本发明专利技术提供了一种碘氧铋和高碘氧铋异质结光催化材料及其的制备方法和应用，该异质结光催化材料可通过BiOI或Bi5O7I进行原位可逆组装来进行制备，通过控制反应时间或加入的KI量，得到不同组分含量的BiOI@Bi5O7I和Bi5O7I@BiOI异质结。制备方法操作简单、成本低廉、反应条件温和，无需高温反应和复杂试剂。该异质结光催化材料制备过程中反应过程可控，反应产物可调节，形貌可控，符合绿色化学的理念，且制得的异质结光催化材料具有较强的可见光吸收能力和优异的光催化活性，可较好的应用于光催化领域。领域。领域。
【技术实现步骤摘要】
一种碘氧铋和高碘氧铋异质结光催化材料及其制备方法和应用
[0001]本专利技术涉及材料学
，更具体地，涉及一种碘氧铋(BiOI)和高碘氧铋(Bi5O7I) 异质结光催化材料及其制备方法和应用。
技术介绍
[0002]近年来，为应对环境问题和能源短缺问题，半导体材料光催化技术作为一种绿色技术，能够将二氧化碳(CO2)还原成含碳燃料、将水分解成氢气和氧气、降解各种污染物而受到广泛关注。在众多半导体光催化材料中，卤氧化铋光催化材料因其强氧化能力、高稳定性等表现出巨大的潜力。卤氧化铋光催化剂的大家族不仅包括Sill
é
n结构的BiOX (X＝F，Cl，Br，I)系列，还包括富铋型Bi3O4Cl，Bi
12
O
17
Cl2，Bi3O4Br，Bi5O7I，Bi4O5I2等。其中，Sill
é
n族中的BiOI在卤氧化铋材料中显示出最窄的带隙(1.7～1.9eV)具有良好的可见光响应。然而，较低的载流子迁移效率和较高的复合效率极大地限制了其光催化能力。因此，有必要对BiOI进行改性，以进一步提高其光催化性能。
[0003]研究表明，制备BiOI的异质结光催化材料可以显著提升光催化活性。通过将BiOI 与Bi5O7I结合形成异质结光催化材料，是提高光生载流子分离率和延长光生载流子寿命的有效方法。但目前常用的BiOI@Bi5O7I异质结材料的制备方法主要是通过耗时、耗能的水(溶剂)热法或煅烧温度为400℃左右的高温固相法，所需条件比较苛刻，步骤复杂，能耗高。因此，如何实现低成本、反应条件温和、步骤简单且绿色无污染的 BiOI@Bi5O7I异质结材料的制备成为当前需要重点关注的问题。
[0004]有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
[0005]本专利技术的目的在于提供一种碘氧铋(BiOI)和高碘氧铋(Bi5O7I)异质结光催化材料及其制备方法和应用。该方法操作简单，可使BiOI完全转化为Bi5O7I且绿色无污染。
[0006]本专利技术采用以下技术方案：
[0007]一种碘氧铋和高碘氧铋异质结光催化材料的制备方法，通过BiOI或Bi5O7I进行原位可逆组装来进行制备。
[0008]通过BiOI制备异质结光催化材料方法包括如下步骤：
[0009]1)制备碘氧铋；
[0010]2)制备BiOI@Bi5O7I异质结光催化材料；
[0011]将BiOI分散在去离子水中得到分散液，向其中加入碱溶液调节其pH值，搅拌15～45 min后得到BiOI@Bi5O7I异质结产物，随后将所得产物洗涤烘干。
[0012]进一步的，步骤1)所述制备碘氧铋的方法为：
[0013]将铋盐与KI分别分散在去离子水中得到铋盐与KI的水溶液，然后将KI的水溶液逐滴加入到铋盐的水溶液中得到混合溶液；将混合溶液于室温下磁力搅拌一定时间后将所得
产物洗涤烘干得到BiOI，所述KI的水溶液的浓度为0.05mol/L。
[0014]进一步的，所述铋盐选自五水合硝酸铋、硫酸铋、氯化铋、柠檬酸铋中的至少一种，搅拌时间为12～20h。
[0015]进一步的，所述步骤2)中碱溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种；pH值调节至12～14；搅拌时间为10～60min。
[0016]通过Bi5O7I制备异质结光催化材料方法包括如下步骤：
[0017]1)制备高碘氧铋；
[0018]2)制备Bi5O7I@BiOI异质结光催化材料；
[0019]将Bi5O7I分散在去离子水中得到分散液，向分散液中加入KI，其中，KI与Bi5O7I 的物质的量比值为0.8～3.2:1，随后向其中加入酸溶液调节其pH值，搅拌后得到 Bi5O7I@BiOI异质结产物，随后将所得产物洗涤烘干。
[0020]进一步的，步骤1)所述制备高碘氧铋的方法为：
[0021]将BiOI分散在去离子水中得到分散液，向其中加入碱溶液调节其pH值，搅拌12～20 h后得到Bi5O7I，随后将所得产物洗涤烘干。
[0022]进一步的，所述步骤2)中的酸溶液选自稀硫酸、稀硝酸、冰乙酸中的至少一种； pH值调节至2～5；搅拌时间为12～20h。
[0023]所述方法制备的碘氧铋和高碘氧铋异质结光催化材料在光催化领域的应用，包括光催化将CO2还原为含碳燃料、裂解水得到氢气和氧气、降解水中各类污染物。
[0024]本专利技术异质结的光催化原理：主要是由于BiOI的导带电势比Bi5O7I的导带电势更负，当异质结构形成时，会使得可见光下，BiOI上的光生电子会趋向于迁移到Bi5O7I 上，从而实现BiOI上光生电子空穴对的分离，使得更多的电子能够迁移到催化剂的表面与CO2发生还原反应。这其中BiOI主要起到吸收可见光，形成光生电子空穴对的作用，而Bi5O7I主要起到成为电子转移的受体，进一步实现电荷分离的作用。
[0025]当BiOI含量较多时，可以产生更多的电子空穴对，相应的电荷分离效率会比较低；而当Bi5O7I含量较多时，电荷分离效率会比较高，但是产生的电子空穴对会比较少。因此需要通过性能测试找出最优比例。
[0026]有益效果
[0027]1、本专利技术通过BiOI或Bi5O7I进行原位可逆组装来制备异质结光催化材料，制备方法反应过程可控，反应产物可调节，形貌可控，符合绿色化学的理念；
[0028]2、本专利技术制得的异质结光催化材料具有优异的光催化性能，尤其是在光催化还原 CO2为CO过程中具有较高的活性；
[0029]3、实现了碘氧铋和高碘氧铋之间的可逆转换；
[0030]4、通过控制反应时间或加入的KI量，能够得到不同组分含量的BiOI@Bi5O7I异质结和Bi5O7I@BiOI异质结，实现光催化还原CO2为CO的产率可调。
附图说明
[0031]图1为实施例及对比例制备的光催化材料的XRD图谱。
[0032]图2为实施例及对比例制备的光催化材料的SEM图像。
[0033]图3为实施例及对比例制备的光催化材料的光催化CO2还原性能柱状图。
[0034]图4为本专利技术制备方法流程图。
具体实施方式
[0035]下面结合实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例，用于说明本专利技术，但不止用来限制本专利技术的范围。
[0036]所述方法如无特别说明均为常规方法。所述材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
[0037]下述实施例所得碘氧铋和高碘氧铋异质结材料的性能评价方法如下：
[0038]碘氧铋和高碘氧铋异质结材料的物相评价方法：
[0039]X射线衍射(XRD)：将制备的碘氧铋和高碘氧铋异质结材料在德国Bruker公司 D8 Advance系列广角X射线衍射仪分析样品的晶体结构，扫描速度为5
°
/min，扫描范围为10
°
～70
°
。<本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种碘氧铋和高碘氧铋异质结光催化材料的制备方法，其特征在于，通过BiOI或Bi5O7I进行原位可逆组装来进行制备。2.根据权利要求1所述一种碘氧铋和高碘氧铋异质结光催化材料的制备方法，其特征在于，通过BiOI制备异质结光催化材料方法包括如下步骤：1)制备碘氧铋；2)制备BiOI@Bi5O7I异质结光催化材料；将BiOI分散在去离子水中得到分散液，向其中加入碱溶液调节其pH值，搅拌15～45min后得到BiOI@Bi5O7I异质结产物，随后将所得产物洗涤烘干。3.根据权利要求2所述一种碘氧铋和高碘氧铋异质结光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤1)所述制备碘氧铋的方法为：将铋盐与KI分别分散在去离子水中得到铋盐与KI的水溶液，然后将KI的水溶液逐滴加入到铋盐的水溶液中得到混合溶液；将混合溶液于室温下磁力搅拌一定时间后将所得产物洗涤烘干得到BiOI，所述KI的水溶液的浓度为0.05mol/L。4.根据权利要求3所述一种碘氧铋和高碘氧铋异质结光催化材料的制备方法，其特征在于，所述铋盐选自五水合硝酸铋、硫酸铋、氯化铋、柠檬酸铋中的至少一种，搅拌时间为12～20h。5.根据权利要求2所述一种碘氧铋和高碘氧铋异质结光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中碱溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾中的至...
【专利技术属性】
技术研发人员：于洪鉴，何志勇，张燕，卫新东，纪媛媛，韩杰，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：
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