一种超分子界面宏观自组装水凝胶堵水剂的制备方法技术

本发明专利技术属油田采油助剂领域，涉及一种超分子界面宏观自组装水凝胶堵水剂的制备方法。本发明专利技术首先以双氰胺、5

【技术实现步骤摘要】
一种超分子界面宏观自组装水凝胶堵水剂的制备方法


[0001]本专利技术属油田采油助剂领域，特别是涉及一种由双氰胺、5
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氮杂胞嘧啶、对氨基马尿酸、丙烯酸缩水甘油酯、1
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乙烯基
‑2‑
吡咯烷酮、丙烯酸和丙烯酰胺为原料制备超分子界面宏观自组装水凝胶堵水剂的方法。

技术介绍

[0002]据统计，现阶段我国一些老油田的综合含水率已超过90％。油井出水带来了许多生产及经济上问题，例如：无效注水、开采负荷加大、油井产量减少、油田的最终采收率降低、原油的处理费用增加、环境污染以及采油设备的结垢和腐蚀等。我国化学堵剂技术经历了近60年的研发及现场应用，已有八大类近百种适用于我国各类油藏的堵水、调剖剂。但随着油田注水开发的深入，由于地层受注入水长期冲刷形成了次生大孔道，导致注入水沿大孔道、裂缝等向油井突进，油井含水迅速上升，使注采矛盾加剧，在采出程度不高的情况下，油田提前进入了高含水期；另外由于油藏储层宏观与微观的非均质性、储层岩石孔喉大小分布的不均匀性，即使低渗的油藏也会存在某些高渗透层，易于形成注入水快速突进的“高速通道”。正是由于类似“大孔道”高渗条带的形成，加之一些高温(温度达120℃以上)、深井(深达5000m左右)的勘探开发，给油田化学堵水提出了新的技术难题。至今国内外尚无一种较为理想的用于处理注采井油水大厚层的选择性调堵剂。
[0003]超分子宏观组装是直接利用尺寸较大的宏观构筑基元，通过界面间超分子相互作用，如毛细作用力、磁场力以及电场力等，并在外界机械力的协同下，使构筑基元之间在一定的距离范围内发生有效碰撞，进而实现构筑基元的稳定组装，其构筑基元尺寸通常大于10μm。对于水凝胶体系的超分子宏观组装，当凝胶块接触时，凝胶分子链上发生作用的位点可利用流动性使未发生识别作用的官能团移动到相应位置，这一受限空间下的多位点作用方式大大增强了整个凝胶块之间的结合力。利用上述宏观构筑基元超分子组装的基本原理，借助油层流体流动压力所带来的机械力和毛细管作用力使两种水凝胶在油层内的高渗透孔道内发生超分子宏观自组装，生成强度远大于两种水凝胶强度的超分子复合体，从而将高渗透大孔道堵塞。
[0004]本专利技术以双氰胺、5
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氮杂胞嘧啶、对氨基马尿酸、丙烯酸缩水甘油酯、1
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乙烯基
‑2‑
吡咯烷酮和丙烯酰胺为主要原料制备的基于氢键的双凝胶体系可以在油层大孔道中在流体压力和毛细管压力等机械力协助下进行超分子宏观自组装，进而生成高强度超分子聚合物凝胶，以达到封堵高强度出水层的目的。

技术实现思路

[0005]本专利技术首先以双氰胺和丙烯酸缩水甘油酯为原料制备单体1；以5
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氮杂胞嘧啶和丙烯酸缩水甘油酯为原料制备单体2；对氨基马尿酸和丙烯酸缩水甘油酯为原料制备单体3；然后将单体1、单体2、1
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乙烯基
‑2‑
吡咯烷酮和丙烯酰胺按1∶1∶3∶6的比例溶解于蒸馏水中，加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠，于65℃温度下引发聚合，制备出聚合物1；将单体3、丙烯酸
和丙烯酰胺按1∶2∶7的比例溶解于蒸馏水中，加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠，于65℃温度下引发聚合，制备出聚合物2。两种聚合物的水凝胶在在油层大孔道中在各种机械力(流体压力、毛细管压力、地层微粒的冲击力等)的协助下进行超分子宏观自组装，进而生成超分子聚合物凝胶，达到封堵高强度出水层的目的，该堵水剂制备工艺可靠，提供了一种高渗透大孔道油层的堵水剂的制备方法。
具体实施方式
[0006]实施例1
[0007](1)将0.05mol双氰胺和30毫升蒸馏水加入100毫升三口反应瓶中，通入氮气，，升温至45℃，搅拌溶解，然后缓慢滴加0.05mol丙烯酸缩水甘油酯，需1.5小时，滴完后于45℃保温反应3小时，生成浅黄色透明液体，冷却至室温，得单体1，室温保存待用；
[0008](2)将0.05mol5
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氮杂胞嘧啶和40毫升蒸馏水加入100毫升三口反应瓶中，通入氮气，升温至50℃，搅拌溶解，然后缓慢滴加0.05mol丙烯酸缩水甘油酯，需2小时，滴完后于50℃保温反应3小时，生成无色透明液体，冷却至室温，得单体2，室温保存待用；
[0009](3)将0.05mol氢氧化钠和100毫升蒸馏水中加入200毫升三口反应瓶中，然后再将0.05mol对氨基马尿酸分批加入上述反应瓶中，搅拌溶解，通入氮气，升温至45℃，搅拌溶解，然后缓慢滴加0.05mol丙烯酸缩水甘油酯，需3小时，滴完后于45℃保温反应3小时，生成无色透明液体，冷却至室温，得单体3，室温保存待用；
[0010](4)将上述实施例(1)所得浅黄色透明液体、实施例(2)所得无色透明液体、0.15mol1
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乙烯基
‑2‑
吡咯烷酮、0.3mol丙烯酰胺和50毫升蒸馏水加入单口反应瓶中，搅拌溶解，再加入0.005克过硫酸铵和0.005克亚硫酸氢钠，搅拌溶解，通入氮气25分钟，升温至60℃引发聚合，聚合5小时，得淡黄色透明凝胶，冷却至室温，切成小块，85℃干燥12小时，粉粹，得浅黄色固体粉末，为样品1，密封袋密封备用；
[0011](5)将上述实施例(3)所得无色透明液体、0.1mol丙烯酸和0.35mol丙烯酰胺加入单口反应瓶中，搅拌溶解，缓慢加入40％氢氧化钠水溶液9克，并调节溶液的pH为7.0，再加入0.003克过硫酸铵和0.003克亚硫酸氢钠，搅拌溶解，通入氮气20分钟，升温至65℃引发聚合，聚合3小时，得无色透明凝胶，冷却至室温，切成小块，100℃干燥8小时，粉粹，得白色固体粉末，为样品2，密封袋密封备用。
[0012]实施例2
[0013]分别称取一定量的实施例1(4)中制备的样品1和实施例1(5)中制备的样品2，分别分散于模拟地层水(见表2)中，缓慢搅拌溶解，配置两种样品不同浓度凝胶。于60℃温度下用BROOKFIL天天V
‑
III+型流变仪测定各凝胶的粘度。结果见表1。
[0014]表1 不同浓度下样品1和样品2凝胶的粘度(温度：60℃，剪切速率：170s
‑
1)
[0015][0016]结果表示，在同一浓度下两种样品凝胶的粘度大小相当。
[0017]表2 模拟地层水
[0018]Na
+
+K
+
Mg
2+
Ca
2+
Cl
‑
SO
42
‑
HCO3‑
总矿化度11957.9551.51521.8618684.88516.80753.5932486.59
[0019]实施例3
[0020]按上述实施例2同样方法配置两种样品的模拟地层水凝胶溶液，分别将50.0克不同浓度的样品1凝胶200毫升放入烧杯中，放入水浴锅内，静止，待凝胶中无气泡时，再将50.0克同样浓度的样品2凝胶顺烧杯壁缓慢本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超分子界面宏观自组装水凝胶堵水剂的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)将0.05mol双氰胺和30毫升蒸馏水加入100毫升三口反应瓶中，通入氮气，升温至45℃，搅拌溶解，然后缓慢滴加0.05mol丙烯酸缩水甘油酯，需1.5小时，滴完后于45℃保温反应3小时，生成浅黄色透明液体，冷却至室温，得单体1，室温保存待用；(2)将0.05mol5
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氮杂胞嘧啶和40毫升蒸馏水加入100毫升三口反应瓶中，通入氮气，升温至50℃，搅拌溶解，然后缓慢滴加0.05mol丙烯酸缩水甘油酯，需2小时，滴完后于50℃保温反应3小时，生成无色透明液体，冷却至室温，得单体2，室温保存待用；(3)将0.05mol氢氧化钠和100毫升蒸馏水中加入200毫升三口反应瓶中，然后再将0.05mol对氨基马尿酸分批加入上述反应瓶中，搅拌溶解，通入氮气，升温至45℃，搅拌溶解，然后缓慢滴加0.05mol丙烯酸缩水甘油酯，需3小时，滴完后于45℃保温反应3小时，生成无色透明液体，冷却...

【专利技术属性】
技术研发人员：麻金海，孔淑玲，
申请(专利权)人：青岛大学，
类型：发明
国别省市：