六氟磷酸锂纯化锥形干燥系统技术方案

本实用新型专利技术涉及一种六氟磷酸锂纯化锥形干燥系统，包括干燥机主体，所述的干燥机主体是由上部圆筒体和下部锥体上下连成一体所组成，其特征在于：所述上部圆筒体的外侧设置有第一加热夹套，所述的下部锥体的外侧也设置有第二加热夹套，所述的上部圆筒体和所述的下部锥体内设置有空心螺旋搅拌装置，所述的空心螺旋搅拌装置通过空心轴带动进行旋转，所述的上部圆筒体内固定有直段过滤器，所述的下部锥体内固定有分段式锥形过滤器，所述直段过滤器与分段式锥形过滤器上下连成一体并彼此相互连通。本实用新型专利技术通过直段过滤器和分段式锥形过滤器可以直接在进料过程中进行无水氟化氢溶剂初步分离，在初步分离后再进行高真空低温干燥，通过此方式大大提高了干燥效率。通过此方式大大提高了干燥效率。通过此方式大大提高了干燥效率。

【技术实现步骤摘要】
六氟磷酸锂纯化锥形干燥系统


[0001]本技术涉及过滤洗涤干燥设备
，采用氮气压滤和脉冲真空低温干燥法脱除六氟磷酸锂粗产品中的HF和杂质时存在的主要问题，提供一种高效、安全、生产连续好的六氟磷酸锂纯化干燥专用装置。

技术介绍

[0002]六氟磷酸锂是目前锂离子二次电池所应用的重要电解质，而锂离子二次电池是目前公认较为理想的绿色能源，其体积小、电容量大，已被广泛应用。由六氟磷酸锂与有机碳酸酯类溶剂类制备的电解液的性能优劣直接影响到锂离子二次电池的充放电容量、循环寿命以及电池的安全性；由于其吸湿性强，在空气中极易分解，其制备条件要求也就十分苛刻，同样包装及储存环境也有着严格的要求，遇水分解变成酸，对肌体组织有腐蚀作用，不能直接接触，必须储存于气密性容器内，使用时必须在绝对湿度<10ppm的干燥气氛下操作，防止分解。
[0003]六氟磷酸锂一直是商品化锂离子电池中使用的最主要的电解质锂盐，它能够在碳负极上形成适当的固体电解质相界面膜和对Al集流体实现有效钝化是其目前仍然主导着商品化锂离子电池电解质锂盐市场的主要原因。作为锂离子电池电解质锂盐的六氟磷酸锂，其最重要的质量参数除产品的纯度外，主要是要求产品中含有较少的水和自由酸(以HF计)。一般情况下，其至少具有以下质量指标：
[0004](1)纯度大于99.9％；(2)H2O含量小于20ppm；(3)HF含量小于80ppm。
[0005]LiPF6通常以磷的卤化物和LiF或LiCl为原料，采用无水氟化氢作溶剂进行生产。采用该工艺产品的结晶分离较容易，易于实现工业化，是目前较成熟的LiPF6生产工艺路线。但如何脱除LiPF6粗产品中的水和氟化氢，使其符合锂离子电池工业的要求，是LiPF6生产中最关键的步骤之一。但LiPF6极易水解，而且热稳定性较差，这使LiPF6的纯化变得非常困难。
[0006]LiPF6最常用的纯化方法主要热真空干燥法和溶解重结晶法。溶解重结晶法就是将LiPF6在一定温度下溶于乙醚、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯中，离心除去不溶物，然后降低温度，使LiPF6会从有机溶剂中重结晶出来，将过滤得到的 LiPF6晶体经过真空干燥后，获得最终的产品，如CN1884046中就披露这一纯化方法。但这一方法操作较为复杂，无法连续生产，且在使LiPF6得到纯化的同时，重结晶产品会夹带一定的有机溶剂，影响产品纯度，而且纯化中使用大量有机溶剂导致生产成本增高，因此很难应用于LiPF6规模化生产。此外， CN1462722中披露一种使用酸性气体脱除LiPF6中水分的方法，该法一方面无法脱除LiPF6粗产品中的氟化氢，而且引入酸性气体杂质。相比于上述方法，热真空干燥法也就是对LiPF6粗产品直接在真空状态下加热纯化，是一种适宜于 LiPF6规模化生产的纯化方式，可避免溶解重结晶法中存在的LiPF6二次污染的问题。热真空干燥法存在的主要问题是如何避免加热过程中LiPF6的分解和 LiPF6粗产品的每一个颗粒都能充分暴露在真空氛围中，使其最终获得的LiPF6 产品中不存在氟化氢的夹杂问题，从而使LiPF6产品中氟化氢的含
量小于80ppm。

技术实现思路

[0007]本技术提供了一种六氟磷酸锂纯化锥形干燥系统，通过直段过滤器和分段式锥形过滤器可以直接在进料过程中进行无水氟化氢溶剂初步分离，在初步分离后再进行高真空低温干燥，通过此方式大大提高了干燥效率，而且还减少了能源的损耗，起到了节约资源和降低成本的作用。
[0008]为解决上述的技术问题，本技术提供了一种六氟磷酸锂纯化锥形干燥系统，包括干燥机主体，所述的干燥机主体是由上部圆筒体和下部锥体上下连成一体所组成，所述下部锥体上端的四周设置有支撑座，所述支撑座的底部竖直设置有撑杆，其特征在于：所述上部圆筒体的外侧设置有第一加热夹套，所述的下部锥体的外侧也设置有第二加热夹套，所述的上部圆筒体和所述的下部锥体内设置有空心螺旋搅拌装置，所述的空心螺旋搅拌装置通过空心轴带动进行旋转，所述的空心轴的上端伸出上部圆筒体并通过固定在上部圆筒体顶部的减速机与伺服电机相连，所述的上部圆筒体内固定有直段过滤器，所述的下部锥体内固定有分段式锥形过滤器，所述直段过滤器与分段式锥形过滤器上下连成一体并彼此相互连通，所述空心轴的下端穿过直段过滤器伸入至分段式锥形过滤器内，所述直段过滤器和分段式锥形过滤器内的空心轴上设置有空心加热螺带，所述上部圆筒体通过设置在其顶部的料液进口与料液储罐相连通，所述下部锥体的底部连接有料液出料管道，所述的料液出料管道通过回流管道与洗涤液待处理罐相连，所述上部圆筒体的顶部还设置有抽真空接头。
[0009]进一步：所述空心轴与空心加热螺带之间还设置有若干根内加热螺带主轴，所述内加热螺带主轴也呈空心状，所述的空心轴与内加热螺带主轴和空心加热螺带相互连通，所述第一加热夹套和所述第二加热夹套内都开设有空腔，所述的空腔内通过热油模温机填充有热介质，所述空心轴的上端还连接有机械密封结构旋转接头并且其通过机械密封结构旋转接头与热油模温机相连，所述的空心轴、空心加热螺带以及内加热螺带主轴内也通过热油模温机填充有热介质。
[0010]又进一步：所述下部锥体底部的出料口处还设置有气动出料球阀。
[0011]又进一步：所述上部圆筒体通过设置在顶部的氮气进口与压缩氮气储罐相连，所述压缩氮气储罐还与三项分流管道相连通，三向分流管道的第一项出口与洗涤液汇流管道相连，所述洗涤液汇流管道的一端连接在下部锥体的侧壁上，三向分流管道的第二项出口与洗涤液回流管道相连，所述洗涤液回流管道的一端连接在下部锥体的侧壁上，所述洗涤液回流管道与下部锥体的连接处位于洗涤液汇流管道与下部锥体连接处的下方，所述洗涤液回流管道的另一端与过滤器相连，所述洗涤液汇流管道的另一端与洗涤液回流管道相连，三向分流管道的第三项出口与料液出料管道相连通。
[0012]又进一步：所述的上部圆筒体通过设置在顶部的洗涤液进料口与洗涤液储罐相连通，所述的洗涤液进料口还与洗涤液回用管道相连，所述的第一加热夹套和第二加热夹套上相对于洗涤液回流管道和洗涤液汇流管道的位置都开设有缺口。
[0013]再进一步：所述上部圆筒体的顶部还设置有压力保护阀，所述的压力保护阀包括阀体、阀芯和弹簧，所述的阀体呈一端敞开一端密封状，所述阀体敞开的一端固定在上部圆
筒体的顶部并与上部圆筒体的内部空间相连通，所述阀芯活塞式连接在阀体内并且其通过弹簧与阀体的密封的一端相连，所述阀体的侧壁上开设有泄流孔，所述的泄流孔通过阀芯进行密封。
[0014]采用上述结构后，本技术通过直段过滤器和分段式锥形过滤器可以直接在进料过程中进行无水氟化氢溶剂初步分离，在初步分离后再进行高真空低温干燥，通过此方式大大提高了干燥效率，而且还减少了能源的损耗，起到了节约资源和降低成本的作用；而且本技术利用空心螺旋搅拌装置可使物料在机内得到十分均匀的搅拌，并通过第一加热夹套、第二加热夹套及空心轴、内加热螺带主轴和空心加热螺带的同时进行加热或冷却，使物料在反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种六氟磷酸锂纯化锥形干燥系统，包括干燥机主体，所述的干燥机主体是由上部圆筒体(1)和下部锥体(2)上下连成一体所组成，所述下部锥体上端的四周设置有支撑座，所述支撑座的底部竖直设置有撑杆(3)，其特征在于：所述上部圆筒体的外侧设置有第一加热夹套(4)，所述的下部锥体的外侧也设置有第二加热夹套(6)，所述的上部圆筒体和所述的下部锥体内设置有空心螺旋搅拌装置，所述的空心螺旋搅拌装置通过空心轴(7)带动进行旋转，所述的空心轴的上端伸出上部圆筒体并通过固定在上部圆筒体顶部的减速机(8)与伺服电机(9)相连，所述的上部圆筒体内固定有直段过滤器(29)，所述的下部锥体内固定有分段式锥形过滤器(30)，所述直段过滤器与分段式锥形过滤器上下连成一体并彼此相互连通，所述空心轴的下端穿过直段过滤器伸入至分段式锥形过滤器内，所述直段过滤器和分段式锥形过滤器内的空心轴上设置有空心加热螺带(27)，所述上部圆筒体通过设置在其顶部的料液进口与料液储罐(10)相连通，所述下部锥体的底部连接有料液出料管道(11)，所述的料液出料管道通过回流管道(12)与洗涤液待处理罐(13)相连，所述上部圆筒体的顶部还设置有抽真空接头。2.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂纯化锥形干燥系统，其特征在于：所述空心轴与空心加热螺带之间还设置有若干根内加热螺带主轴(28)，所述内加热螺带主轴也呈空心状，所述的空心轴与内加热螺带主轴和空心加热螺带相互连通，所述第一加热夹套和所述第二加热夹套内都开设有空腔，所述的空腔内通过热油模温机填充有热介质，所述空心轴的上端还连接有机械密封结构旋转接头(25)并且其通过机械密封结构旋转接头与热油模温机相连，所述的空心轴、空心加热螺带以及内加热...

【专利技术属性】
技术研发人员：王岳东，徐建虎，
申请(专利权)人：无锡市双瑞机械有限公司，
类型：新型
国别省市：