一种钙钛矿结晶检测试剂及其制备方法、检测方法技术

本发明专利技术提供一种钙钛矿结晶检测试剂及其制备方法、检测方法。本发明专利技术的钙钛矿结晶检测试剂，包括：活性物质以及反溶剂；所述活性物质为极性无机物、有机酸、有机碱、弱氧化剂中的一种或多种；所述反溶剂为异丙醇、氯苯、甲苯、氯仿、乙腈、乙酸乙酯中的一种或多种。本发明专利技术所述的钙钛矿结晶检测试剂，可以大大提高分析效率，大大降低材料、仪器和时间成本，能够简单、快捷、准确的判断钙钛矿结晶质量。准确的判断钙钛矿结晶质量。准确的判断钙钛矿结晶质量。

【技术实现步骤摘要】
一种钙钛矿结晶检测试剂及其制备方法、检测方法


[0001]本专利技术涉及钙钛矿太阳能电池领域，具体涉及一种钙钛矿结晶检测试剂及其制备方法、检测方法。

技术介绍

[0002]近年来，基于ABX3晶体结构钙钛矿材料的“钙钛矿太阳电池”备受关注，由于钙钛矿具有较长的载流子扩散长度、光学带隙可调、高的摩尔消光系数及双极性传输等优良的光电特性，其电池转换效率在短短的数年时间内从3.8％提升至目前的25.7％。同时，钙钛矿电池器件具有可全溶液法制备，制作工艺简单，原材料来源广泛和光电转化效率高等特点，这为规模化生产制作创造了条件。
[0003]金属卤化物钙钛矿太阳能电池(PSCs)中的钙钛矿结晶质量对于其光电转换效率(PCE)具有决定性影响，为了解其钙钛矿结晶状况，目前对于钙钛矿结晶质量的判断方法主要包括肉眼观察法、光伏特性(J
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V)测试法、X射线衍射(XRD)测试法以及电子显微镜观察法(SEM)等。
[0004]其中，肉眼观察法无法区分和判断微观晶界以及结晶度低的晶粒；J
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V测试法仅能间接反映结晶状况，且可能需要重复多次的测试；XRD测试法需要借助较贵重仪器，不够简便，同时难以区分不同局部区域的结晶差异；SEM测试法同样需要借助贵重仪器，制样测试过程复杂，且仅能观察微米、纳米尺度区域结晶情况。另外对于生长在介孔骨架内的钙钛矿晶体，SEM测试法的分辨度受骨架纳米颗粒影响较大。
[0005]鉴于此，目前亟待提出一种钙钛矿结晶的检测方法，能够简单、快捷、准确的判断钙钛矿结晶质量。

技术实现思路

[0006]本专利技术要解决的技术问题是提供一种钙钛矿结晶检测试剂及其制备方法、检测方法，解决现有技术中钙钛矿结晶质量的判断方法准确性不高、操作复杂、测试效率低、需采用较贵重的仪器的问题。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下：
[0008]一种钙钛矿结晶检测试剂，包括：活性物质以及反溶剂；
[0009]所述活性物质为极性无机物、有机酸、有机碱、弱氧化剂中的一种或多种；
[0010]所述反溶剂为异丙醇、氯苯、甲苯、氯仿、乙腈、乙酸乙酯中的一种或多种。
[0011]优选地，所述极性无机物为水、硫化氢、氨、氯化氢、溴化氢、磷酸中的一种或多种；
[0012]所述有机酸为甲酸、乙酸、苯磺酸、三氟甲磺酸中的一种或多种；
[0013]所述有机碱为吡啶、4
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叔丁基吡啶、呋喃、甲胺、甲酰胺、乙酰胺中的一种或多种；
[0014]所述弱氧化剂为过氧化氢、碘单质、硫单质中的一种或多种。
[0015]优选地，所述活性物质的摩尔浓度为小于或等于0.1mol/L；
[0016]任选地，所述活性物质的体积分数小于或者等于10％。
[0017]优选地，所述钙钛矿结晶检测试剂由水与异丙醇按照1:9的体积比混合而成；或者，
[0018]所述钙钛矿结晶检测试剂由4
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叔丁基吡啶与异丙醇混合而成，所述4
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叔丁基吡啶的摩尔浓度为0.05mol/L；或者，
[0019]所述钙钛矿结晶检测试剂由过氧化氢与异丙醇按照1:9的体积比混合而成。
[0020]本专利技术还提供一种所述的钙钛矿结晶检测试剂的制备方法，包括如下步骤：将活性物质溶于反溶剂中，即得。
[0021]本专利技术还提供一种钙钛矿结晶检测方法，包括如下步骤：
[0022]取待测材料，使所述的钙钛矿结晶检测试剂分布于所述待测材料的表面，并使所述钙钛矿结晶检测试剂的可挥发成分挥发，确定所述待测材料的形态，得到检测结论；
[0023]其中，所述待测材料为具有钙钛矿结晶结构的太阳能电池的电极。
[0024]优选地，通过滴加使所述的钙钛矿结晶检测试剂分布于所述待测材料的表面；或者，通过浸渍使所述的钙钛矿结晶检测试剂分布于所述待测材料的表面；或者，通过涂覆使所述的钙钛矿结晶检测试剂分布于所述待测材料的表面。
[0025]优选地，所述检测结论根据所述待测材料的形态得出：
[0026]所述待测材料的颜色包括黑色、棕色、灰色、黄色、红色、白色；所述待测材料的颜色灰度高，则钙钛矿结晶质量高；所述待测材料的颜色灰度低，则钙钛矿结晶质量低。其中，灰度的高低可以通过灰度值进行定量检测，所述灰度值的范围从0到255，白色为255，黑色为0。
[0027]优选地，所述待测材料的颜色灰度高的区域面积大，则钙钛矿结晶质量高；所述待测材料的颜色灰度低的区域面积大，则钙钛矿结晶质量低。
[0028]优选地，所述太阳能电池为可印刷介观钙钛矿太阳能电池、正式介孔结构钙钛矿太阳能电池、正式平面结构钙钛矿太阳能电池、反式介孔结构钙钛矿太阳能电池、反式平面结构钙钛矿太阳能电池中的一种。
[0029]本专利技术的上述方案至少包括以下有益效果：
[0030](1)本专利技术的钙钛矿结晶检测试剂，包括：活性物质以及反溶剂。所述钙钛矿结晶检测试剂，通过自由扩散作用进入钙钛矿层中，反溶剂不与钙钛矿晶体发生反应且容易挥发，在反溶剂挥发完全之后，活性物质与钙钛矿晶体充分接触并发生反应，致使钙钛矿产生不同程度的分解。对于结晶质量差的区域，这一分解过程更为显著，而结晶质量好的区域则基本不受影响，钙钛矿不同的变化即反映在其颜色的变化。
[0031](2)本专利技术的钙钛矿结晶检测方法，在结晶分析时，利用检测试剂，反其道而行之“刻意”对钙钛矿进行一定地破坏和重构，在数十秒左右的可挥发物质挥发时间后获得不同区域钙钛矿结晶状况优劣的信息，提高分析效率，大大降低材料、仪器和时间成本，能够简单、快捷、准确的判断钙钛矿结晶质量。
附图说明
[0032]图1是本专利技术实施例1的检测前的待测材料的正面视图；
[0033]图2是本专利技术实施例1的检测前的待测材料的背面视图；
[0034]图3是本专利技术实施例1的检测后的待测材料的正面视图；
[0035]图4是本专利技术实施例1的检测后的待测材料的背面视图。
具体实施方式
[0036]本专利技术各实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品，不同厂家、型号的原料并不影响本专利技术技术方案的实施及技术效果的实现。
[0037]实施例1
[0038]本实施例的钙钛矿结晶检测试剂，包括：活性物质以及反溶剂；
[0039]其中，所述活性物质为水；所述反溶剂为异丙醇。所述钙钛矿结晶检测试剂由水与异丙醇按照1:9的体积比混合而成。本实施例的钙钛矿结晶检测方法，包括如下步骤：
[0040]取待测材料，使所述的钙钛矿结晶检测试剂分布于所述待测材料的表面，并使所述钙钛矿结晶检测试剂的可挥发成分挥发，确定所述待测材料的形态，得到检测结论；
[0041]其中，所述待测材料为具有钙钛矿结晶结构的太阳能电池的电极。本实施例中，所述太阳能电池为可印刷本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钙钛矿结晶检测试剂，其特征在于，包括：活性物质以及反溶剂；所述活性物质为极性无机物、有机酸、有机碱、弱氧化剂中的一种或多种；所述反溶剂为异丙醇、氯苯、甲苯、氯仿、乙腈、乙酸乙酯中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的钙钛矿结晶检测试剂，其特征在于，所述极性无机物为水、硫化氢、氨、氯化氢、溴化氢、磷酸中的一种或多种；所述有机酸为甲酸、乙酸、苯磺酸、三氟甲磺酸中的一种或多种；所述有机碱为吡啶、4
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叔丁基吡啶、呋喃、甲胺、甲酰胺、乙酰胺中的一种或多种；所述弱氧化剂为过氧化氢、碘单质、硫单质中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的钙钛矿结晶检测试剂，其特征在于，所述活性物质的摩尔浓度为小于或等于0.1mol/L；任选地，所述活性物质的体积分数小于或者等于10％。4.根据权利要求1所述的钙钛矿结晶检测试剂，其特征在于，所述钙钛矿结晶检测试剂由水与异丙醇按照1:9的体积比混合而成；或者，所述钙钛矿结晶检测试剂由4
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叔丁基吡啶与异丙醇混合而成，所述4
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叔丁基吡啶的摩尔浓度为0.05mol/L；或者，所述钙钛矿结晶检测试剂由过氧化氢与异丙醇按照1:9的体积比混合而成。5.一种权利要求1
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4中任意一项所述的钙钛矿结晶检测试剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将活性物质溶于反溶剂中，即得。6....

【专利技术属性】
技术研发人员：张德义，盛余松，
申请(专利权)人：武汉万度光能研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：