一种氧化石墨烯产品均匀度的检测方法技术

本发明专利技术公开一种氧化石墨烯产品均匀度的检测方法。本发明专利技术利用完全氧化与部分氧化甚至未被氧化的石墨在水中分散性的差异，采用图像显示的方法判别氧化石墨烯产品的均匀性；该方法通过宏量取样测试产品浆料铺展开的薄膜的光透过效果，将具有遮光性的视为产品中不能均匀分散开的颗粒物，并对该颗粒物计数量化，评估产品的均匀性，开创了一种新的氧化石墨烯产品检测指标测试方法。品检测指标测试方法。品检测指标测试方法。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化石墨烯产品均匀度的检测方法


[0001]本专利技术属于检测领域，涉及一种氧化石墨烯产品均匀度的检测方法。

技术介绍

[0002]氧化石墨烯(GO)是一种重要的石墨烯衍生物，因表面随机分布丰富的亲水性含氧官能团，具有良好的分散性和高的反应活性；易于组装和功能化，被广泛用于导热材料、电化学储能、催化、生物医药、复合材料等材料制备领域。但是在氧化石墨烯下游应用过程中，往往不同制备方法、不同的工艺控制会给氧化石墨烯的使用效果稳定带来极大的挑战，在这些不稳定的因素中人们往往会归因于氧化石墨烯自身的不稳定性，忽略制备过程带来氧化石墨烯产品品质的改变。氧化石墨烯产品在水中分散效果对其使用有着极大的影响，如果氧化石墨烯在水中分散后存在未分散开的团聚物或者未剥离开的颗粒物，直接影响其进一步使用。
[0003]当前，氧化石墨烯检测手段一般有EA、ICP、AFM、拉曼光谱、XRD、红外、紫外光谱、XPS、SEM、TGA、TEM等等方法，其中AFM、SEM、TEM等手段能够观察到氧化石墨烯中存在颗粒物、厚片等等，可以据此来评价氧化石墨烯产品分散差异，但是上述方法存在的问题是需要采集大量的数据点统计分析差异，并且在制样上取样量极少为毫克级，测试仪器昂贵并且可选择的测试机构有限，整体评估结果显示上述方法不宜用于评估宏量制备生产得到的氧化石墨烯产品。而其他的测试方法，往往只是大部分是用来测试氧化石墨烯的化学结构性质等等，不涉及氧化石墨烯均匀性表征测试评估。然而，氧化石墨烯测试分散均匀性是影响其使用效果的关键性因素，因此开发一种评估其均匀性的测试方法，是非常迫切且必要的。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种氧化石墨烯产品均匀度的检测方法。
[0005]本专利技术提供的氧化石墨烯产品均匀度的检测方法，包括：
[0006]1)配制氧化石墨烯分散浆料；
[0007]2)用取样器吸取步骤1)所得氧化石墨烯分散浆料，将所述氧化石墨烯分散浆料设置于两片透明薄膜片中间，制成类“三明治”的夹层结构；
[0008]3)将所述类“三明治”的夹层结构置于透明方格刻度线片下，用相机拍摄图片记录，选取所得图片中间区域3*3方格，得到3*3方格；
[0009]4)计算H值：选取上述方格3*3的9个样品格，对所述方格中肉眼可见的黑色颗粒物进行计数，总数记为N,则平均每个方格的颗粒物为N/9,单位面积的颗粒物数(个/mm2)为N/81，则H值为81/N；所述H值为单位mm2面积颗粒物数量的倒数，H值的大小直接反应氧化石墨烯产品的均匀度。
[0010]本专利技术中定义氧化石墨烯产品的均匀度为其分散浆料中未分散开的颗粒物或者团聚物的倒数，记均匀度为H，单位面积(mm2)内产品中颗粒物或者团聚物数量为n，则H＝1/n，H值越大氧化石墨烯中含有未被分散开的部分越少，即均匀性越好。未被分散开的部分越
多，氧化石墨烯的均匀性越差。
[0011]上述方法所述步骤1)中，所述氧化石墨烯分散浆料的固含量为0.5％
‑
5％；具体为1.5％；所述固含量也即为氧化石墨烯在所述氧化石墨烯分散浆料中的质量百分含量。
[0012]配制氧化石墨烯分散浆料的方法为将氧化石墨烯分散在溶剂中；
[0013]优选地，所述溶剂具体选自水、DMF和NMP中至少一种
[0014]优选地，分散方式为超声、震荡、搅拌和剪切中至少一种；
[0015]具体的，所述步骤1)所述超声步骤中，超声时间为20
‑
60min；具体为30min；功率为100
‑
350W；具体为180w。尤其当固含低于1％时，可以优选超声。
[0016]具体的，所述步骤1)所述震荡步骤中，频率为5
‑
15Hz；具体为10Hz；时间为10
‑
30min。
[0017]具体的，所述步骤1)所述搅拌步骤中，速率为200
‑
5000rpm；具体为2000rpm；时间为30s
‑
5min。
[0018]具体的，所述步骤1)所述剪切步骤中，剪切速率为500
‑
1000rpm；时间为30s
‑
5min。
[0019]所述步骤2)的具体方法为：用取样器吸取步骤1)所得氧化石墨烯分散浆料，将所述氧化石墨烯分散浆料滴至一片透明薄膜片的中央，用另外一薄片覆盖，使所述氧化石墨烯分散浆料被夹在两透明薄片中间，然后用手轻轻将所述氧化石墨烯分散浆料均匀铺展开，得到类“三明治”的夹层结构。
[0020]所述步骤2)中，取样量为0.5mL；优选地，取样器为注射器或玻璃滴管。
[0021]所述步骤3)中，所述光源为LED灯；优选地，具体为口笔灯。
[0022]所述步骤3)中，所述光源与样品片之间的距离为10cm；优选地，所述相机与样品片之间的距离为10cm。
[0023]本专利技术利用氧化石墨烯在水中的良好分散性和未被氧化的剥离完全石墨片在水中难分散性，二者与水作用差异明显效果，与水分散作用差的物料会直接表现出团聚等呈颗粒状现象，利用该团聚或者颗粒数量的倒数计算氧化石墨烯产品的均匀度。
[0024]本专利技术具有如下有益效果：
[0025]1、专利技术了一种测试氧化石墨烯均匀度的方法，本专利技术利用完全氧化与部分氧化甚至未被氧化的石墨在水中分散性的差异，采用图像显示的方法判别氧化石墨烯产品的均匀性；该方法通过宏量取样测试产品浆料铺展开的薄膜的光透过效果，将具有遮光性的视为产品中不能均匀分散开的颗粒物，并对该颗粒物计数量化，评估产品的均匀性；
[0026]2、本专利技术中提出来均匀度(H值)的概念，计数氧化石墨烯中颗粒物在单位方格中的数量，H值为单位面积(mm2)颗粒物数量的倒数，H值的大小直接反应氧化石墨烯产品物料的均匀性大小，即为产品的均匀度；同时用数据化和可视化的方法对产品均匀性评估，开创一种新的氧化石墨烯产品检测指标测试方法；
[0027]3、本专利技术中研究时发现，氧化石墨烯产品均匀度值越小，即均匀性越差时，对应于氧化石墨烯产品中厚片越多，即产品的单层率越低；
[0028]4、本专利技术确定了评估氧化石墨烯产品均匀性的方法，配制1.5％固含氧化石墨烯浆料，按照上述方案制备三明治夹层结构拍照选取区域计数并计算均匀度值，从而评判氧化石墨烯产品均匀性性；当均匀度值越大，氧化石墨烯产品均匀性越好；当均匀度值越小时，可指征氧化石墨烯含有的未完全剥离开的厚片越多。
附图说明
[0029]附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：
[0030]图1为氧化石墨烯分散浆料的制备操作流程；
[0031]图2为制样材料准备示意图；
[0032]图3为制样示意图；
[0033]图4为相机拍摄示意图；
[0034]图5为拍摄得到所得图片；
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯产品均匀度的检测方法，包括：1)配制氧化石墨烯分散浆料；2)用取样器吸取步骤1)所得氧化石墨烯分散浆料，将所述氧化石墨烯分散浆料设置于两片透明薄膜片中间，制成类“三明治”的夹层结构；3)将所述类“三明治”的夹层结构置于透明方格刻度线片下，用相机拍摄图片记录，选取所得图片中间区域3*3方格，得到3*3方格；4)计算H值：选取上述方格3*3的9个样品格，对所述方格中肉眼可见的黑色颗粒物进行计数，总数记为N,则平均每个方格的颗粒物为N/9,单位面积的颗粒物数(个/mm2)为N/81，则H值为81/N；所述H值为单位mm2面积颗粒物数量的倒数，H值的大小直接反应氧化石墨烯产品的均匀度。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述氧化石墨烯分散浆料的固含量为0.5％
‑
5％；优选为1.5％。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，配制氧化石墨烯分散浆料的方法为将氧化石墨烯分散在溶剂中；优选地，所述溶剂具体选自水、DMF和NMP中至少一种优选地，分散方式为超声、震荡、搅拌和剪切中至少一种。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤1)所述超声步骤中，超声时间为20
‑
60min，优选为30min；超声功率为100
‑
350W，优选为180w。5.根据权利要求3
‑
4任一所述的方法，其特征在于：所述步骤1)所述震荡步骤中，频率为5
‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴艳红，张婧，唐润理，葛明，瞿研，
申请(专利权)人：南通第六元素材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：