一种Ti600钛合金球形粉及其制备方法和用途技术

本发明专利技术提供一种Ti600钛合金球形粉及其制备方法和用途，所述制备方法采用不同的混合方式来混合二氧化钛、氧化铝、氧化锡、二氧化锆、二氧化硅、氧化钼和氧化钇原料，并通过依次进行的第一还原、第一湿法处理和第二还原、第二湿法处理，实现各种元素在钛基体的均匀分布，得到了球形度高，氧含量低的Ti600钛合金球形粉。本发明专利技术中的制备方法所需设备更简单、工艺过程成本更低、更易实现，具有较高的工业利用价值。价值。价值。

【技术实现步骤摘要】
一种Ti600钛合金球形粉及其制备方法和用途


[0001]本专利技术涉及钛合金粉末
，尤其涉及一种Ti600钛合金球形粉及其制备方法和用途。

技术介绍

[0002]钛合金具有低密度、高强比、耐腐蚀、耐高温等优异性能，被誉为“太空金属”、“现代金属”，广泛应用于航空航天、石油化工等领域。
[0003]钛合金传统锻造加工存在买飞比高、材料利用率低、流程长、加工成本高等问题，近年来，近净成形加工技术由于可以制备出组织均匀、晶粒较小、热加工性能良好、各向同性的合金和复合材料而受到广泛关注。但近净成形加工需高品质的金属粉末作为原料，且一般要求金属粉末具有良好的流动性和较高的压实密度，因此，致密的球形粉末是近净成形加工技术的理想原料。
[0004]CN113732281A公开了一种适用于3D打印的医用β钛合金粉末及其制备方法和应用，所述弹性医用β钛合金粉末按质量比计，其组成如下：Nb：18～30％，ReSi2：0.2～1.5％，Ti为余量，所述ReSi2选自YSi2、LaSi2、NdSi2、ErSi2中的一种；经电极感应熔炼气雾化法(EIGA)来制备，即将合金用中频感应炉熔炼，铸入模具获得自耗式电极，然后用氩气雾化制备粉体。粉末的粒度在300～1000目之间，合格粉末收得率不低于50％。采用稀土夺取合金中的游离氧，提升了塑性和超弹性，合金具有优异的形状记忆效应，当拉伸预应变不足5％时，卸载后可恢复应变率超过90％，本方法制得的成品可以满足医用材料中诸如支架、牙科或骨科关节的要求。
[0005]CN106636748A公开了一种用于3D打印技术的TC4钛合金粉末及其制备方法，本方法采用电极感应熔炼气体雾化工艺，在高速惰性气流的冲击作用下，合金熔融液破碎成微细液滴，在雾化塔内冷却凝固，最终得到钛合金粉末。然后运用超声波振动、气流分级方法对不同粒度的粉末进行配比，制备得到适用于不同金属3D打印技术的TC4钛合金粉末。与现有技术相比，所述工艺简单、稳定性高、粒度可控，制备出的TC4钛合金粉末具有球形度高、粒度分布均匀、含氧量低、杂质含量低等性能特点，满足了不同金属3D打印技术对粉末材料的性能要求，扩展了金属增材制造技术的应用领域。
[0006]CN104475743A公开了一种微细球形钛及钛合金粉末的制备方法，该方法以国标TA1品级的海绵钛为原料，制成钛及钛合金丝材或棒材；对制粉设备进行预抽真空处理，然后充入惰性保护气体；通过连续供料机构和矫直器将原料丝材或棒材送入熔炼室，采用高频感应线圈对原料进行加热、熔炼，使合金原料熔化形成稳定液流或滴流；开启雾化器中的超音速雾化喷嘴，对熔体液流或滴流进行破碎、分散和强制冷却制粉；通过粉末收集器得到粉末，并采用超声振动筛对粉末进行筛分，得到钛及钛合金微细球形粉末。该方法制备的球形钛及钛合金粉末粒度细小、球形度高、表面光洁、流动性好、杂质含量低。
[0007]但上述方法均需用钛或钛合金棒材或丝材等作为原料，且气雾化过程容易导致惰性气体包裹至粉体内部造成粉体内孔，制备过程需要消耗大量的气和电，导致合金粉制备
成本高。
[0008]因此，开发一种制备成本低、粉末球形度高且粒度可控的Ti600钛合金球形粉的制备方法具有重要意义。

技术实现思路

[0009]鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种Ti600钛合金球形粉及其制备方法和用途，采用不同的混合方式混合二氧化钛、氧化铝、氧化锡、二氧化锆、二氧化硅、氧化钼和氧化钇原料，并通过依次进行的第一还原、第一湿法处理和第二还原、第二湿法处理，实现各种元素在钛基体的均匀分布，得到了球形度高、氧含量低的Ti600钛合金球形粉。
[0010]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0011]第一方面，本专利技术提供一种Ti600钛合金球形粉的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0012](1)混合二氧化钛、氧化铝、氧化锡、二氧化锆、二氧化硅、氧化钼和第一还原剂，依次经第一还原和第一湿法处理，得到混合粉末后，向所述混合粉末中加入氧化钇，得到预合金粉；
[0013]或混合二氧化钛、氧化铝、氧化锡、二氧化锆、二氧化硅、氧化钼、氧化钇和第一还原剂，依次经第一还原和第一湿法处理，得到预合金粉；
[0014]或先将二氧化钛和钇源进行预处理，得到处理后粉末，之后混合所述处理后粉末、氧化铝、氧化锡、二氧化锆、二氧化硅、氧化钼和第一还原剂，依次经第一还原和第一湿法处理，得到预合金粉；
[0015]所述预合金粉的氧含量≤5wt％；
[0016](2)所述预合金粉经磨细处理后，与粘结剂混合，得到待喷雾料浆；
[0017](3)所述待喷雾料浆依次经喷雾造粒和脱脂烧结，得到球形烧结颗粒；
[0018](4)所述球形烧结颗粒依次经第二还原、第二湿法处理和脱氢处理，得到所述Ti600钛合金球形粉；
[0019]所述第二还原的气氛中包括氢气。
[0020]本专利技术中的Ti600钛合金球形粉是Ti600钛合金制件近终成形加工的基本原料。Ti600钛合金为600℃的高温钛合金，在钛基体中均匀分布有铝、锡、锆、硅、钼和钇等多种元素，具有良好的力学性能、抗蠕变性和抗疲劳裂纹拓展性能。
[0021]本专利技术所述的Ti600钛合金球形粉的制备方法以氧化物二氧化钛、氧化铝、氧化锡、二氧化锆、二氧化硅、氧化钼和氧化钇为原料，通过第一还原和第一湿法处理，实现了多组元间的预合金化，可以强化后续的脱脂烧结效果，提高烧结致密性；得到的预合金粉依次经磨细处理、喷雾造粒、脱脂烧结、第二还原、第二湿法处理和脱氢处理，使各元素在钛基体中均匀分布，而且第二还原的气氛中必须包括氢气，实现深度脱氧，使得Ti600钛合金球形粉的氧含量降低至0.2wt％以下。本专利技术中对于添加量最少的氧化钇，可提前通过预处理烧结法或溶液燃烧法与二氧化钛混合，有利于提高钇在Ti600钛合金球形粉中的混合均匀性。
[0022]本专利技术所述的Ti600钛合金球形粉的制备方法与常规的合金粉末制备方法不同，无需制备海绵钛、母合金、熔炼钛合金、加工钛合金棒材/线材等半成品。而且常规的合金粉末制备方法是由合金液滴雾化形成合金球形粉末，而本专利技术所述制备方法是采用粉末原料
经喷雾造粒后进行烧结制得合金粉末。本专利技术中的制备方法所需设备更简单、工艺过程成本更低、更易实现，而且制备得到的Ti600钛合金球形粉的球形度高，氧含量低，具有较高的工业利用价值。
[0023]本专利技术中所述预合金粉的氧含量≤5wt％，例如可以是5wt％、4.5wt％、4wt％、3wt％、2wt％或1wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0024]优选地，所述二氧化钛的颗粒尺寸≤250μm，例如可以是250μm、240μm、230μm、200μm、150μm或100μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0025]优选地，所述氧化铝的颗粒尺寸≤250μm，例如可以是25本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Ti600钛合金球形粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)混合二氧化钛、氧化铝、氧化锡、二氧化锆、二氧化硅、氧化钼和第一还原剂，依次经第一还原和第一湿法处理，得到混合粉末后，向所述混合粉末中加入氧化钇，得到预合金粉；或混合二氧化钛、氧化铝、氧化锡、二氧化锆、二氧化硅、氧化钼、氧化钇和第一还原剂，依次经第一还原和第一湿法处理，得到预合金粉；或先将二氧化钛和钇源进行预处理，得到处理后粉末，之后混合所述处理后粉末、氧化铝、氧化锡、二氧化锆、二氧化硅、氧化钼和第一还原剂，依次经第一还原和第一湿法处理，得到预合金粉；所述预合金粉的氧含量≤5wt％；(2)所述预合金粉经磨细处理后，与粘结剂混合，得到待喷雾料浆；(3)所述待喷雾料浆依次经喷雾造粒和脱脂烧结，得到球形烧结颗粒；(4)所述球形烧结颗粒依次经第二还原、第二湿法处理和脱氢处理，得到所述Ti600钛合金球形粉；所述第二还原的气氛中包括氢气。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述二氧化钛的颗粒尺寸≤250μm；优选地，所述氧化铝的颗粒尺寸≤250μm；优选地，所述氧化锡的颗粒尺寸≤250μm；优选地，所述二氧化锆的颗粒尺寸≤250μm；优选地，所述二氧化硅的颗粒尺寸≤250μm；优选地，所述氧化钼的颗粒尺寸≤250μm；优选地，所述氧化钇的颗粒尺寸≤250μm；优选地，所述预合金粉中钛、铝、锡、锆、硅、钼、钇的元素质量比为(84.75～87.76):(5.5～6.5):(2.5～3.1):(3.5～4.5):(0.3～0.45):(0.45～0.6):0.1；优选地，所述预合金粉中钛、铝、锡、锆、硅、钼、钇的元素质量比为86.2:6:2.8:4:0.4:0.5:0.1。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钇源包括氧化钇和硝酸钇；优选地，当所述钇源为氧化钇时，预处理的方法为烧结法，当所述钇源为硝酸钇时，预处理的方法为溶液燃烧法；优选地，所述烧结法包括混合二氧化钛与氧化钇后，在空气气氛中煅烧；优选地，所述溶液燃烧法包括混合二氧化钛、硝酸钇溶液和甘氨酸后，在电炉上蒸干直至发生燃烧反应；优选地，所述第一还原剂包括Mg、Ca或钙镁合金中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述第一还原剂的用量为还原所需理论摩尔量的1.0～2.0倍；优选地，所述第一还原的温度为700～1000℃；优选地，所述第一还原的时间为0.25～24h；优选地，所述第一还原的气氛为氩气、氢气或氦气中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述第一还原中还加入第一辅助剂；优选地，当第一还原剂为Mg时，所述第一辅助剂为无水MgCl2、MgCl2‑
LiCl共熔盐、MgCl2‑
NaCl共熔盐、MgCl2‑
KCl共熔盐或MgCl2‑
CaCl2共熔盐中的任意一种或至少两种的组合；优选地，当第一还原剂为Ca时，所述第一辅助剂为无水CaCl2、CaCl2‑
LiCl共熔盐、CaCl2‑
NaCl共熔盐、CaCl2‑
KCl共熔盐或CaCl2‑
MgCl2共熔盐中的任意一种或至少两种的组合；优选地，当第一还原剂为钙镁合金时，所述第一辅助剂为MgCl2‑
CaCl2共熔盐、MgCl2‑
CaCl2‑
NaCl共熔盐或MgCl2‑
CaCl2‑
KCl共熔盐中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述第一辅助剂与TiO2的重量比为(0.1～2):1；优选地，所述第一湿法...

【专利技术属性】
技术研发人员：张盈，郑诗礼，张明远，蔡涛涛，孙沛，闫沛毅，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：