浅色月桂酰二甲基丙二胺制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了浅色月桂酰二甲基丙二胺制备工艺，该制备工艺包括下述步骤，S1.向反应釜中投加月桂酸；S2.反应釜加热到60

【技术实现步骤摘要】
浅色月桂酰二甲基丙二胺制备工艺


[0001]本专利技术属于化合物制备
，具体涉及浅色月桂酰二甲基丙二胺制备工艺。

技术介绍

[0002]月桂酸(英文：Lauric acid)，又称为十二烷酸，是一种饱和脂肪酸，其分子式为C12H24O2。虽然名为月桂酸，但在月桂油含量中只占1
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3％。
[0003]二甲基丙二胺是一种化学物质，2,2
‑
Dimethyl
‑
1,3
‑
propanediamine，其分子式为C5H14N2，分子量102.18。
[0004]经实验观测发现，在加热条件下，通过月桂酸和二甲基丙二胺制备月桂酰二甲基丙二胺，最终产物多呈现出较深的色泽，若是采用较深色泽的月桂酰二甲基丙二胺去生产后续产品，则造成后续产品颜色同样较深，无法满足后续产品的外观颜色要求，因此提供一种浅色月桂酰二甲基丙二胺制备工艺。

技术实现思路

[0005]针对上述
技术介绍
所提出的问题，本专利技术的目的是：旨在提供浅色月桂酰二甲基丙二胺制备工艺。
[0006]为实现上述技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0007]浅色月桂酰二甲基丙二胺制备工艺，该制备工艺包括下述步骤，
[0008]S1.向反应釜中投加月桂酸；
[0009]S2.反应釜加热到60
‑
80℃，在该温度范围内加热溶解月桂酸；
[0010]S3.溶解设定时间后，将反应釜抽至真空；
[0011]S4.向反应釜中充入惰性气体；
[0012]S5.向已经溶解月桂酸的反应液中加入二甲基丙二胺；对反应釜进行二次加热，在高温条件下，进行脱水反应；
[0013]S6.反应完成后，将反应釜再次抽至真空，脱除其中多余的胺；
[0014]S7.对反应釜进行降温处理，使反应釜内腔温度维持在60
‑
70℃之间，再向反应釜中充入惰性气体，破除真空状态；
[0015]S8.对反应釜进行二次降温处理，获得浅色月桂酰二甲基丙二胺。
[0016]进一步限定，所述S2中，月桂酸的具体加热溶解温度为70℃。
[0017]进一步限定，所述S3和S6中，以
‑
0.1MPa的负压值将反应釜抽至真空状态。
[0018]进一步限定，所述S4和S7中，充入的惰性气体选用氮气。
[0019]进一步限定，所述S5中，高温条件的达到标准为产生水蒸气回流现象。
[0020]进一步限定，所述S5中，脱水反应的反应时长为5
‑
8小时。
[0021]进一步限定，所述S7中，降温处理使反应釜温度下降至65℃。
[0022]进一步限定，所述S3中，通过单向阀将反应釜抽至真空，这样的设计，避免外界空气倒流，进入反应釜中，特别是防止停电或真空系统压力波动等因素导致的空气倒流，最终
可以减少产品氧化现象，使产品色度降低。
[0023]进一步限定，所述S5中，脱水反应过程中，反应釜需通过安全阀及排空管与外界空气连通，排空管与安全阀同口径，安全阀设置压力0.01MPa，这样的设计，减少反应过程外部空气通过对流方式进入反应釜，最终可以减少产品氧化现象，使产品色度降低。
[0024]本专利技术的有益效果：
[0025]1.通过对反应釜抽真空，再充入氮气，排除了反应釜内腔中原本存在的氧，避免氧和胺反应，产生有色物质，并在排除多余的、未反应的胺后，进行降温处理，再获取月桂酰二甲基丙二胺，以该工艺制备所得的月桂酰二甲基丙二胺为浅色，避免了后续产品颜色加深，满足了后续产品的外观颜色要求。
具体实施方式
[0026]为了使本领域的技术人员可以更好地理解本专利技术，下面通过实施例对本专利技术技术方案进一步说明。
[0027]实施例Ⅰ(通入氮气保护的同时，使用气体防倒流、防对流结构)，浅色月桂酰二甲基丙二胺制备工艺包括下述步骤，
[0028]S1.向反应釜中投加月桂酸；
[0029]S2.反应釜加热到60
‑
80℃，在该温度范围内加热溶解月桂酸；
[0030]S3.溶解设定时间后，采用单向阀以
‑
0.1MPa的负压值将反应釜抽至真空；
[0031]S4.向反应釜中充入惰性气体，充入的惰性气体选用氮气；
[0032]S5.向已经溶解月桂酸的反应液中加入二甲基丙二胺；对反应釜进行二次加热，直至产生水蒸气回流现象，进行脱水反应，反应时长为5
‑
8小时，脱水反应过程中，反应釜通过安全阀及排空管与外界空气连通，排空管与安全阀同口径，安全阀设置压力0.01MPa；
[0033]S6.反应完成后，以
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0.1MPa的负压值将反应釜再次抽至真空，脱除其中多余的胺；
[0034]S7.对反应釜进行降温处理，使反应釜内腔温度维持在60
‑
70℃之间，再向反应釜中充入惰性气体，破除真空状态；
[0035]S8.对反应釜进行二次降温处理，获得浅色月桂酰二甲基丙二胺；
[0036]在上述反应过程中，主要有三个方面抑制了月桂酰二甲基丙二胺的颜色加深，1.通过对反应釜抽真空，再充入氮气，排除了反应釜内腔中原本存在的空气，空气中含氧，氧可以使制备过程中的胺发生氧化，产生有色物质，造成了最终产物月桂酰二甲基丙二胺颜色加深；2.在脱水反应完成后，将多余的、未参与反应的胺通过抽真空排出，避免胺与意外残留在反应釜中的氧发生反应，或是后续反应釜打开后，与从外界环境流入内部的氧发生反应；3.脱除多余的胺后，进行一定的降温处理，再充入氮气维持内外环境的压强一致，二次降温后，才获取浅色月桂酰二甲基丙二胺，这样做的好处在于，由于温度的升高，将加剧氧气对胺的氧化，若是采用氮气破除真空环境时，意外混入了氧，而胺又未排尽，在没有降温的条件下，同样会使胺发生氧化，因此，经过二次降温后，即使采用氮气破真空时，意外混入了氧，而胺又未排尽，胺也缺失和氧发生反应的条件，因此不会造成月桂酰二甲基丙二胺的颜色加深；
[0037]上述技术中，实现浅色月桂酰二甲基丙二胺的生产，抽真空极为关键，通过排空管对反应釜抽真空时，可以采用单向阀避免空气倒流，排空管上可以增加安全压力为0.01MPa
的安全阀，减少反应过程外部空气通过对流方式进入反应釜；
[0038]以该工艺制得浅色月桂酰二甲基丙二胺Ⅰ，对其进行色度检测，铂钴色度检测值为8。
[0039]实施例Ⅱ(不使用气体防倒流、防对流结构，仅通入氮气保护)，浅色月桂酰二甲基丙二胺制备工艺包括下述步骤，
[0040]S1.向反应釜中投加月桂酸；
[0041]S2.反应釜加热到60
‑
80℃，在该温度范围内加热溶解月桂酸；
[0042]S3.溶解设定时间后，直接以
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0.1MPa的负压值将反应釜抽至真空；
[0043]S4.向本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.浅色月桂酰二甲基丙二胺制备工艺，其特征在于：该制备工艺包括下述步骤，S1.向反应釜中投加月桂酸；S2.反应釜加热到60
‑
80℃，在该温度范围内加热溶解月桂酸；S3.溶解设定时间后，将反应釜抽至真空；S4.向反应釜中充入惰性气体；S5.向已经溶解月桂酸的反应液中加入二甲基丙二胺；对反应釜进行二次加热，在高温条件下，进行脱水反应；S6.反应完成后，将反应釜再次抽至真空，脱除其中多余的胺；S7.对反应釜进行降温处理，使反应釜内腔温度维持在60
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70℃之间，再向反应釜中充入惰性气体，破除真空状态；S8.对反应釜进行二次降温处理，获得浅色月桂酰二甲基丙二胺。2.根据权利要求1所述的浅色月桂酰二甲基丙二胺制备工艺，其特征在于：所述S2中，月桂酸的具体加热溶解温度为70℃。3.根据权利要求2所述的浅色月桂酰二甲基丙二胺制备工艺，其特征在于：所述S3和S6中，以
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【专利技术属性】
技术研发人员：何树标，陈永政，
申请(专利权)人：至诚广东高新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：