一种橙红色荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术属于LED用荧光粉领域，具体涉及一种橙红色荧光粉及其制备方法。本发明专利技术的橙红色荧光粉化学式为E1‑

【技术实现步骤摘要】
一种橙红色荧光粉及其制备方法


[0001]本专利技术属于LED用荧光粉领域，具体涉及一种橙红色荧光粉及其制备方法。

技术介绍

[0002]目前，市面上峰值波长在580～600nm的荧光粉，主要是(Ba,Sr)3SiO5:Eu
2+
的硅酸盐橙红色荧光粉。由于该类荧光粉的热稳定性能较差，易水解，不能应用于长期温度较高及易潮解环境，所以其应用受限。在现有的LED用荧光粉种类中，硅铝基红色荧光粉的峰值波长较接近600nm，而且热稳定性能以及抗水解性能远优于硅酸盐橙红色荧光粉。目前，硅铝基红色荧光粉的制备工艺已经相当成熟，其制备出的产品峰值波长为605～680nm。
[0003]580
‑
600nm波段的硅铝基红色荧光粉一般在元素配比差异大，激活剂添加量极少时制得，但是原有制备硅铝基红色荧光粉的烧结气氛，不足以使三价的激活剂全部还原成二价进入晶格，导致产品的性能下降。目前制备的硅铝基红色荧光粉的工艺不能研制出达到600nm以下的高稳定性硅铝基红色荧光粉，因此现在的硅铝基红色荧光粉工艺技术还不能满足在600nm波段以下发光的需求。
[0004]此外，现有技术制备硅铝基红色荧光粉的工艺当中，由于制备硅铝基红色荧光粉用到的原料需隔绝水和氧气，所以通常采用在惰性气体环境下干法混料的方式，但用干法混料方式容易出现静电，导致原料结团、混不均匀，从而导致烧结过程中，产品晶体缺陷多，得率低、性能差、粒度集中度差。同时，产品破碎方式为外力挤压粉碎，这种方式会使粉体的晶型破坏，从而导致产品发光性能和稳定性能下降。硅铝基红色荧光粉的稳定性虽然是比硅酸盐橙红色荧光粉的稳定性好，但是在一些极端的使用环境下，仍然存在色漂问题。出现色漂的原因是由于外界水汽对晶体的侵蚀，导致的粉体裂解，从而导致了荧光粉的失效。因此，目前仍然需要致力于高性能低波段的硅铝基红色荧光粉的开发，以便满足市场上对于高性能低波段红色荧光的需求。

技术实现思路

[0005]针对上述现有技术涉及硅铝基红色荧光粉稳定性差、色漂及制备工艺存在缺陷的问题，本专利技术将提供一种橙红色荧光粉及其制备方法。
[0006]为实现上述目的，具体包括以下技术方案：
[0007]一种橙红色荧光粉，所述的橙红色荧光粉化学式为E1‑
x
D
y
Q
z
N3:xEu
2+
，其中，E元素包括Sr、Ba、Mg、Ca、Li中的至少一种，D元素包括Al、B、Ga、La、Gd、Y中的至少一种，Q元素包括Si、Ge、Sb、As中的至少一种，0.001≤x≤0.01；0.5≤y≤2；0.5≤z≤2。
[0008]本专利技术的橙红色荧光粉发射波长在580～600nm，发射波长短，热稳定性能优异。
[0009]一种橙红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤，按E1‑
x
D
y
Q
z
N3:xEu
2+
计量比取所需原料，并经过混料，得到固相物料，将固相物料进行烧结，冷却后得到橙红色荧光粉；所述的烧结条件如下：温度为1500
‑
2000℃，压力为0.05
‑
5.0MPa，保温时间为5
‑
30小时，气氛为CO、H2与N2的混合气体。
[0010]烧结的条件对荧光粉的形成过程有显著的影响，本专利技术在烧结过程通入一定比例的CO/H2气体，采用高压弱还原气氛烧结方法，使Eu
3+
更快速彻底还原成Eu
2+
，更加充分还原激活剂，能够显著提升荧光粉的性能。
[0011]作为本专利技术优选的实施方式，所述的烧结条件如下：温度为1600℃，压力为0.5MPa，保温时间为6小时，混合气体中CO：H2：N2的体积比为2％：1％：97％。
[0012]在上述烧结条件下，烧结得到的橙红色荧光粉发光性能更优异。
[0013]作为本专利技术优选的实施方式，所述的混料时还加入了有机溶剂；所述的有机溶剂包括正己烷、正庚烷中的至少一种；所述的混料时间为1～3h。
[0014]作为本专利技术进一步优选的实施方式，所述的混料时间为3h。
[0015]本专利技术采用湿法混料的方式，把所有原料投入溶剂中进行混合，避免了干法混料导致的静电，有效增加原料间的流动性，从而提高混料的均匀性，达到混合均匀的效果。
[0016]作为本专利技术优选的实施方式，所述的橙红色荧光粉还依次经过分散、清洗、表面包覆、烘干处理。
[0017]作为本专利技术优选的实施方式，所述的分散为酸洗破碎分散，所述的酸包括硝酸、盐酸和硫酸中的至少一种；所述的清洗为冷水、热水交替洗涤，所述的热水温度为70
‑
90℃，所述的冷水温度为15
‑
30℃，洗涤至电导率小于10μs。
[0018]作为本专利技术优选的实施方式，所述的表面包覆包括如下步骤：将橙红色荧光粉加入硅烷偶联剂的乙醇水溶液当中进行硅烷偶联剂包覆，然后加入硅溶胶进行无机包覆，再经过除溶剂、烘干后，依次加入乙醇和炭黑分散剂进行有机包覆。
[0019]本专利技术对制备的产品进行表面包覆，采用偶联剂
‑
无机物
‑
有机物多重包覆工艺，在不影响粉体发光性能的前提下，在粉体表面涂覆包膜层，多重表面包覆工艺，提升粉体的热稳定性能。
[0020]作为本专利技术优选的实施方式，所述的硅烷偶联剂包括KH
‑
570、KH
‑
792中的至少一种；所述的炭黑分散剂包括DP108；所述的无机包覆时间为1～6h，温度为60
‑
90℃；所述的硅烷偶联剂包覆的温度为60
‑
90℃。
[0021]作为本专利技术优选的实施方式，所述的硅烷偶联剂的质量为橙红色荧光粉的质量的0.1％
‑
10％；所述的炭黑分散剂的质量为橙红色荧光粉的质量的0.1％
‑
10％；所述的硅胶的质量为橙红色荧光粉的质量的0.1％
‑
10％。
[0022]作为本专利技术进一步优选的实施方式，所述的硅烷偶联剂的质量为橙红色荧光粉的质量的1.5％；所述的炭黑分散剂的质量为橙红色荧光粉的质量的3％；所述的硅胶的质量为橙红色荧光粉的质量的1％。
[0023]相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：
[0024](1)本专利技术采用湿法混料的方式，把所有原料投入溶剂中进行混合，避免了干法混料导致的静电，有效增加原料间的流动性，从而提高混料的均匀性，达到混合均匀的效果。
[0025](2)本专利技术还对烧结后的橙红色荧光粉进行后处理，因烧结后的橙红色荧光粉是块状，在酸洗破碎分散的酸性溶液下可实现粉块自分离的分散方式，不仅提高了处理效率，同时减少外力对粉体晶型的破坏，避免了外力对粉体晶型的破坏导致的性能下降的问题。
[0026](3)本专利技术在烧结过程中，通入一定比例的CO/H2气体，采用高压弱本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种橙红色荧光粉，其特征在于，所述的橙红色荧光粉化学式为E1‑
x
D
y
Q
z
N3:xEu
2+
，其中，E元素包括Sr、Ba、Mg、Ca、Li中的至少一种，D元素包括Al、B、Ga、La、Gd、Y中的至少一种，Q元素包括Si、Ge、Sb、As中的至少一种，0.001≤x≤0.01；0.5≤y≤2；0.5≤z≤2。2.权利要求1所述的橙红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，按E1‑
x
D
y
Q
z
N3:xEu
2+
计量比取所需原料，并经过混料，得到固相物料，将固相物料进行烧结，冷却后得到橙红色荧光粉；所述的烧结条件如下：温度为1500
‑
2000℃，压力为0.05
‑
5.0MPa，保温时间为5
‑
30小时，气氛为CO、H2与N2的混合气体。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的烧结条件如下：温度为1600℃，压力为0.5MPa，保温时间为6小时，混合气体中CO：H2：N2的体积比为2％：1％：97％。4.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述的混料时还加入了有机溶剂；所述的有机溶剂包括正己烷、正庚烷中的至少一种。5.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述的混料时间为1～3h，所述的橙红色荧光粉还依次经过分散、清洗、表面包覆、...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄咏怡，李云锋，丁雪梅，黄瑞甜，陈岱，万国江，
申请(专利权)人：江门市科恒实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：