果图。
[0028]图3为实施例1.2中流动相B为0.2％冰乙酸水(V/V)的分析效果图。
[0029]图4为实施例1.2中流动相B为0.3％冰乙酸水(V/V)的分析效果图。
[0030]图5为实施例1.3中流动相B为0.2％冰乙酸水(V/V)，柱温为25℃的分析效果图。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.高效液相色谱测定三元复配农药乙草胺、异噁草松、2,4
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滴异辛酯含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.分别取乙草胺、异噁草松、2,4
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滴异辛酯标准品，加乙腈配制成系列浓度的标准溶液；将系列浓度的标准品溶液，分别注入高效液相色谱仪进行检测，测定色谱峰面积，分别得到乙草胺、异噁草松、2,4
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滴异辛酯的标准曲线；所述乙草胺、异噁草松、2,4
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滴异辛酯标准曲线的线性范围均为0.5～50mg/L；S2.取待测样品，加乙腈配制成供试品溶液，取供试品溶液，注入高效液相色谱仪，以S1相同的色谱条件进行检测，根据S1所得标准曲线分别得到待测样品中乙草胺、异噁草松、2,4
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滴异辛酯的含量；所述S1和S2的色谱条件如下：色谱柱：EC
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C18色谱柱；检测波长：220nm；柱温：30℃；流动相：流动相A为乙腈，流动相B为0.2％冰乙酸水溶液；梯度洗脱程序如下：起始0min时流动相A为...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨娟，李哲，赖珏利，
申请(专利权)人：河北科技师范学院，
类型：发明
国别省市：