一种左旋肉碱的提取纯化工艺及其装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种左旋肉碱的提取纯化工艺及其装置，包括左旋肉碱盐与酸的混合水溶液的制备，左旋肉碱盐混合水溶液的粗提，左旋肉碱盐混合水溶液的精提，酸水溶液的循环利用的步骤，本发明专利技术所述左旋肉碱的提取纯化工艺，通过采用离子交换容量为0.5

【技术实现步骤摘要】
一种左旋肉碱的提取纯化工艺及其装置


[0001]本专利技术涉及一种左旋肉碱的提取纯化工艺及其装置，涉及C07C，涉及无环或碳环化合物的制备。

技术介绍

[0002]左旋肉碱L
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carnitine，又称L
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肉毒碱或维生素BT，具有促进脂肪氧化分解，抗疲劳的功效，受到减肥人群的广泛欢迎。目前市面上生产左旋肉碱的方法包括肉汁提取法，化学合成法，生物合成法等，但是制备得到左旋肉碱纯度不高，还会产生大量的废弃物，产生巨大的环保压力。
[0003]中国专利技术专利CN20171033747.0公开了一种左旋肉碱的生产与纯化系统，通过加入纯化流程，引入浓缩反应釜和脱盐离心机等设备提高左旋肉碱的纯度，但是生产过程会产生大量的废弃物，对环境造成污染。中国专利技术专利CN200810060211.9公开了一种左旋肉碱的纯化除盐工艺，通过引入电渗析设备发生离子交换反应，可以减少生产过程中废弃物的产生，有利于节能环保，但是生成左旋肉碱的收率不高，实现大规模产业化比较困难。

技术实现思路

[0004]为了提高左旋肉碱的产品收率，减少副产物的产生，本专利技术的第一个方面提供了一种左旋肉碱的提取纯化工艺，包括以下步骤：
[0005](1)左旋肉碱盐混合水溶液的粗提：将左旋肉碱盐与酸的混合水溶液通入双极膜电渗析装置中，在电场的作用下，双极膜电渗析装置的酸室中得到酸水溶液，碱室中得到粗左旋肉碱水溶液；
[0006](2)左旋肉碱盐混合水溶液的精提：将粗左旋肉碱水溶液通入电渗析装置中，在电场的作用下，电渗析装置的脱盐室得到精左旋肉碱水溶液，浓缩室得到杂盐，将精左旋肉碱水水溶液进行浓缩，结晶得到左旋肉碱粉末；
[0007](3)酸水溶液的循环利用：将步骤1得到的酸水溶液通入精馏塔进行浓缩，再与L
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腈化物水溶液进行反应，得到左旋肉碱盐与酸的混合水溶液，实现循环。
[0008]作为一种优选的实施方式，所述左旋肉碱盐与酸的混合水溶液的制备方法为：将(S)
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环氧氯丙烷和三甲胺盐水溶液混合进行胺化反应，得到季铵盐水溶液并进一步与氰酸盐进行氰化反应，得到L
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腈化物水溶液，再加入酸水溶液，制得左旋肉碱盐和酸的混合水溶液。
[0009]作为一种优选的实施方式，所述(S)
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环氧氯丙烷为环氧氯丙烷经过手性拆分得到。
[0010]作为一种优选的实施方式，所述三甲胺盐水溶液为三甲胺盐酸盐水溶液，左旋肉碱盐为左旋肉碱盐酸盐，酸为盐酸。
[0011]作为一种优选的实施方式，所述氰酸盐选自氰化钠、氰化钾、氰化铵中的至少一种。
[0012]作为一种优选的实施方式，所述氰酸盐为氰化钠。
[0013]作为一种优选的实施方式，所述左旋肉碱盐和酸的混合水溶液中，左旋肉碱盐的浓度为10
‑
30％
[0014]作为一种优选的实施方式，所述左旋肉碱盐和酸的混合水溶液中，左旋肉碱盐的浓度为20％
[0015]作为一种优选的实施方式，所述双极膜电渗析装置中设置有离子交换膜，所述离子交换膜选自均相离子交换膜、半均相离子交换膜、异相离子交换膜中的至少一种。
[0016]作为一种优选的实施方式，所述离子交换膜为均相离子交换膜。
[0017]作为一种优选的实施方式，所述离子交换膜为苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物形成的均相离子交换膜。
[0018]作为一种优选的实施方式，所述离子交换膜的离子交换容量为0.5～2meq/g干膜，膜面电阻为1～4Ω
·
cm2。
[0019]作为一种优选的实施方式，所述离子交换膜的离子交换容量为1～1.5meq/g干膜。
[0020]作为一种优选的实施方式，所述离子交换膜的平均孔径为0.8
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10nm。
[0021]作为一种优选的实施方式，所述离子交换膜的平均孔径为0.8
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1.5nm。
[0022]申请人在实验过程中发现，采用苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物形成的均相粒子交换膜，离子交换容量为0.5
‑
2meq/g干膜时，可以提高左旋肉碱的收率，并且得到的左旋肉碱的纯度较高，猜测可能的原因是：通过在苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物形成的惰性基材的两侧引入阴阳离子交换基团形成均相离子交换膜在进行离子交换反应的时候，不会在两层膜上出现气泡或液泡，两膜层不易出现分离，离子交换基团不会产生损耗，使用时间较长，并且左旋肉碱与离子交换基团之间具有较好的亲和性，当离子交换膜的离子交换容量为0.5
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2meq/g干膜时，可以使离子交换反应保持适宜的交换速率，超出0.5
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2meq/g干膜范围的离子交换容量，左旋肉碱对离子交换膜上的离子交换基团亲和性过高，会导致离子交换膜发生溶胀，造成离子交换膜的膜结构过于疏松，对于离子的选择性会下降，影响左旋肉碱的纯率。并且当离子交换膜的平均孔径为0.8
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10nm时，可以实现较高的离子交换效率和优异的离子交换选择性，达到较高的左旋肉碱收率，制备得到纯度较高的左旋肉碱。
[0023]双极膜电渗析装置中的双极膜是一种离子交换复合膜，由阳离子交换层，催化层和阴离子交换层依次复合而成。在实验过程中，将左旋肉碱盐与酸的混合水溶液通入双极膜电渗析装置的碱室中，在电场的作用下，其中的酸根阴离子穿过阴离子交换膜进入酸室，左旋肉碱离子被阴离子交换膜阻拦留在碱室，水在双极膜中间催化层的作用下，被电解为氢离子和氢氧根离子，氢离子进入酸室与酸根离子形成酸溶液，氢氧根离子进入碱室与左旋肉碱离子形成左旋肉碱。
[0024]作为一种优选的实施方式，所述左旋肉碱盐混合水溶液的粗提过程中，双极膜电渗析装置的膜对电压为1～5V，电流密度为300～900A/m2。
[0025]作为一种优选的实施方式，所述左旋肉碱盐混合水溶液的粗提过程中，双极膜电渗析装置的膜对电压为1.5～3V，电流密度为500～800A/m2。
[0026]作为一种优选的实施方式，所述左旋肉碱盐混合水溶液的粗提过程中，双极膜电渗析装置的膜面线速度为5～12cm/s，进一步优选为7
‑
10cm/s。
[0027]作为一种优选的实施方式，所述左旋肉碱盐混合水溶液的粗提过程中，处理温度
为10
‑
40℃，进一步优选为25
‑
35℃。
[0028]申请人在实验过程中发现双极膜电渗析装置的膜对电压为1～5V，电流密度为300～900A/m2时，配合5～12cm/s的膜面线速度可以在保证左旋肉碱较好的产率的同时左旋肉碱具有较高的纯度，猜测可能的原因是：合适的电流密度与0.5
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2meq/g干膜的离子交换容量协同作用，可以保证合适的阴阳离子交换速率，溶液内部的离子有时间转移到溶液的表面补充，防止产生浓差极化，影响左旋肉碱的产品纯度。
[0029]作为一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种左旋肉碱的提取纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)左旋肉碱盐混合水溶液的粗提：将左旋肉碱盐与酸的混合水溶液通入双极膜电渗析装置中，在电场的作用下，双极膜电渗析装置的酸室中得到酸水溶液，碱室中得到粗左旋肉碱水溶液；(2)左旋肉碱盐混合水溶液的精提：将粗左旋肉碱水溶液通入电渗析装置中，在电场的作用下，电渗析装置的脱盐室得到精左旋肉碱水溶液，浓缩室得到杂盐，将精左旋肉碱水水溶液进行浓缩，结晶得到左旋肉碱粉末；(3)酸水溶液的循环利用：将步骤1得到的酸水溶液通入精馏塔进行浓缩，再与L
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腈化物水溶液进行反应，得到左旋肉碱盐与酸的混合水溶液，实现循环。2.根据权利要求1所述左旋肉碱的提取纯化工艺，其特征在于，所述左旋肉碱盐与酸的混合水溶液的制备方法为：将(S)
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环氧氯丙烷和三甲胺盐水溶液混合进行胺化反应，得到季铵盐水溶液并进一步与氰酸盐进行氰化反应，得到L
‑
腈化物水溶液，再加入酸水溶液，制得左旋肉碱盐和酸的混合水溶液。3.根据权利要求1所述左旋肉碱的提取纯化工艺，其特征在于，所述双极膜电渗析装置中设置有离子交换膜，所述离子交换膜选自均相离子交换膜、半均相离子交换膜、异相离子交换膜中的至少一种。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述左旋肉碱的提取纯化工艺，其特征在于，所述离子交换膜的离子交换容量为0.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：柯媛，
申请(专利权)人：上海三及新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：