一种用羊毛脂制备羊毛醇和羊毛酸的方法技术

本发明专利技术提供了一种用羊毛脂制备羊毛醇和羊毛酸的方法，属于油脂加工技术领域。本发明专利技术先将羊毛脂在含有碱金属氢氧化物的低级脂肪醇碱性溶液中进行皂化，得到羊毛脂皂化物溶液，然后采用低极性有机溶剂对所述羊毛脂皂化物溶液进行保温萃取，萃取液包含羊毛醇，萃余液包含羊毛酸盐，从而实现羊毛醇和羊毛酸的高效分离制备。本发明专利技术的方法工艺路线短，操作简便，易于工业化生产。易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种用羊毛脂制备羊毛醇和羊毛酸的方法


[0001]本专利技术属于油脂加工
，尤其涉及一种用羊毛脂制备羊毛醇和羊毛酸的方法。

技术介绍

[0002]羊毛脂是沉积在羊毛纤维上的绵羊皮脂腺的脂肪样分泌物，主要是羊毛酸和羊毛醇构成的酯类化合物。其中，羊毛酸富含支链脂肪酸，与人体皮肤中所含的脂肪酸结构非常相似，当涂抹于皮肤时，表面油膜呈多孔性，水蒸气可以顺利通过皮肤，不妨碍皮肤正常的生理活动，是一种优良的天然化妆品原料。羊毛酸盐可以作为高级的防锈油脂、润滑剂等。羊毛醇中主要成分为胆甾醇(含量约为羊毛脂总质量的12％)，三萜甾醇(约为6％)和脂肪醇(约为20％)，可以直接作为高级化妆品，护发添加剂的原料，也可以进一步的精制，可以得到NF级的胆固醇，作为合成维生素D的原料，高纯度的胆固醇还可以作为液晶材料。
[0003]传统方法用羊毛脂制备羊毛酸和羊毛醇，存在一定的技术难题，导致整个工艺复杂，操作困难。首先，羊毛脂用强碱皂化，若使用水溶液中或醇水溶液作为溶剂，原料羊毛脂和生成的产物羊毛酸盐、羊毛醇都难以溶解，皂化反应是在非均相溶液中反应，反应速度慢。其次，生成的羊毛酸盐是很好的表面活性剂，在羊毛脂的表面形成由水包油的小液滴组成的“皂化物膜”，阻止强碱与液滴内部的羊毛脂反应，使反应不完全，并且乳化现象非常严重，萃取操作困难。
[0004]为了克服以上困难，大部分从羊毛脂制备羊毛醇和羊毛酸的工艺都利用碱金属氢氧化物在醇或醇水中长时间加热皂化羊毛脂，然后利用羊毛酸的碱土金属盐几乎不溶于有机溶剂的特点，通过转钙皂化反应制备羊毛酸碱土金属盐。回收溶剂后，用低级脂肪醇回流抽提皂化产物固体，羊毛醇与碱土金属盐形成的络合物还能溶于低级脂肪醇中，而羊毛酸盐不溶解，从而实现羊毛醇与羊毛酸盐的分离。羊毛酸碱土金属盐经酸化，水洗，干燥等工序，可得到羊毛酸。例如，专利CN1263769C采用碱性条件下用醇溶液皂化，蒸干皂化产物后用有机溶剂抽提，专利CN106851654B采用氢氧化钙作为碱在醇溶液经过管道皂化反应装置皂化。该思路虽然能避免乳化现象，但是操作复杂，产率不高。
[0005]倘若不制备羊毛酸碱土金属盐，用氢氧化钠或氢氧化钾的醇水溶液皂化羊毛脂后直接用有机溶剂萃取，就会面临严重的萃取乳化问题，导致萃取操作困难。例如，专利US3526647采用羊毛脂在氢氧化钠或氢氧化钾的异丙醇水溶液中加热皂化，然后正己烷或正庚烷萃取皂化产物，得到羊毛醇和羊毛酸盐。也可以将皂化物溶液酸化，将羊毛酸盐转化为羊毛酸，能减轻乳化现象，但生成的羊毛酸与羊毛醇极性非常接近，无法使用萃取法将二者分开，得到的羊毛醇纯度很差，后续分离工作量大。例如专利CN107325144B用醇水溶液作为皂化反应的溶剂，皂化反应后，调节皂化产物溶液的pH值为7
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9，将羊毛酸盐转化为羊毛酸，然后用烷烃萃取羊毛醇。
[0006]除了用有机溶剂抽提或萃取的方式分离羊毛醇和羊毛酸外，还可以根据羊毛酸和羊毛醇的分子自由程的差异，用分子蒸馏的方法实现羊毛酸和羊毛醇的分离。例如，专利
CN1958596A采用转酯化反应将羊毛脂转化为羊毛酸酯和羊毛醇，然后用两级分子蒸馏得到胆固醇粗品(羊毛醇)，然后用色谱柱分离得到高纯度的胆固醇。专利CN102863315B采用在醇溶液中用氢氧化钠或氢氧化钾皂化，蒸出醇溶剂后，进行分子蒸馏，收集轻相即为羊毛醇，重相为羊毛酸盐。上述的方法都用到了分子蒸馏的方法解决羊毛酸与羊毛醇难分离的问题，但都存在操作复杂，能耗较高，工艺路线较长的弊端。
[0007]综上所述，虽然羊毛脂制备羊毛醇和羊毛酸的方法很多，但由于羊毛脂原料和皂化产物都难以溶于水，难以实现均相皂化反应，生成的羊毛酸盐易乳化，羊毛醇和羊毛酸盐难分离，导致从羊毛脂制备羊毛醇和羊毛酸的工艺存在操作复杂，工艺路线较长的弊端。

技术实现思路

[0008]针对上述问题，本专利技术目的是提供一种用羊毛脂制备羊毛醇和羊毛酸的方法，本专利技术的方法工艺路线短，操作简便，易于工业化生产。
[0009]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0010]本专利技术提供了一种用羊毛脂制备羊毛醇和羊毛酸的方法，包括以下步骤：
[0011]S1、将羊毛脂和低级脂肪醇碱性溶液混合，进行均相皂化反应，得到羊毛脂皂化物溶液；所述低级脂肪醇碱性溶液中含有碱金属氢氧化物；
[0012]S2、以羊毛脂皂化物溶液作为重液、以低极性有机溶剂作为轻液进行保温萃取，分别收集包含羊毛醇的萃取液和包含羊毛酸盐的萃余液；
[0013]所述低极性有机溶剂包括正己烷、环己烷、正庚烷、辛烷、石油醚和汽油中的一种或几种；
[0014]S3、对步骤S2所述的萃取液进行减压蒸发浓缩，回收溶剂，得到羊毛醇；
[0015]对步骤S2所述的萃余液进行减压蒸发浓缩，回收溶剂，得到羊毛酸盐。
[0016]优选的，S1中，所述低级脂肪醇包括甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或几种。
[0017]优选的，S1中，所述羊毛脂与低级脂肪醇碱性溶液的质量体积比为1g：(1～100)ml。
[0018]优选的，S1中，所述碱金属氢氧化物包括氢氧化钠或氢氧化钾；所述碱金属氢氧化物和羊毛脂的质量比为(0.01～1)：1。
[0019]优选的，S1中，所述碱金属氢氧化物以固体碱金属氢氧化物或碱金属氢氧化物水溶液的形式添加到低级脂肪醇碱性溶液中；所述碱金属氢氧化物水溶液的质量百分比浓度为1％～99％。
[0020]优选的，S1中，所述皂化反应的温度为50～100℃；所述皂化反应的时间为1～24h。
[0021]优选的，S2中，所述保温萃取的温度为50～100℃。
[0022]优选的，S2中，所述羊毛脂皂化物溶液与低极性有机溶剂的体积比为(5：1)～(1：10)。
[0023]优选的，S2中，所述石油醚为沸程为60～120℃的石油醚。
[0024]优选的，S3中，得到羊毛酸盐后，还包括采用无机酸水溶液对所述羊毛酸盐进行酸化，洗涤，干燥得到羊毛酸。
[0025]本专利技术的有益效果：
[0026]本专利技术提供了一种用羊毛脂制备羊毛醇和羊毛酸的方法，本专利技术先将羊毛脂在含
有碱金属氢氧化物的低级脂肪醇碱性溶液中进行皂化，得到羊毛脂皂化物溶液，然后采用低极性有机溶剂对所述羊毛脂皂化物溶液进行保温萃取，萃取液包含羊毛醇，萃余液包含羊毛酸盐，从而实现羊毛醇和羊毛酸的高效分离制备。
[0027]本专利技术通过皂化和保温萃取即可实现羊毛脂中的羊毛醇和羊毛酸盐分离，工艺路线短，操作简便，易于连续化和工业化生产。
[0028]本专利技术采用低级醇作为皂化反应的溶剂，使整个皂化反应在均相溶液进行，反应速率快，皂化反应更彻底，不仅有效提高了产率，也省去了去除未反应的羊毛脂原料的工序。与使用醇水或水体系作为皂化反应的溶剂的工艺比较，有效避免了乳化现象，提高了反应速率和产率，后续回收溶剂也更容易、更高效。与转酯化反应工艺相比，省去繁复的前处理过程，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用羊毛脂制备羊毛醇和羊毛酸的方法，包括以下步骤：S1、将羊毛脂和低级脂肪醇碱性溶液混合，进行均相皂化反应，得到羊毛脂皂化物溶液；所述低级脂肪醇碱性溶液中含有碱金属氢氧化物；S2、以羊毛脂皂化物溶液作为重液、以低极性有机溶剂作为轻液进行保温萃取，分别收集包含羊毛醇的萃取液和包含羊毛酸盐的萃余液；所述低极性有机溶剂包括正己烷、环己烷、正庚烷、辛烷、石油醚和汽油中的一种或几种；S3、对步骤S2所述的萃取液进行减压蒸发浓缩，回收溶剂，得到羊毛醇；对步骤S2所述的萃余液进行减压蒸发浓缩，回收溶剂，得到羊毛酸盐。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1中，所述低级脂肪醇包括甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或几种。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述羊毛脂与低级脂肪醇碱性溶液的质量体积比为1g：(1～100)ml。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1中，所述碱金属氢氧化物包括氢氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：田均勉，傅旭阳，
申请(专利权)人：田均勉，
类型：发明
国别省市：